Բջջանյութի եթերների պատրաստում

1 Ներածություն

Ներկայումս հիմնական հումքը, որն օգտագործվում է նախապատրաստման մեջCell ելյուլոզային եթերբամբակ է, եւ դրա արտադրանքը նվազում է, եւ գինը նույնպես աճում է.

Ավելին, սովորաբար օգտագործվում են այնպիսի երկրներ, ինչպիսիք են քլորոքաթթունը (բարձր թունավոր) եւ էթիլենային օքսիդ (քաղցկեղածին), ավելի շատ վնասակար են մարդու մարմնի եւ շրջակա միջավայրի համար: Գիրք

Այս գլխում երկրորդ գլխում արդյունահանվող ավելի քան 90% -ով ավելի քան 90% -ից ավելի 90% -ով ավելի քան 90% մաքրությամբ սոճու բջջանյութ օգտագործվում է որպես հումք եւ 2-քլորոեթանոլը օգտագործվում են որպես փոխարինողներ:

Օգտագործելով բարձր թունավոր քլորոզիտիվ թթու, որպես etherify գործակալ, անիոնCarboxymethyl Cellulose (CMC)Պատրաստվել են ոչ իոնային հիդրօքսիեթիլային ցելյուլոզան:

Cell ելյուլոզ (ՀԷԿ) եւ խառը հիդրօքսիմեթիլային կարբինգիլային բջջանյութ (HECMC) երեք բջջային եթերներ: Մեկ գործոն

Երեք բջջային եթերով պատրաստման տեխնիկան օպտիմիզացված էր փորձերի եւ օրթոգոնալ փորձերի միջոցով, եւ սինթեզված բջջանյութի եթերները բնութագրվում էին FT-IR, XRD, H-NMR եւ այլն:

Cell ելյուլոզայի հիմունքները iTherification

Cell ելյուլոզայի եթերայման սկզբունքը կարելի է բաժանել երկու մասի: Առաջին մասը ալկալացիայի գործընթացն է, այսինքն, բջջանյութի ալկալացիայի ռեակցիայի ժամանակ,

Հավասարաչափ ցրվել է Naoh լուծույթում, սոճին ցելյուլոզը բռնի այտուցվում է մեխանիկական խառատման գործողության ներքո եւ ջրի ընդլայնմամբ

Մի մեծ քանակությամբ Նաոբի փոքր մոլեկուլներ ներթափանցեցին սոճու բջջանյութի ինտերիեր եւ արձագանքեցին գլյուկոզայի կառուցվածքային ստորաբաժանման օղակի վրա հիդրոքսիլային խմբերին,

Առաջացնում է Ալկալիջի բջջանյութ, Եթերացման ռեակցիայի ակտիվ կենտրոն:

Երկրորդ մասը Եթերացման գործընթացն է, այսինքն `ակտիվ կենտրոնի եւ նատրիումի քլորոզետատի կամ 2-քլորոֆանոլի միջեւ արձագանքը` ալկալային պայմաններում, որի արդյունքում առաջանում է

Միեւնույն ժամանակ, Etherifice Agent Sodium Clloroacetate- ը եւ 2-Chloroethanol- ը նույնպես կստեղծեն որոշակի աստիճանի ջրի ալկալային պայմաններում:

Կողմնակի ռեակցիաները որոշվում են համապատասխանաբար նատրիումի գլիկոլատ եւ էթիլեն գլիկոլ առաջացնելու համար:

2 խտացված ալկալիների ապամոնտաժում սոճու բջջանյութի նախադրյալ

Նախ, պատրաստեք Naoh լուծույթի որոշակի կոնցենտրացիա դեոնիզացված ջրով: Այնուհետեւ, որոշակի ջերմաստիճանում, 2 գ սոճու մանրաթել

Վիտամինը լուծարվում է Naoh լուծույթի որոշակի ծավալի մեջ, մի ժամանակահատվածով խառնել է, այնուհետեւ զտվել է օգտագործման համար:

Գործիքի մոդելի արտադրող

Precision ph մետր

Կոլեկցիոների Տեսակը մշտական ​​ջերմաստիճանի ջեռուցում մագնիսական խառնիչ

Վակուումային չորացման վառարան

Էլեկտրոնային հավասարակշռություն

Ucc նցում ջրի տիպի բազմաբնույթ վակուումային պոմպ

Fourier- ը վերափոխում է ինֆրակարմիր սպեկտրաչափը

Ռենտգենյան դիֆրակցիոն

Միջուկային մագնիսական ռեզոնանսային սպեկտրաչափ

Hangzhou Aolilong Instrument Co., Ltd.

