vizsgálati módszerek
Módszer neve: Hypromellose - A hidroxi -propoxi -csoport meghatározása - a hidroxi -propoxi -csoport meghatározása
Alkalmazás hatálya: Ez a módszer a hidroxi -propoxi -meghatározási módszert használja a hidroxi -propoxi tartalmának meghatározására a hidromellózban. Ez a módszer alkalmazható a hypromellose -ra.
A módszer elve:Számítsa ki aA teszt termékben a hidroxi -propoxi tartalma a hidroxi -propoxi -meghatározási módszer szerint.
Reagens:
1. 30% (g/g) króm -trioxid -oldat
2. hidroxid
3. fenolftalein indikátor oldat
4. Nátrium -hidrogén -karbonát
5. hígítja a kénsavat
6. Kálium -jodid
7. Nátrium -tioszulfát titrálási oldat (0,02 mol/L)
8. keményítőjelző oldat
felszerelés:
Minta előkészítése:
1.
Előkészítés: Vegyen be 5,6 ml tiszta telített nátrium -hidroxid -oldatot, adjon hozzá frissen főtt hideg vizet, hogy 1000 ml legyen.
Kalibrálás: Vegyen be kb. 6 g standard kálium -hidrogén -ftalátot, amelyet 105 ° C -on szárítanak állandó súlyig, mérjük pontosan, adjunk hozzá 50 ml frissen főtt hideg vizet, rázza meg, hogy a lehető legnagyobb mértékben feloldódjon; Adjon hozzá 2 csepp fenolftalein indikátor oldatot, használja ezt a folyékony titrálást, amikor a végponthoz közeledik, a kálium -hidrogén -ftalátot teljesen fel kell oldani, és titrálni kell, amíg az oldat rózsaszínűvé nem válik. Minden 1 ml nátrium -hidroxid titrálási oldat (1 mol/L) 20,42 mg kálium -hidrogén -ftaláttal egyenértékű. Számítsa ki ennek az oldatnak a koncentrációját az oldat fogyasztása és a kálium -hidrogén -ftalát mennyisége alapján. Kvantitatív módon hígíthat 5 -szer, hogy a koncentrációt 0,02 mol/L legyen.
Tárolás: Helyezze be egy polietilén műanyag palackba, és tartsa lezárva; A dugóban 2 lyuk van, és minden lyukba 1 üvegcsövet helyeznek be, 1 cső csatlakoztatva van egy szóda mészcsővel, és 1 csövet használnak a folyadék kiszivárgásához.
2. Fenolftalein indikátor oldat 1 g fenolftaleint vegyen be, adjon hozzá 100 ml etanolt az oldódáshoz
3. Nátrium -tioszulfát titráló oldat (0,02 mol/L) Készítmény: Vegyen be 26 g nátrium -tioszulfátot és 0,20 g vízmentes nátrium -karbonátot, adjon hozzá megfelelő mennyiségű frissen főtt hideg vizet, hogy feloldódjon 1000 ml -re, jól rázza meg, és 1 hónapra helyezze. szűrő. Kalibrálás: Vegyen be kb. 0,15 g standard kálium -dikromátot, amelyet 120 ° C -on szárítunk állandó súlygal, pontosan mérjük meg, tegyük be egy jódpalackba, adjunk hozzá 50 ml vizet az oldáshoz, adjunk hozzá 2,0 g kálium -jodidot, rázza fel az oldáshoz, adjon hozzá, adjunk hozzá hozzáadást, adjunk hozzá. 40 ml híg kénsav, rázza meg jól és szorosan lezárja; 10 perc elteltével egy sötét helyen, adjon hozzá 250 ml vizet a hígításhoz, és amikor az oldatot titrálják a végponthoz, adjunk hozzá 3 ml keményítőjelző oldatot, folytassa a titrálást, amíg a kék szín eltűnik és élénkzöldvé válik üres próbajavításként használják. Minden 1 ml nátrium -tioszulfát (0,1 mol/L) 4,903 g kálium -dikromátnak felel meg. Számítsa ki az oldat koncentrációját az oldat fogyasztása és a kálium -dikromát mennyiségének megfelelően. Kvantitatív módon hígíthat 5 -szer, hogy a koncentrációt 0,02 mol/L legyen. Ha a szobahőmérséklet 25 ° C felett van, akkor a reakcióoldat és a hígító víz hőmérsékletét kb. 20 ° C -ra kell lehűteni.
4. Keményítő -indikátor oldat Vegye ki 0,5 g oldható keményítőt, adjon hozzá 5 ml vizet és alaposan keverje meg, majd lassan öntsön 100 ml forrásban lévő vízbe, keverje hozzá, amint hozzáadjuk, folytassa 2 percig, hagyja lehűlni, öntse ki a felülúszót, És készen áll.
Ezt a megoldást használat előtt frissen kell elkészíteni.
Működési lépések: Vegyük 0,1 g -t ebből a termékből, pontosan mérjük meg, tegyük be a desztillációs palackba, adjunk hozzá 10 ml 30% (g/g) kadmium -triklorid -oldatot. Töltse fel a B gőztermelő csövet vízzel az ízülethez, és csatlakoztassa a desztillációs egységet. Merítse el mind a B, mind a D olajfürdőbe (lehet glicerin), az olajfürdő folyékony szintjét összhangban álljon a kadmium -triklorid oldat folyékony szintjével a D palackban, kapcsolja be a hűtővizet, és ha szükséges, hagyja, hogy hagyja, hogy hagyja A nitrogénáram beáramlik, és az áramlási sebességét másodpercenként 1 buborékra szabályozza. 30 percen belül emelje fel az olajfürdő hőmérsékletét 155 ° C -ra, és tartsa ezt a hőmérsékletet addig, amíg a desztillátum 50 ml -es összegyűjtötte, távolítsa el a kondenzátor csövet a frakcionálási oszlopból, öblítse le vízzel, mossa be és beépítse az összegyűjtött oldatba, adjon hozzá 3 -at. A fenolftalein indikátor oldatának cseppjei és a pH-értékre történő titrálása 6,9-7,1 (savasságmérővel mérve), rögzítse a Fogyasztott V1 térfogatot (Ml), majd adjon hozzá 0,5 g nátrium-hidrogén-karbonátot és 10 ml híg kénsavat, hagyja állni, hagyja állni. Mindaddig, amíg több szén -dioxidot nem állítanak elő, adjunk hozzá 1,0 g kálium -jodidot, és lezárja, rázza jól, helyezze a sötétbe 5 percig A végpont, rögzítse a Fogyasztott V2 térfogatot (ml). Egy másik üres tesztben rögzítse az elfogyasztott nátrium -hidroxid titrálási oldat (0,02 mol/L) és a nátrium -tioszulfát titrálási oldat (0,02 mol/L) mennyiségét Va és VB (ml) VA (ML) és VB (ML).
A postai idő: április-25-2024