vizsgálati módszerek
Módszer neve: Hypromellose - A hidroxi -propoxi -csoport meghatározása - a hidroxi -propoxi -csoport meghatározása
Alkalmazás hatálya: Ez a módszer a hidroxi -propoxi -meghatározási módszert használja a hidroxi -propoxi tartalmának meghatározására a hidromellózban. Ez a módszer alkalmazható a hypromellose -ra.
A módszer elve:Számítsa ki aA teszt termékben a hidroxi -propoxi tartalma a hidroxi -propoxi -meghatározási módszer szerint.
Reagens:
1. 30% (g/g) króm -trioxid -oldat
2. hidroxid
3. fenolftalein indikátor oldat
4. Nátrium -hidrogén -karbonát
5. hígítja a kénsavat
6. Kálium -jodid
7. Nátrium -tioszulfát titrálási oldat (0,02 mol/L)
8. keményítőjelző oldat
felszerelés:
Minta előkészítése:
1.
Előkészítés: Vegyen be 5,6 ml tiszta telített nátrium -hidroxid -oldatot, adjon hozzá frissen főtt hideg vizet, hogy 1000 ml legyen.
Kalibrálás: Vegyen be kb. 6 g standard kálium -hidrogén -ftalátot, amelyet 105 ° C -on szárítanak állandó súlyig, mérjük pontosan, adjunk hozzá 50 ml frissen főtt hideg vizet, rázza meg, hogy a lehető legnagyobb mértékben feloldódjon; Adjon hozzá 2 csepp fenolftalein indikátor oldatot, használja ezt a folyékony titrálást, amikor a végponthoz közeledik, a kálium -hidrogén -ftalátot teljesen fel kell oldani, és titrálni kell, amíg az oldat rózsaszínűvé nem válik. Minden 1 ml nátrium -hidroxid titrálási oldat (1 mol/L) 20,42 mg kálium -hidrogén -ftaláttal egyenértékű. Számítsa ki ennek az oldatnak a koncentrációját az oldat fogyasztása és a kálium -hidrogén -ftalát mennyisége alapján. Kvantitatív módon hígíthat 5 -szer, hogy a koncentrációt 0,02 mol/L legyen.
Tárolás: Helyezze be egy polietilén műanyag palackba, és tartsa lezárva; A dugóban 2 lyuk van, és minden lyukba 1 üvegcsövet helyeznek be, 1 cső csatlakoztatva van egy szóda mészcsővel, és 1 csövet használnak a folyadék kiszivárgásához.
2. Fenolftalein indikátor oldat 1 g fenolftaleint vegyen be, adjon hozzá 100 ml etanolt az oldódáshoz
3. Nátrium -tioszulfát titrálási oldat (0,02 mol/L) Készítmény: Vegyen be 26 g nátrium -tioszulfátot és 0,20 g vízmentes nátrium -karbonátot, adjon hozzá megfelelő mennyiségű frissen főtt hideg vizet az 1000 ml -re történő feloldáshoz, jól rázza meg, és 1 hónapos szűrőre helyezze. Kalibrálás: Vegyen be kb. 0,15 g standard kálium -dikromátot, amelyet 120 ° C -on szárítunk állandó súlysal, pontosan mérjük meg, tegyük be egy jódpalackba, adjunk hozzá 50 ml vizet az oldáshoz, adjunk hozzá 2,0 g kálium -jodidot, rázza fel az oldáshoz, adjunk hozzá 40 ml hígított szulfurinsavat, és rögzítsük a tömítést; 10 perc elteltével egy sötét helyen, adjunk hozzá 250 ml vizet a hígításhoz, és amikor az oldatot titrálják a végponthoz, adjunk hozzá 3 ml keményítőjelző oldatot, folytassuk a titrálást, amíg a kék szín eltűnik és élénkzöldvé válik, és a titrálási eredményt üres próbajavításként használják. Minden 1 ml nátrium -tioszulfát (0,1 mol/L) 4,903 g kálium -dikromátnak felel meg. Számítsa ki az oldat koncentrációját az oldat fogyasztása és a kálium -dikromát mennyiségének megfelelően. Kvantitatív módon hígíthat 5 -szer, hogy a koncentrációt 0,02 mol/L legyen. Ha a szobahőmérséklet 25 ° C felett van, akkor a reakcióoldat és a hígító víz hőmérsékletét kb. 20 ° C -ra kell lehűteni.
4. Keményítő -indikátor oldat Vegye ki 0,5 g oldható keményítőt, adjon hozzá 5 ml vizet és alaposan keverje meg, majd lassan öntsön 100 ml forrásban lévő vízbe, keverje hozzá, amint hozzáadjuk, folytassuk 2 percig, hagyjuk lehűlni, öntsük ki a felülúszót, és készen áll.
Ezt a megoldást használat előtt frissen kell elkészíteni.
Működési lépések: Vegyük 0,1 g -t ebből a termékből, pontosan mérjük meg, tegyük be a desztillációs palackba, adjunk hozzá 10 ml 30% (g/g) kadmium -triklorid -oldatot. Töltse fel a B gőztermelő csövet vízzel az ízülethez, és csatlakoztassa a desztillációs egységet. Merítse el mind B, 30 percen belül emelje fel az olajfürdő hőmérsékletét 155 ° C-ra, és tartsa ezt a hőmérsékletet addig, amíg a desztilláttal 50 ml-es összegyűjtik, vegye ki a kondenzátor csövet a frakcionálási oszlopból, öblítse le a vízzel, mossa be és beépítse az összegyűjtött oldatba, adjon hozzá 3 csepp fenolftalein indikátor-oldatot, és a titrálás a pH-értékhez 6,9-7,1-re (ml-re mérve), majd a v1-es értékre (ML-t, majd a PH-értékre (ML értékre), majd a V1-re (ML-t, majd a PH-értékre. 0,5 g nátrium -hidrogén -karbonát és 10 ml híg kénsav, hagyja állni, amíg nem állnak elő több szén -dioxidot, adjunk hozzá 1,0 g kálium -jodidot, és lezárjuk, rázza meg jól, helyezze a sötétbe, adjon hozzá 1 ml -t a keményítő -mutató -oldathoz, a fogyasztott térfogatú oldatot (ml) v2 -es (ml -es v2 mol). Egy másik üres tesztben rögzítse az elfogyasztott nátrium -hidroxid titrálási oldat (0,02 mol/L) és a nátrium -tioszulfát titrálási oldat (0,02 mol/L) mennyiségét Va és VB (ml) VA (ML) és VB (ML).
A postai idő: április-25-2024