Hogyan készül a hidroxi-etil-cellulóz?

Hidroxi-etil-cellulózfontos cellulózszármazék. A bőséges nyersanyagforrások, a megújuló, biológiailag lebomló, nem mérgező, jó biokompatibilitás és a nagy hozam előnyei miatt kutatása és alkalmazása nagy figyelmet kapott. . A viszkozitás értéke a hidroxi-etil-cellulóz nagyon fontos teljesítménymutatója. Ebben a cikkben 5×104 mPa·s feletti viszkozitású és 0,3%-nál kisebb hamutartalmú hidroxi-etil-cellulózt állítottunk elő folyadékfázisú szintézis módszerrel, lúgosítással és éterezéssel kétlépéses eljárással.

A lúgosítási eljárás az alkálifém-cellulóz előállítási folyamata. Ebben a cikkben két lúgosítási módszert alkalmazunk. Az első módszer az aceton használata hígítószerként. A cellulóz nyersanyagot közvetlenül meglúgosítják bizonyos koncentrációjú vizes nátrium-hidroxid oldatban. A lúgosító reakció végrehajtása után éterezőszert adunk hozzá az éterezési reakció közvetlen végrehajtásához. A második módszer szerint a cellulóz-alapanyagot nátrium-hidroxid és karbamid vizes oldatában lúgosítják, és az így előállított alkálifém-cellulózt az éterezési reakció előtt össze kell préselni, hogy eltávolítsák a felesleges lúgot. A különböző módszerekkel előállított alkálifém-cellulózt infravörös spektroszkópiával és röntgendiffrakciós módszerrel elemeztük. Az éterezési reakcióval előállított termékek tulajdonságai szerint határozzuk meg a kiválasztási módszert.

A legjobb éterezési szintézis folyamat meghatározásához először az antioxidáns, a lúg és a jégecet reakciómechanizmusát elemeztem az éterezési reakcióban. Ezután fogalmazza meg az egyfaktoros reakció kísérleti programját, határozza meg azokat a tényezőket, amelyek nagyobb hatással vannak az elkészített hidroxi-etil-cellulóz teljesítményére, és használja referenciaindexként a termék 2%-os vizes oldatának viszkozitását. A kísérleti eredmények azt mutatják, hogy olyan tényezők, mint a kiválasztott hígítószer mennyisége, a hozzáadott etilén-oxid mennyisége, a lúgosítási idő, az első reakció hőmérséklete és ideje, a második reakció hőmérséklete és ideje nagymértékben befolyásolják a reakció teljesítményét. a terméket. Ortogonális kísérleti sémát készítettem hét faktorral és három szinttel, és a kísérleti eredményekből lerajzolt hatásgörbe vizuálisan elemezhette az elsődleges és másodlagos tényezőket, valamint az egyes tényezők hatástrendjét. A magasabb viszkozitású termékek előállításához egy optimalizált kísérleti sémát állítottunk össze, és végül a kísérleti eredmények alapján határoztuk meg a hidroxi-etil-cellulóz előállításának optimális sémáját.

Az elkészített nagy viszkozitás tulajdonságaihidroxi-etil-cellulózelemezték és tesztelték, beleértve a viszkozitás, hamutartalom, fényáteresztés, nedvességtartalom stb. meghatározását infravörös spektroszkópiával, mágneses magrezonanciával, gázkromatográfiával, röntgendiffrakcióval, termogravimetriás-differenciális termikus analízissel és egyéb jellemzési módszerekkel. elemezni és jellemezni a termék szerkezetét, szubsztituens egyenletességét, moláris helyettesítési fokát, kristályosságát, termikus stabilitását stb. módszerek ASTM szabványokra vonatkoznak.

A hidroxi-etil-cellulóz, egy fontos cellulózszármazék, bőséges nyersanyagforrásai, megújuló, biológiailag lebomló, nem mérgező, biokompatibilis és magas hozamának köszönhetően hívta fel magára a figyelmet. A hidroxi-etil-cellulóz viszkozitása nagyon fontos mutatója teljesítményének. Az előállított hidroxi-etil-cellulóz viszkozitása 5×104 mPa·s feletti, hamutartalma 0,3% alatti.

Ebben a cikkben nagy viszkozitású hidroxi-etil-cellulózt állítottak elő folyadékfázisú szintézis módszerrel, lúgosítással és éterezéssel. A lúgosítási eljárás lúgos cellulóz előállítása. Válasszon két lúgosítási mód közül. Az egyik az, hogy a cellulózanyagot vizes nátrium-hidroxid-oldatban hígítószerként acetonnal közvetlenül lúgosítják, majd éterezőszerrel éterezési reakción mennek keresztül. A másik, hogy a cellulózos anyagot vizes nátrium-hidroxid-oldatban és karbamidban lúgosítják. A reakció előtt el kell távolítani az alkálifém cellulózban lévő lúgfelesleget. Ebben a cikkben különféle alkálifém-cellulózokat tanulmányozunk infravörös spektroszkópiával és röntgendiffrakcióval. Végül a második módszert az éterezési termékek tulajdonságainak megfelelően alkalmazzuk.

Az éterezés előkészítési lépéseinek meghatározásához az antioxidáns, a lúg és a jégecet reakciómechanizmusát vizsgáltam az étkezés során. A hidroxi-etil-cellulóz előállítását befolyásoló tényezőket egyfaktoros kísérlettel határoztam meg. A termék viszkozitási értéke alapján 2%-os vizes oldatban. A kísérleti eredmények azt mutatják, hogy a hígítószer térfogata, az etilén-oxid mennyisége, a lúgosítási idő, az első és második rehidratálás hőmérséklete és ideje nagyban befolyásolja a termék teljesítményét. A legjobb elkészítési mód meghatározásához hét tényezőből és három szintből álló módszert alkalmaztak.

Elemezzük az előkészített tulajdonságaithidroxi-etil-cellulózA szerkezeti jellemzést, a szubsztituens homogenitását, a szubsztitúciós molaritást, a kristályosságot és a termikus stabilitást infravörös, mágneses magrezonancia, gázkromatográfia, röntgendiffrakció, DSC és DAT, valamint a az ASTM szabványokat átvett vizsgálati módszerek.