metode ispitivanja
Naziv metode: hipromeloza—određivanje hidroksipropoksi skupine—određivanje hidroksipropoksi skupine
Područje primjene: Ova metoda koristi metodu određivanja hidroksipropoksi za određivanje sadržaja hidroksipropoksi u hipromelozi. Ova metoda je primjenjiva na hipromelozu.
Princip metode:Izračunajtesadržaj hidroksipropoksi u ispitivanom proizvodu prema metodi određivanja hidroksipropoksi.
Reagens:
1. 30% (g/g) otopina kromovog trioksida
2. Hidroksid
3. Otopina indikatora fenolftaleina
4. Natrijev bikarbonat
5. Razrijeđena sumporna kiselina
6. Kalijev jodid
7. Otopina za titraciju natrijevog tiosulfata (0,02 mol/L)
8. Otopina indikatora škroba
oprema:
Priprema uzorka:
1. Otopina za titraciju natrijevog hidroksida (0,02 mol/L)
Priprema: Uzmite 5,6 mL bistre zasićene otopine natrijevog hidroksida, dodajte svježe prokuhanu hladnu vodu da dobijete 1000 mL.
Kalibracija: Uzmite oko 6g standardnog kalijevog hidrogen ftalata osušenog na 105°C do konstantne težine, točno izvažite, dodajte 50mL svježe prokuhane hladne vode, protresite da se otopi što je više moguće; dodajte 2 kapi otopine indikatora fenolftaleina, upotrijebite ovu Tekuća titracija, kada se približavate krajnjoj točki, kalijev hidrogen ftalat treba biti potpuno otopljen i titrirajte dok otopina ne postane ružičasta. Svaki 1 mL otopine za titraciju natrijevog hidroksida (1 mol/L) ekvivalentan je 20,42 mg kalijevog hidrogen ftalata. Izračunajte koncentraciju ove otopine na temelju potrošnje ove otopine i količine uzetog kalijevog hidrogen ftalata. Kvantitativno razrijediti 5 puta kako bi koncentracija bila 0,02 mol/L.
Čuvanje: Staviti u plastičnu polietilensku bocu i čuvati zatvoreno; u čepu su 2 rupe, au svaku rupu je umetnuta 1 staklena cijev, 1 cijev je povezana s cijevi od natrijevog vapna, a 1 cijev služi za isisavanje tekućine.
2. Otopina indikatora fenolftaleina Uzmite 1g fenolftaleina, dodajte 100mL etanola da se otopi
3. Otopina za titraciju natrijevog tiosulfata (0,02 mol/L) Priprema: Uzmite 26 g natrijevog tiosulfata i 0,20 g bezvodnog natrijevog karbonata, dodajte odgovarajuću količinu svježe prokuhane hladne vode da se otopi u 1000 mL, dobro protresite i ostavite na 1 mjesec filtriranja. Kalibracija: uzmite oko 0,15 g standardnog kalijevog dikromata osušenog na 120°C uz konstantnu težinu, točno ga izvažite, stavite u bocu s jodom, dodajte 50 ml vode da se otopi, dodajte 2,0 g kalijevog jodida, lagano protresite da se otopi, dodajte 40 ml razrijeđene sumporne kiseline, dobro protresite i čvrsto zatvorite; nakon 10 minuta na tamnom mjestu, dodajte 250 mL vode za razrjeđivanje, a kada se otopina titrira blizu krajnje točke, dodajte 3 mL otopine indikatora škroba, nastavite s titracijom sve dok plava boja ne nestane i postane svijetlo zelena, a rezultat titracije se koristi kao korekcija slijepe probe. Svaki 1 mL natrijeva tiosulfata (0,1 mol/L) ekvivalentan je 4,903 g kalijevog dikromata. Izračunajte koncentraciju otopine prema utrošku otopine i uzetoj količini kalijevog dikromata. Kvantitativno razrijediti 5 puta kako bi koncentracija bila 0,02 mol/L. Ako je sobna temperatura iznad 25°C, temperaturu reakcijske otopine i vode za razrjeđivanje treba ohladiti na oko 20°C.
4. Otopina indikatora škroba Uzmite 0,5 g topljivog škroba, dodajte 5 mL vode i dobro promiješajte, zatim polako ulijte u 100 mL kipuće vode, miješajte dok se dodaje, nastavite kuhati 2 minute, pustite da se ohladi, izlijte supernatant i spremno je.
Ova otopina treba biti svježe pripremljena prije upotrebe.
Radni koraci: Uzmite 0,1 g ovog proizvoda, točno ga izvažite, stavite u bocu za destilaciju D, dodajte 10 ml 30% (g/g) otopine kadmij triklorida. Napunite cijev za generiranje pare B vodom do spoja i spojite jedinicu za destilaciju. Uronite i B i D u uljnu kupelj (to može biti glicerin), uskladite razinu tekućine u uljnoj kupelji s razinom tekućine otopine kadmij triklorida u boci D, uključite vodu za hlađenje i, ako je potrebno, pustite mlaz dušika da teče i kontrolirajte njegov protok na 1 mjehurić u sekundi. Unutar 30 minuta povisite temperaturu uljne kupelji na 155ºC i održavajte tu temperaturu dok se ne prikupi 50 mL destilata, uklonite kondenzatorsku cijev iz frakcionirajuće kolone, isperite vodom, isperite i ugradite u sakupljenu otopinu, dodajte 3 kapi otopine indikatora fenolftaleina i titrirajte na pH vrijednost je 6,9-7,1 (mjereno s mjerač kiselosti), zabilježite potrošeni volumen V1 (mL), zatim dodajte 0,5 g natrijevog bikarbonata i 10 mL razrijeđene sumporne kiseline, pustite da stoji dok se više ne proizvodi ugljični dioksid, dodajte 1,0 g kalijevog jodida i zatvorite, dobro protresite, stavite u tamno 5 minuta, dodajte 1 mL otopine indikatora škroba, titrirajte titracijom natrijevim tiosulfatom otopine (0,02 mol/L) do krajnje točke, zabilježite potrošeni volumen V2 (mL). U drugom slijepom testu zabilježite volumene Va i Vb (mL) potrošene titracijske otopine natrijevog hidroksida (0,02 mol/L) odnosno titracijske otopine natrijevog tiosulfata (0,02 mol/L).
Vrijeme objave: 25. travnja 2024