1 entwodiksyon
Kounye a, materyèl prensipal la anvan tout koreksyon yo itilize nan preparasyon an nanCellulose etèse koton, ak pwodiksyon li yo dekline, ak pri a ap tou k ap monte;
Anplis, souvan itilize ajan etherifying tankou asid kloroaketik (trè toksik) ak oksid ethylene (kanserojèn) yo tou plis danjere nan kò imen an ak anviwònman an. Liv
Nan chapit sa a, seluloz la Pine ak yon pite relatif nan plis pase 90% extrait nan dezyèm chapit la itilize kòm materyèl la anvan tout koreksyon, ak sodyòm kloroacetate ak 2-kloroethanol yo te itilize kòm ranplasman.
Sèvi ak asid kloroaketik trè toksik kòm ajan etherifying, anyonikkarboksimetil seluloz (CMC), yo te prepare seluloz idroksetil ki pa iyonik.
Cellulose (HEC) ak melanje idroksetil karboksimetil seluloz (HECMC) twa etè seluloz. sèl faktè
Teknik yo preparasyon nan twa etè karboksimetil yo te optimisé pa vle di nan eksperyans ak eksperyans orthogonal, ak sentèz la seluloz etè yo te karakterize pa FT-IR, XRD, H-NMR, elatriye.
Fondamantal nan eterifikasyon karboksimetil
Prensip la nan eterifikasyon karboksimetil ka divize an de pati. Premye pati a se pwosesis la alkalizasyon, se sa ki, pandan reyaksyon an alkalizasyon nan karboksimetil,
Respire gaye nan solisyon NaOH, Pine seluloz anfle vyolans anba aksyon an nan brase mekanik, ak ekspansyon nan dlo
Yon gwo kantite molekil ti NaOH Penetration nan enteryè a nan seluloz Pine, ak te reyaji ak gwoup yo idroksil sou bag la nan inite a estriktirèl glikoz,
Jenere alkali karboksimetil, sant aktif nan reyaksyon an eterifikasyon.
Dezyèm pati a se pwosesis eterifikasyon an, sa vle di, reyaksyon ant sant aktif ak kloroacetate sodyòm oswa 2-kloroethanol anba kondisyon asid, sa ki lakòz nan
An menm tan an, ajan etherifying sodyòm kloroacetate a ak 2-kloroethanol pral tou pwodwi yon sèten degre nan dlo nan kondisyon asid.
Reyaksyon bò yo rezoud pou jenere glycolate sodyòm ak glycol ethylene, respektivman.
2 konsantre alkali decristalizasyon pretrateman nan Pine karboksimetil
Premyèman, prepare yon konsantrasyon sèten nan solisyon NaOH ak dlo deionized. Lè sa a, nan yon tanperati sèten, 2g nan fib Pine
Vitamin lan fonn nan yon sèten volim nan solisyon NaOH, tèt pou yon peryòd de tan, ak Lè sa a, filtre pou itilize.
Manifakti modèl enstriman
Precision PH mèt
Kalite pèseptè konstan tanperati chofaj ajitasyon mayetik
Vacuum siye fou
Balans elektwonik
Sikile kalite dlo milti-bi ponp vakyòm
Fourier transfòme spèktromètr enfrawouj
X-ray difraktomètr
Nikleyè mayetik sonorite spectrometer espektwomèt
Hangzhou Aolilong Enstriman co, Ltd.
Hangzhou Huichuang Enstriman Ekipman co, Ltd.
Shanghai Jinghong Ekipman Ekipman co, Ltd.
Mettler Toledo Enstriman (Shanghai) Co., Ltd.
Hangzhou David Syans ak Edikasyon Enstriman co, Ltd.
American Thermo Fisher Co., Ltd.