Hangzhou Huichuang Instrument Equipment Co., Ltd.

Shanghai Jinghong Experimental Equipment Co., Ltd.

Mettler Toledo Instruments (Shanghai) Co., Ltd.

Hangzhou David Science and Education Instrument Co., Ltd.

American Thermo Fisher Co., Ltd.

American MoumoElectric Switzerland Arl Company

Շվեյցարական ընկերության Bruker

35

CMC- ների պատրաստում

Օգտագործելով սոճու փայտի ալկալային ցելյուլոզան, որը նախապատրաստվում է խտացված ալկալային ապամոնտաժմամբ, որպես հումք, օգտագործելով էթանոլ, որպես լուծիչ եւ օգտագործելով նատրիումի քլորոակետատ

CMC- ն ավելի բարձր DS- ով պատրաստվել է, երկու անգամ ավելացնելով Ալկալի եւ մեկ անգամ նշանակելով գործակալին: 2 գ սոճու փայտի ալկալային ցելյուլոզա ավելացրեք չորս պարանոցի կտորի մեջ, ապա ավելացրեք էթանոլի լուծիչի որոշակի ծավալը եւ լավ խառնել 30 րոպե

այն մասին, որ ալկալիների ցելյուլոզան ամբողջությամբ ցրված է: Այնուհետեւ ավելացրեք որոշակի քանակությամբ ալկալային գործակալ եւ նատրիումի քլորոզետատե, որոշակի ժամանակահատվածում արձագանքելու որոշակի ժամանակահատվածում

Ժամանակից հետո, ալկալային գործակալության երկրորդ հավելում եւ նատրիումի քլորոակեետատ, որին հաջորդում է etheriation- ը մի ժամանակահատվածի համար: Արձագանքը ավարտվելուց հետո սառչեք եւ սառչի, ապա

Չեզոքացնել սառցադաշտային քացախաթթվի համապատասխան քանակությամբ, ապա ներծծող ֆիլտր, լվանալ եւ չորացնել:

ՀԵՔսի պատրաստում

Օգտագործելով սոճու փայտի ալկալային ցելյուլոզան, որը նախապատրաստվում է խտացված ալկալային ապակոտացման միջոցով, որպես հումք, էթանոլ, որպես լուծիչ եւ 2-քլորոեթանոլ, որպես etherifiation

HEC- ն ավելի բարձր MS պատրաստվել է, երկու անգամ ավելացնելով ալկալիներին եւ մեկ անգամ մեկնել գործակալը: 2 գ սոճու փայտի ալկալային ցելյուլեն ավելացրեք չորս պարանոցի կտորի մեջ եւ ավելացրեք 90% (ծավալի ֆրակցիա) որոշակի ծավալ (ծավալի ֆրակցիա) էթանոլ, խառնել

Մի ժամանակահատվածով խառնել մի ժամանակահատված ամբողջությամբ ցրելու համար, ապա ավելացնել որոշակի քանակությամբ ալկալիներ եւ դանդաղորեն տաքացնել, ավելացնել որոշակի ծավալը 2-

Chloroethanol, ընդօրինակված է անընդհատ ջերմաստիճանի ժամանակ, այնուհետեւ ավելացրեց մնացած նատրիումի հիդրօքսիդը եւ 2-քլորոեթանոլը, շարունակելու մի ժամանակահատվածի համար: տանել

Արձագանքը ավարտվելուց հետո չեզոքացրեք որոշակի քանակությամբ սառցադաշտային քացախաթթվի միջոցով եւ վերջապես զտեք ապակե ֆիլտրով (G3), լվացեք եւ չորացրեք:

ՀԵՄԲ-ի պատրաստում

Օգտագործելով հում 3.2.3.4-ը `որպես հումք, էթանոլ, որպես ռեակցիայի միջոց, եւ նատրիումի քլորոզետատը, ինչպես պատրաստվել է

HECMC. Հատուկ գործընթացը հետեւյալն է. Վերցրեք որոշակի քանակությամբ ՀԷԿ, դրեք այն 100 մլ չորս պարանոցի կտորով, ապա ավելացրեք որոշակի քանակությամբ ծավալ

90% էթանոլ, մեխանիկականորեն խառնել մի ժամանակահատված, այն ամբողջությամբ ցրվելու համար, ավելացնելով որոշակի քանակությամբ ալկալիներ ջեռուցումից հետո եւ դանդաղորեն ավելացրեք

