փորձարկման մեթոդներ
Մեթոդի անվանումը՝ հիպրոմելոզա – հիդրօքսիպրոպոքսի խմբի որոշում – հիդրօքսիպրոպոքսի խմբի որոշում
Կիրառման շրջանակը. Այս մեթոդը օգտագործում է հիդրօքսիպրոպոքսի որոշման մեթոդը՝ հիպրոմելոզում հիդրօքսիպրոպոքսիի պարունակությունը որոշելու համար: Այս մեթոդը կիրառելի է հիպրոմելոզայի համար։
Մեթոդի սկզբունքը.Հաշվեքհիդրօքսիպրոպօքսիի պարունակությունը փորձարկվող արտադրանքում` համաձայն հիդրօքսիպրոպոքսի որոշման մեթոդի:
Ռեակտիվ:
1. 30% (գ/գ) քրոմի տրիօքսիդի լուծույթ
2. Հիդրօքսիդ
3. Ֆենոլֆթալեինի ցուցիչի լուծույթ
4. Նատրիումի բիկարբոնատ
5. Նոսրացրեք ծծմբաթթուն
6. Կալիումի յոդիդ
7. Նատրիումի թիոսուլֆատի տիտրման լուծույթ (0.02 մոլ/լ)
8. Օսլայի ցուցիչի լուծույթ
սարքավորումներ:
Նմուշի պատրաստում.
1. Նատրիումի հիդրօքսիդի տիտրման լուծույթ (0,02 մոլ/լ)
Նախապատրաստում. Վերցրեք 5,6 մլ թափանցիկ հագեցած նատրիումի հիդրօքսիդի լուծույթ, ավելացրեք թարմ եռացրած սառը ջուր, որպեսզի այն դառնա 1000 մլ:
Չափորոշում. Վերցրեք մոտ 6 գ ստանդարտ կալիումի ջրածնի ֆտալատ չորացրած 105°C-ում մինչև մշտական քաշը, ճշգրիտ կշռեք, ավելացրեք 50 մլ թարմ եռացրած սառը ջուր, թափահարեք, որպեսզի այն հնարավորինս լուծվի; ավելացրեք 2 կաթիլ ֆենոլֆթալեինի ցուցիչի լուծույթ, օգտագործեք այս Հեղուկի տիտրումը, վերջնակետին մոտենալիս կալիումի ջրածնի ֆտալատը պետք է ամբողջությամբ լուծարվի և տիտրվի մինչև լուծույթը դառնա վարդագույն: Նատրիումի հիդրօքսիդի տիտրման լուծույթի յուրաքանչյուր 1մլ (1մոլ/լ) համարժեք է 20,42մգ կալիումի ջրածնի ֆտալատին: Հաշվեք այս լուծույթի կոնցենտրացիան՝ հիմնվելով այս լուծույթի սպառման և վերցված կալիումի ջրածնի ֆտալատի քանակի վրա: Քանակականորեն նոսրացրեք 5 անգամ, որպեսզի կոնցենտրացիան դառնա 0,02 մոլ/լ:
Պահպանում. Դրեք այն պոլիէթիլենային պլաստիկ շշի մեջ և փակ պահեք; Խրոցում կա 2 անցք, և յուրաքանչյուր անցքի մեջ տեղադրվում է 1 ապակե խողովակ, 1 խողովակ միացված է սոդա կրաքարի խողովակով և 1 խողովակ օգտագործվում է հեղուկը ծծելու համար։
2. Ֆենոլֆթալեինի ցուցիչի լուծույթ Վերցրեք 1 գ ֆենոլֆթալեին, ավելացրեք 100 մլ էթանոլ, որպեսզի լուծվի.