Ameriken Thermoelectric Swis Konpayi Arl
Konpayi Swis Bruker
35
Preparasyon nan CMCs
Sèvi ak Pine Wood alkali seluloz pretrate pa konsantre alkali decristalizasyon kòm materyèl anvan tout koreksyon, lè l sèvi avèk etanòl kòm sòlvan ak lè l sèvi avèk sodyòm kloroacetate kòm eterifikasyon
CMC ak pi wo DS te prepare pa ajoute alkali de fwa ak etherifying ajan de fwa. Add 2g nan Pine bwa alkali seluloz nan flak la kat-kou, Lè sa a, ajoute yon sèten volim nan etanòl sòlvan, ak brase byen pou 30min
sou, se konsa ke se karboksimetil la alkali konplètman gaye. Lè sa a, ajoute yon sèten kantite alkali ajan ak sodyòm kloroacetate reyaji pou yon peryòd de tan nan yon tanperati eterifikasyon sèten
Apre tan, yon dezyèm adisyon nan ajan asid ak sodyòm kloroacetate ki te swiv pa eterifikasyon pou yon peryòd de tan. Apre reyaksyon an fini, refwadi ak refwadi, lè sa a
Netralize ak yon kantite lajan ki apwopriye nan glasyè asid asid, Lè sa a, filtre pou aspirasyon, lave ak sèk.
Preparasyon nan HECs
Sèvi ak Pine Wood alkali seluloz pretrate ak konsantre alkali decristalizasyon kòm materyèl anvan tout koreksyon, etanòl kòm sòlvan ak 2-kloroethanol kòm eterifikasyon
Te HEC a ak pi wo MS prepare pa ajoute alkali de fwa ak etherifying ajan de fwa. Add 2g nan Pine bwa alkali seluloz nan yon flak kat-kou, epi ajoute yon sèten volim nan 90% (fraksyon volim) etanòl, brase
Brase pou yon peryòd de tan konplètman dispèse, Lè sa a, ajoute yon sèten kantite alkali, ak tou dousman chofe, ajoute yon sèten volim nan 2-
Kloroethanol, etherified nan tanperati konstan pou yon peryòd de tan, ak Lè sa a, te ajoute idwokid ki rete nan sodyòm ak 2-kloroethanol kontinye eterifikasyon pou yon peryòd de tan. trete
Apre yo fin reyaksyon an fini, netralize ak yon sèten kantite glasyè asid asid, epi finalman filtre ak yon filtre vè (G3), lave, epi sèk.
Preparasyon nan HEMCC
Lè l sèvi avèk HEC a prepare nan 3.2.3.4 kòm materyèl la anvan tout koreksyon, etanòl kòm medyòm nan reyaksyon, ak sodyòm kloroacetate kòm ajan an etherifying yo prepare
Hecmc. Pwosesis la espesifik se: pran yon sèten kantite HEC, mete l 'nan yon 100 ml kat-kou flak, ak Lè sa a, ajoute yon sèten kantite volim
90% etanòl, mekanikman brase pou yon peryòd de tan fè li konplètman gaye, ajoute yon sèten kantite alkali apre chofaj, ak tou dousman ajoute
Sodyòm kloroacetate, eterifikasyon an nan tanperati konstan fini apre yon peryòd de tan. Apre yo fin reyaksyon an, netralize li ak asid glasyè acetic netralize li, Lè sa a, sèvi ak yon filtre vè (G3)
Apre filtraj pou aspirasyon, lave ak siye.
Pirifye nan etè karboksimetil
Nan pwosesis preparasyon an nan etè seluloz, kèk pwodwi pa-yo souvan pwodwi, sitou klori nan sodyòm sèl inòganik ak kèk lòt
enpurte. Yo nan lòd yo amelyore bon jan kalite a nan etè karboksimetil, yo te pirifye senp te pote soti sou etè a seluloz jwenn. Paske yo nan dlo
Gen diferan solubility, se konsa eksperyans lan sèvi ak yon fraksyon sèten volim nan etanòl idrate pirifye prepare twa etè yo karboksimetil.
chanjman.