Նատրիումի քլորոզետատե, մշտական ​​ջերմաստիճանի վրա եղած եթերացումը ավարտվում է մի ժամանակահատվածից հետո: Արձագանքը ավարտվելուց հետո այն չեզոքացրեք սառցադաշտային քացախաթթվով `այն չեզոքացնելու համար, ապա օգտագործեք ապակե ֆիլտր (G3)

Ներծծման ֆիլտրացումից հետո, լվացում եւ չորացում:

Բջջանյութի եթերների մաքրում

Cell ելյուլոզայի եթերային նախապատրաստման գործընթացում հաճախ արտադրվում են ենթամթերք, հիմնականում անօրգանական աղի նատրիումի քլորիդը եւ մի քանիսը

Չափմունքներ: Cell ելյուլոզայի որակը բարելավելու համար պարզ մաքրություն է իրականացվել ստացված բջջանյութի եթեր: Քանի որ դրանք ջրի մեջ են

Կան տարբեր լուծելիություն, ուստի փորձը օգտագործում է խոնավեցված էթանոլի որոշակի ծավալի բաժին `պատրաստված երեք բջջանյութի եթերները մաքրելու համար:

Փոփոխություն:

Տեղադրեք բջջանյութի եթերային նմուշը, որը պատրաստվել է որոշակի որակով մի գավաթով, ավելացնել որոշակի քանակությամբ 80% էթանոլ, որը նախապես պահպանվել է 60 ℃ ~ 65 ℃ եւ պահպանել մեխանիկական խառնել 60 ℃ ~ 65 ℃, մագնիսական խառնուրդով 10 ℃: րոպե Վերցրեք գերբնականը չորացնելու համար

Մաքուր գավաթում օգտագործեք արծաթե նիտրատ, քլորիդ իոնները ստուգելու համար: Եթե ​​կա սպիտակ նստվածք, ապա զտեք այն ապակու ֆիլտրի միջոցով եւ վերցրեք պինդ

Կրկնեք մարմնի մասի նախորդ քայլերը, քանի դեռ agno3 լուծույթի 1 կաթիլ ավելացնելուց հետո ֆիլտրացվածը չունի սպիտակ տեղ, այսինքն `մաքրումը եւ լվացումը:

36

մեջ (հիմնականում `ռեակցիան-ապրանքային NACL- ի հեռացման համար): Ներծծման ֆիլտրացումից հետո չորացումից, սենյակային ջերմաստիճանի եւ կշռման միջոցով սառչում:

զանգված, գ.

Թեստի եւ բնութագրման մեթոդներ բջջային ածխաջրերի համար

Փոխարինման (DS) եւ փոխարինման աստիճանի (MS) աստիճանի որոշում (MS)

DS- ի որոշում. Նախ, կշռում է 0.2 գ (ճշգրիտ մինչեւ 0,1 մգ) մաքրված եւ չորացրած ցելյուլոզային եթերային նմուշը, լուծարեք այն

80 մլ թորած ջուր, որը խթանելով մշտական ​​ջերմաստիճանի ջրի բաղնիքում `30 րոպե 40 ~: Այնուհետեւ կարգավորեք ծծմբաթթվի լուծույթով կամ Naoh լուծմամբ

լուծման pH- ը մինչեւ լուծման pH- ն 8-ն է: Այնուհետեւ PH մետր էլեկտրոդով հագեցած մի գարեջուր, օգտագործեք ծծմբաթթվի ստանդարտ լուծում

Տիտրացնել, ակտիվացնելով պայմանների ներքո, դիտեք PH մետր ընթերցումը, երբ տիտրագրվի, երբ լուծույթի PH արժեքը ճշգրտվում է 3,74-ի,

Տիտրացիան ավարտվում է: Նշեք սուլֆուրիկ թթու ստանդարտ լուծույթի ծավալը, որն օգտագործվում է այս պահին:

Սերունդ.

Վերին պրոտոնի համարների եւ հիդրօքսիեթիլային խմբի գումարը

Վերին պրոտոնների քանակի հարաբերակցությունը. I7- ը Hydroxyethyl խմբի Metylene խմբի զանգվածն է

Պրոտոնի ռեզոնանսային գագաթնակետի ինտենսիվությունը. 5 մետեուլյոզային խմբերի նախատոնի ռեզոնանսային գագաթի եւ մեկ մեթիլենային խմբի ինտենսիվությունը բջջային գլյուկոզայի միավորի վրա

Գումար:

Թեստային ձեւակերպման մեթոդներ, որոնք նկարագրված են Cellulose Ethers CMC, HEC եւ HEECMC- ի ինֆրակարմիր բնութագրման թեստավորման համար

