Metode ispitivanja
Naziv metode: Hypromellose - determinacija hidroksipropoksije - određivanje grupe hidroksipropoksije
Opseg aplikacije: Ova metoda koristi metodu određivanja hidroksipropoksi za određivanje sadržaja hidroksipropoksi u hipromelozi. Ova je metoda primjenjiva na hipromelozu.
Načelo metode:IzračunajteSadržaj hidroksipropoksi u ispitnom proizvodu prema metodi određivanja hidroksipropoksi.
Reagens:
1. 30% (g/g) otopina kroma trioksida
2. hidroksid
3. Otopina indikatora fenolftaleina
4. natrijev bikarbonat
5. razrijeđena sumporna kiselina
6. Kalijev jodid
7. otopina titracije natrijevog tiosulfata (0,02MOL/L)
8. Rješenje indikatora škroba
oprema:
Priprema uzorka:
1. otopina titracije natrijevog hidroksida (0,02MOL/L)
Priprema: Uzmite 5,6 ml bistre zasićene otopine natrijevog hidroksida, dodajte svježe kuhanu hladnu vodu da biste je napravili 1000ml.
Kalibracija: Uzmite oko 6 g standardnog kalijevog vodika ftalata sušenog na 105 ° C do konstantne težine, odmjerite je točno, dodajte 50 ml svježe kuhane hladne vode, protresite kako biste se raspustili što je više moguće; Dodajte 2 kapi otopine fenolftaleina, upotrijebite ovu tekuću titraciju, kada se približite krajnjoj točki, ftalat kalijevog vodika treba potpuno otopiti i titrirati dok otopina ne postane ružičasta. Svaka 1ML otopine titracije natrijevog hidroksida (1MOL/L) ekvivalentna je 20,42 mg kalijevog vodika ftalata. Izračunajte koncentraciju ove otopine na temelju potrošnje ove otopine i količine uzimanog kalijevog vodika. Kvantitativno razrijeđeni 5 puta kako bi se koncentracija učinila 0,02MOL/L.
Skladištenje: Stavite ga u polietilen plastičnu bocu i držite je zapečaćenom; U utikaču postoje 2 rupe, a u svaku rupu ubacuje se 1 staklena cijev, 1 cijev je spojena s soda vapnenom cijevi, a 1 cijev se koristi za usisavanje tekućine.
2. Fenolftaleinska otopina Indikatora Uzeti 1 g fenolftaleina, dodajte 100 ml etanola da se otopi
3. Natrijev tiosulfatna otopina titracije (0,02MOL/L) Priprema: Uzmite 26 g natrijevog tiosulfata i 0,20 g bezvodnog natrijevog karbonata, dodajte odgovarajuću količinu svježe kuhane hladne vode da se otopi u 1000 ml, i stavite na 1 mjesec i stavite je na 1 mjesec filter. Kalibracija: Uzmite oko 0,15 g standardnog kalija dikromata osušenog na 120 ° C s konstantnom težinom, točno ga izvažite, stavite u bocu joda, dodajte 50 ml vode da se otopi, dodajte 2,0 g kalija jodida, lagano se trese da biste se otopili, dodajte 40 ml razrijeđene sumporne kiseline, dobro se protrese i čvrsto zapečati; Nakon 10 minuta na tamnom mjestu, dodajte 250 ml vode za razrjeđivanje, a kad se otopina titrira na krajnjoj točki, dodajte 3 ml otopine pokazivača škroba, nastavite titraciju dok plava boja ne nestane i postane svijetlo zelena, a rezultat titracije koristi se kao prazna korekcija pokusa. Svaki 1 ml natrijevog tiosulfata (0,1mol/L) ekvivalentan je 4,903 g kalijevog dikromata. Izračunajte koncentraciju otopine u skladu s potrošnjom otopine i količinom uzimanog kalijevog dikromata. Kvantitativno razrijeđeni 5 puta kako bi se koncentracija učinila 0,02MOL/L. Ako je sobna temperatura iznad 25 ° C, temperaturu reakcijske otopine i vode za razrjeđivanje treba ohladiti na oko 20 ° C.
4. Otopina indikatora škroba Uzeti 0,5 g topljivog škroba, dodajte 5 ml vode i dobro promiješajte, a zatim polako izlijte u 100 ml kipuće vode, miješajte dok se dodaje, nastavite kuhati 2 minute, ostavite da se ohladi, izlijete supernatant, I spremno je.
Ova otopina treba biti svježe pripremljena prije upotrebe.
Koraci rada: Poduzmite 0,1 g ovog proizvoda, točno ga odmjerite, stavite ga u bocu destilacije D, dodajte 10 ml otopine od 30% (g/g) kadmij triklorid. Napunite cijev za proizvodnju pare B vodom na spoj i spojite jedinicu za destilaciju. Uronite i B i D u uljnu kupelji (to može biti glicerin), napravite razinu tekućine u naftnoj kupelji u skladu s razinom tekućine kadmij -trikloridske otopine u boci D, uključite rashladnu vodu i po potrebi, neka pustite Protok dušika prolazi i kontrolira brzinu protoka na 1 mjehurić u sekundi. U roku od 30 minuta, podignite temperaturu uljne kupelji na 155 ° C i održavajte ovu temperaturu dok se ne prikupe 50 ml destilata, uklonite kondenzatorsku cijev iz frakcionacijskog stupca, isperite vodom, operite i ugradite u sakupljenu otopinu, dodajte 3 3 Kapi otopine indikatora fenolftaleina i titriranje vrijednosti pH iznosi 6,9-7,1 (mjereno mjeračem kiselosti), zabilježite konzumirani volumen v1 (ml), a zatim dodajte 0,5 g bikarbonata i 10 ml razlučitog sumporne kiseline Dok se ne ne stvara više ugljičnog dioksida, dodajte 1,0 g kalijevog jodida i zapečatite ga, dobro protresite, stavite u mraku 5 minuta, dodajte 1 ml otopine indikatora škroba, titrirajte s otopinom titracije natrijevog tiosulfata (0,02MOL/L) do Krajnja točka, zabilježite konzumirani volumen V2 (ML). U drugom praznom testu zabilježite volumen VA i VB (ML) otopine titracije natrijevog hidroksida (0,02MOL/L) i otopine titracije natrijevog tiosulfata (0,02MOL/L).
Vrijeme posta: travanj-25-2024