Mete echantiyon an etè karboksimetil prepare ak yon bon jan kalite sèten nan yon bèk, ajoute yon sèten kantite 80% etanòl ki te prechofe a 60 ℃ ~ 65 ℃, epi kenbe mekanik brase nan 60 ℃ ~ 65 ℃ sou yon tanperati konstan chofaj mayetik mayetik pou 10 ℃. min. Pran Supernatant la sèk
Nan yon bèk pwòp, sèvi ak nitrat ajan yo tcheke pou iyon klori. Si gen yon presipite blan, filtre li nan yon filtre vè epi pran solid la
Repete etap anvan yo pou pati nan kò a, jouk filtraj la apre yo fin ajoute 1 gout nan solisyon AgnO3 pa gen okenn precipitate blan, se sa ki, pou pirifye a ak lave yo fini.
36
nan (sitou yo retire reyaksyon an pa-pwodwi NaCl). Apre filtraj pou aspirasyon, siye, refwadisman nan tanperati chanm ak peze.
mas, g.
Tès ak karakterizasyon metòd pou etè karboksimetil
Detèminasyon nan degre nan sibstitisyon (DS) ak degre molè nan sibstitisyon (MS)
Detèminasyon nan DS: Premyèman, peze 0.2 g (egzat a 0.1 mg) nan pirifye ak seche selilè echantiyon an etè, fonn li nan
80ml nan dlo distile, tèt nan yon beny dlo konstan tanperati a 30 ℃ ~ 40 ℃ pou 10min. Lè sa a, ajiste ak solisyon asid silfirik oswa solisyon NaOH
pH nan solisyon an jiskaske pH la nan solisyon an se 8. Lè sa a, nan yon vaz a bèk ekipe ak yon elektwòd mèt pH, sèvi ak yon solisyon estanda nan asid silfirik
Pou titr, anba kondisyon brase, obsève lekti a mèt pH pandan y ap titrating, lè valè a pH nan solisyon an ajiste a 3.74,
Titr la fini. Remake volim solisyon estanda asid silfirik yo itilize nan moman sa a.
Jenerasyon:
Sòm nan nimewo yo pwoton anwo ak gwoup la hydroxyethyl
Rapò a nan kantite pwoton anwo; I7 se mas gwoup metilèn sou gwoup idroksetil la
Entansite nan pik la sonorite pwoton; se entansite a nan pik la sonorite pwoton nan 5 gwoup metin ak yon sèl gwoup metilèn sou inite a glikoz karboksimetil
Sòm.
Metòd tès yo ki dekri pou tès la karakterizasyon enfrawouj nan twa etè yo karboksimetil CMC, HEC ak HEECMC
Lwa
3.2.4.3 tès ksrd
X-ray diffraction analiz karakterizasyon tès nan twa etè karboksimetil CMC, HEC ak HEECMC
Metòd tès la dekri.
3.2.4.4 Tès nan H-NMR
Spectrometer espektwomèt H NMR HEC te mezire pa Avance400 H NMR spectrometer espektwomèt ki te pwodwi pa Bruker.
Sèvi ak sulfoxide deuterated dimethyl kòm sòlvan, yo te solisyon an teste pa likid idwojèn NMR spèktroskopi. Frekans tès la te 75.5MHz.
Cho, solisyon an se 0.5ml.
3.3 Rezilta ak analiz
3.3.1 Optimizasyon nan pwosesis preparasyon CMC
Sèvi ak seluloz la Pine extrait nan dezyèm chapit la kòm materyèl la anvan tout koreksyon, ak lè l sèvi avèk sodyòm kloroacetate kòm ajan an etherifying, yo te metòd la nan eksperyans sèl faktè adopte,
Pwosesis preparasyon CMC te optimisé, epi premye varyab eksperyans lan te mete jan yo montre nan tablo 3.3. Sa ki anba la a se pwosesis la preparasyon HEC
Nan atizay, analiz la nan divès faktè.
