vizsgálati módszerek
A módszer neve: hipromellóz – hidroxipropoxicsoport meghatározása – hidroxipropoxicsoport meghatározása
Alkalmazási terület: Ez a módszer a hidroxi-propoxi-meghatározási módszert használja a hipromellóz hidroxi-propoxi-tartalmának meghatározására. Ez a módszer hipromellózra alkalmazható.
A módszer elve:Számítsa ki ahidroxi-propoxi-tartalom a vizsgált termékben a hidroxi-propoxi-meghatározási módszer szerint.
Reagens:
1. 30%-os (g/g) króm-trioxid oldat
2. Hidroxid
3. Fenolftalein indikátor oldat
4. Nátrium-hidrogén-karbonát
5. Hígított kénsavat
6. Kálium-jodid
7. Nátrium-tioszulfát titráló oldat (0,02 mol/L)
8. Keményítő indikátor oldat
felszerelés:
Minta előkészítés:
1. Nátrium-hidroxid titráló oldat (0,02 mol/L)
Elkészítés: Vegyünk 5,6 ml tiszta, telített nátrium-hidroxid oldatot, adjunk hozzá frissen forralt hideg vizet, hogy 1000 ml legyen.
Kalibrálás: Vegyünk körülbelül 6 g standard kálium-hidrogén-ftalátot 105 °C-on, tömegállandóságig szárítva, mérjük le pontosan, adjunk hozzá 50 ml frissen forralt hideg vizet, rázzuk fel, hogy a lehető legjobban feloldódjon; adjunk hozzá 2 csepp fenolftalein indikátor oldatot, használjuk ezt a Folyékony titrálást, a végponthoz közeledve a kálium-hidrogén-ftalátnak teljesen fel kell oldódnia, és addig titráljuk, amíg az oldat rózsaszínű nem lesz. Minden 1 ml nátrium-hidroxid titráló oldat (1 mol/l) 20,42 mg kálium-hidrogén-ftalátnak felel meg. Számítsa ki ennek az oldatnak a koncentrációját az oldat fogyasztása és a felvett kálium-hidrogén-ftalát mennyisége alapján. Mennyiségileg hígítsa 5-ször, hogy a koncentráció 0,02 mol/l legyen.
Tárolás: Tedd polietilén műanyag flakonba és tartsd lezárva; a dugóban 2 lyuk van, és mindegyik lyukba 1 üvegcső van behelyezve, 1 cső nátronlész csővel van összekötve, és 1 cső a folyadék kiszívására szolgál.
2. Fenolftalein indikátor oldat Vegyünk 1 g fenolftaleint, adjunk hozzá 100 ml etanolt, hogy feloldódjon
3. Nátrium-tioszulfát titráló oldat (0,02 mol/L) Elkészítés: Vegyünk 26 g nátrium-tioszulfátot és 0,20 g vízmentes nátrium-karbonátot, adjunk hozzá megfelelő mennyiségű frissen forralt hideg vizet, hogy 1000 ml-ben oldódjanak, jól rázzuk fel, és 1 hónapig szűrőbe helyezzük. Kalibrálás: vegyünk kb. 0,15 g standard kálium-dikromátot, 120°C-on, állandó súllyal szárítva, pontosan mérjük le, tegyük jódos palackba, adjunk hozzá 50 ml vizet, hogy feloldódjon, adjunk hozzá 2,0 g kálium-jodidot, rázzuk össze óvatosan, hogy feloldódjon, adjunk hozzá 40 ml híg kénsavat, jól rázzuk össze; 10 perc után sötét helyen adjunk hozzá 250 ml vizet a hígításhoz, és amikor az oldatot a végpont közelébe titráljuk, adjunk hozzá 3 ml keményítőindikátor oldatot, folytassuk a titrálást, amíg a kék szín el nem tűnik és élénkzöld lesz, és a titrálás eredményét üres próbakorrekcióként használjuk. Minden 1 ml nátrium-tioszulfát (0,1 mol/l) 4,903 g kálium-dikromátnak felel meg. Számítsa ki az oldat koncentrációját az oldat fogyasztása és a felvett kálium-dikromát mennyisége alapján! Mennyiségileg hígítsa 5-ször, hogy a koncentráció 0,02 mol/l legyen. Ha a szobahőmérséklet 25 °C felett van, a reakcióoldat és a hígítóvíz hőmérsékletét körülbelül 20 °C-ra kell hűteni.
4. Keményítőindikátor oldat Vegyünk 0,5 g oldható keményítőt, adjunk hozzá 5 ml vizet és jól keverjük össze, majd lassan öntsük 100 ml forrásban lévő vízbe, keverjük, miközben hozzáadjuk, forraljuk tovább 2 percig, hagyjuk kihűlni, öntsük ki a felülúszót, és már kész is.
Ezt az oldatot felhasználás előtt frissen kell elkészíteni.
A művelet lépései: Vegyünk 0,1 g ebből a termékből, mérjük le pontosan, helyezzük a D desztillálópalackba, adjunk hozzá 10 ml 30%-os (g/g) kadmium-triklorid oldatot. Töltse fel vízzel a B gőzfejlesztő csövet a csatlakozásig, és csatlakoztassa a desztilláló egységet. Merítse mind a B-t, mind a D-t olajfürdőbe (lehet glicerin), állítsa az olajfürdő folyadékszintjét összhangba a D palackban lévő kadmium-triklorid-oldat folyadékszintjével, kapcsolja be a hűtővizet, és ha szükséges, engedje be a nitrogénáramot, és szabályozza annak áramlási sebességét másodpercenként 1 buborékra. 30 percen belül emelje fel az olajfürdő hőmérsékletét 155 °C-ra, és tartsa ezen a hőmérsékleten 50 ml desztillátum összegyűjtéséig, vegye ki a hűtőcsövet a frakcionáló oszlopból, öblítse le vízzel, mossa és öntse az összegyűjtött oldatba, adjon hozzá 3 csepp fenolftalein indikátor oldatot, és titrálja (a pH-7 pH-értéke 6-ra van állítva) .9 pH-7. jegyezzük fel az elfogyasztott térfogatot V1 (mL), majd adjunk hozzá 0,5 g nátrium-hidrogén-karbonátot és 10 ml híg kénsavat, hagyjuk állni, amíg már nem keletkezik szén-dioxid, adjunk hozzá 1,0 g kálium-jodidot, és zárjuk le, Jól rázzuk fel, tegyük sötétbe 5 percre, adjunk hozzá 1 ml titán-szulfát indikátort tartalmazó nátrium-keményítő oldatot, (0,02 mol/L) a végpontig, jegyezze fel az elfogyasztott térfogatot V2 (mL). Egy másik vakpróba során jegyezzük fel az elfogyasztott nátrium-hidroxid titráló oldat (0,02 mol/L) és a nátrium-tioszulfát titráló oldat (0,02 mol/L) Va és Vb (mL) térfogatát.
Feladás időpontja: 2024.04.25