3. Նատրիումի թիոսուլֆատի տիտրման լուծույթ (0,02 մոլ/լ) Նախապատրաստում. Վերցրեք 26 գ նատրիումի թիոսուլֆատ և 0,20 գ անջուր նատրիումի կարբոնատ, ավելացրեք համապատասխան քանակությամբ թարմ եռացրած սառը ջուր, որպեսզի լուծվի 1000 մլ, լավ թափահարեք և դրեք 1 ամիս։ զտիչ. Ստուգում. վերցնել մոտ 0,15 գ ստանդարտ կալիումի երկքրոմատ չորացրած 120°C-ում մշտական քաշով, ճշգրիտ կշռել, լցնել յոդի սրվակի մեջ, ավելացնել 50 մլ ջուր, որպեսզի լուծվի, ավելացնել 2,0 գ կալիումի յոդիդ, մեղմորեն թափահարել, որպեսզի լուծվի, ավելացնել: 40 մլ նոսր ծծմբաթթու, լավ թափահարել և ամուր փակել; 10 րոպե մութ տեղում նոսրացնելու համար ավելացրեք 250 մլ ջուր, և երբ լուծույթը տիտրվի մինչև վերջնակետը, ավելացրեք 3 մլ օսլայի ցուցիչ լուծույթ, շարունակեք տիտրումը մինչև կապույտ գույնը անհետանա և դառնա վառ կանաչ, և տիտրման արդյունքը: օգտագործվում է որպես դատարկ փորձնական ուղղում: Նատրիումի թիոսուլֆատի յուրաքանչյուր 1 մլ (0,1 մոլ/լ) համարժեք է 4,903 գ կալիումի երկքրոմատին: Հաշվե՛ք լուծույթի կոնցենտրացիան՝ ըստ լուծույթի սպառման և վերցված կալիումի երկքրոմատի քանակի։ Քանակականորեն նոսրացրեք 5 անգամ, որպեսզի կոնցենտրացիան դառնա 0,02 մոլ/լ: Եթե սենյակի ջերմաստիճանը 25°C-ից բարձր է, ապա ռեակցիայի լուծույթի և նոսրացման ջրի ջերմաստիճանը պետք է սառեցնել մինչև մոտ 20°C:
4. Օսլայի ցուցիչի լուծույթ Վերցրեք 0,5 գ լուծվող օսլա, ավելացրեք 5 մլ ջուր և լավ հարեք, ապա դանդաղ լցրեք 100 մլ եռման ջրի մեջ, խառնեք, քանի որ այն ավելացվում է, շարունակեք եռացնել 2 րոպե, թողեք սառչի, դուրս լցրեք ավելորդ հեղուկը։ և պատրաստ է։
Օգտագործելուց առաջ այս լուծումը պետք է թարմ պատրաստել։
Գործողության քայլեր. Վերցրեք 0,1 գ այս մթերքից, ճշգրիտ կշռեք, դրեք թորման D սրվակի մեջ, ավելացրեք 10մլ 30% (գ/գ) կադմիումի տրիքլորիդի լուծույթ: Գոլորշի գեներացնող խողովակը B ջրով լցրեք հոդը և միացրեք թորման միավորը: B և D-ն ընկղմեք յուղի բաղնիքի մեջ (կարող է լինել գլիցերին), յուղի բաղնիքի հեղուկի մակարդակը համապատասխանեցրեք D շշի մեջ կադմիումի տրիքլորիդի լուծույթի հեղուկի մակարդակին, միացրեք հովացման ջուրը և անհրաժեշտության դեպքում թողեք. ազոտի հոսքը ներս է մտնում և վերահսկում է դրա հոսքի արագությունը մինչև 1 պղպջակ վայրկյանում: 30 րոպեի ընթացքում նավթի բաղնիքի ջերմաստիճանը բարձրացրեք մինչև 155ºC և պահպանեք այս ջերմաստիճանը մինչև 50 մլ թորումը հավաքվի, խտացման խողովակը հանեք ֆրակցիոն սյունակից, լվացեք ջրով, լվացեք և լցրեք հավաքված լուծույթի մեջ, ավելացրեք 3 ֆենոլֆթալեինի ցուցիչի լուծույթի կաթիլներ և տիտրում մինչև pH արժեքը 6,9-7,1 է (չափվում է թթվայնության չափիչ), գրանցեք սպառված ծավալը V1 (մլ), այնուհետև ավելացրեք 0,5 գ նատրիումի բիկարբոնատ և 10 մլ նոսր ծծմբաթթու, թողեք կանգնի այնքան ժամանակ, մինչև այլևս ածխաթթու գազ չստեղծվի, ավելացրեք 1,0 գ կալիումի յոդիդ և փակեք այն, Լավ թափահարել, դնել մթության մեջ 5 րոպե, ավելացնել 1մլ օսլայի ցուցիչ լուծույթ, տիտրել նատրիումով թիոսուլֆատի տիտրման լուծույթ (0,02 մոլ/լ) մինչև վերջնակետ, գրանցեք սպառված ծավալը V2 (մլ): Մեկ այլ դատարկ փորձարկման մեջ գրանցեք սպառված նատրիումի հիդրօքսիդի տիտրման լուծույթի (0,02 մոլ/լ) և նատրիումի թիոսուլֆատի տիտրման լուծույթի (0,02 մոլ/լ) ծավալները (0,02 մոլ/լ):
Հրապարակման ժամանակը՝ ապրիլի 25-2024