Tablo 3.3 Valè faktè inisyal
Faktè valè inisyal la
Pretratman tanperati alkalinizasyon/℃ 40
Pretratman tan alkalinizasyon/H 1
Pretreatment solid-likid rapò/(g/ml) 1:25
Pretreatment lye konsantrasyon/% 40
38
Tanperati a premye etap eterifikasyon/℃ 45
Premye etap eterifikasyon tan/h 1
Dezyèm Etap Etherification Tanperati/℃ 70
Dezyèm Etap Etherification Tan/H 1
Baz dòz nan etap eterifikasyon/g 2
Kantite lajan pou Etherifying Agent nan Eterifikasyon Etap/G 4.3
Etherified solid-likid rapò/(g/ml) 1:15
3.3.1.1 Enfliyans nan divès faktè sou degre sibstitisyon CMC nan etap alkalizasyon pretrateman
1. Efè a nan tanperati alkalizasyon pretrateman sou degre nan sibstitisyon nan CMC
Yo nan lòd yo konsidere efè a nan pretrateman tanperati alkalizasyon sou degre nan sibstitisyon nan CMC a jwenn, nan ka a nan ranje lòt faktè kòm valè inisyal,
Nan kondisyon sa yo, se efè a nan pretrateman tanperati alkalizasyon sou CMC sibstitisyon degre diskite, ak rezilta yo yo montre nan fig.
Pretrateman tanperati alkalinizasyon/℃
Efè pretratman tanperati alkalinizasyon sou degre sibstitisyon CMC
Li ka wè ke degre nan sibstitisyon nan CMC ogmante ak ogmantasyon nan tanperati a pretrateman alkalizasyon, ak tanperati a alkalizasyon se 30 ° C.
Degre ki anwo yo nan sibstitisyon diminye ak ogmante tanperati. Sa a se paske tanperati a alkalize se twò ba, ak molekil yo gen mwens aktif ak kapab
Efektivman detwi zòn nan cristalline nan karboksimetil, ki fè li difisil pou ajan an etherifying antre nan enteryè a nan karboksimetil la nan etap nan eterifikasyon, ak degre nan reyaksyon se relativman wo.
ba, sa ki lakòz yon degre pi ba nan sibstitisyon pwodwi. Sepandan, tanperati a alkalizasyon pa ta dwe twò wo. Kòm tanperati a ogmante, anba aksyon an nan tanperati ki wo ak alkali fò,
Seluloz se tendans degradasyon oksidatif, ak degre nan sibstitisyon nan pwodwi a CMC diminye.
2. Enfliyans nan tan alkalinizasyon pretrateman sou degre sibstitisyon CMC
Anba kondisyon an ki tanperati a alkalizasyon pretrateman se 30 ° C ak lòt faktè yo se valè yo premye, se efè a nan tan alkalizasyon pretrateman sou CMC diskite.
Efè sibstitisyon an. Degre sibstitisyon
Pretratman tan alkalinizasyon/h
Efè nan tan alkalinizasyon pretrateman souCMCdegre sibstitisyon
Pwosesis la bulking tèt li se relativman rapid, men solisyon an alkali bezwen yon tan difizyon sèten nan fib la.
Li ka wè ke lè tan an alkalizasyon se 0.5-1.5h, degre nan sibstitisyon nan pwodwi a ogmante ak ogmantasyon nan tan alkalizasyon.
Degre nan sibstitisyon nan pwodwi a te jwenn te pi wo a lè lè a te 1.5h, ak degre nan sibstitisyon diminye ak ogmantasyon nan tan apre 1.5h. Sa kapab
Li ka paske nan kòmansman an nan alkalizasyon, ak prolongation nan tan alkalizasyon, enfiltrasyon nan alkali nan karboksimetil se pi plis ase, se konsa ke fib la
Estrikti a pwemye se plis dekontrakte, ogmante ajan an etherifying ak medyòm aktif la
Post tan: Apr-26-2024