Օր

3.2.4.3 XRD թեստ

Ռենտգենյան դիֆրակցիայի վերլուծության վերլուծության բնութագրում CMC, HEC եւ HEECMC

նկարագրված թեստի մեթոդը:

3.2.4.4 H-NMR- ի փորձարկում

ՀԷԿ-ի H NMR սպեկտրոմետրը չափվել է AVANCE400 H NMR սպեկտրոմետրով, որը արտադրվում է Բրյուսերի կողմից:

Օգտագործելով Deuterated Dimethyl Sulfoxide որպես լուծիչ, լուծումը փորձարկվել է հեղուկ ջրածնի NMR սպեկտրոսկոպիայի միջոցով: Թեստի հաճախությունը 75,5 ՄՀց էր:

W երմ, լուծումը 0,5 մլ է:

3.3 Արդյունքներ եւ վերլուծություն

3.3.1 CMC- ի նախապատրաստման գործընթացի օպտիմիզացում

Երկրորդ գլխում արդյունահանված սոճու բջջանյութ օգտագործելը որպես հումք եւ նատրիումի քլորոզեետատ օգտագործելը, որպես etherify գործակալ, մեկ գործոնային փորձի մեթոդը ընդունվեց,

CMC- ի պատրաստման գործընթացը օպտիմիզացված էր, եւ փորձի սկզբնական փոփոխականները սահմանվել են, ինչպես ցույց է տրված Աղյուսակ 3.3-ում: Հետեւյալը HEC- ի պատրաստման գործընթացն է

Արվեստում, տարբեր գործոնների վերլուծություն:

Աղյուսակ 3.3 Նախնական գործոնի արժեքներ

Գործոնային նախնական արժեք

Նախազգորացման ալկալային ջերմաստիճան / ℃ 40

Նախապատմության ալկալիզացման ժամանակը / H 1

Նախապատմություն պինդ հեղուկ հարաբերակցությունը / (G / ML) 1:25

Preteatment Lye Concentration /% 40

38

Առաջին փուլը Եթերացման ջերմաստիճանը / ℃ 45

Առաջին փուլի եթերայման ժամանակը / H 1

Երկրորդ փուլ Եթերացման ջերմաստիճանը / ℃ 70

Երկրորդ փուլ Եթերացման ժամանակը / H 1

Base դեղաչափը Եթերացման փուլում / G 2

Etherification փուլում etherificing գործակալների քանակը / G 4.3

Եթերացած պինդ հեղուկ հարաբերակցությունը / (G / ML) 1:15

3.3.1.1. Տարբեր գործոնների ազդեցությունը CMC- ի փոխարինման աստիճանի նախադրյալների ալկալացման փուլում

1. Նախազգորացման ալկալացման ջերմաստիճանի ազդեցությունը CMC- ի փոխարինող աստիճանի վրա

Որպեսզի դիտարկվի ստացված CMC- ի ենթահողերի ալկալզացման ջերմաստիճանի ազդեցությունը փոխարինման աստիճանի, այլ գործոնների համար որպես նախնական արժեքներ շտկելու դեպքում

Պայմանագրով քննարկվում է նախնական ալկալազերծման ջերմաստիճանի ազդեցությունը CMC փոխարինող աստիճանի վրա, եւ արդյունքները ցույց են տրված Նկ.

Նախապատմության ալկալային ջերմաստիճանը / ℃

Նախազգորթի ալկալային ջերմաստիճանի ազդեցությունը CMC փոխարինող աստիճանի վրա

Կարելի է տեսնել, որ CMC- ի փոխարինման աստիճանը մեծանում է նախածննդյան ալկալիզացիայի ջերմաստիճանի բարձրացումը, եւ ալկալզացման ջերմաստիճանը 30 ° C է:

Վերոնշյալ աստիճանի փոխարինման աստիճանը նվազում է ջերմաստիճանի բարձրացման միջոցով: Դա այն է, որ ալկալեզու ջերմաստիճանը չափազանց ցածր է, եւ մոլեկուլները ավելի քիչ ակտիվ են եւ ի վիճակի չեն

Արդյունավետորեն ոչնչացրեք բջջանյութի բյուրեղային տարածքը, ինչը նշանակում է, որ ահաբեկիչ միջոցը Եթերացման փուլում մուտքագրելու է ցելյուլոզայի ինտերիեր, եւ արձագանքի աստիճանը համեմատաբար բարձր է:

Low ածր, արդյունքում, արդյունքում, արտադրանքի փոխարինման ավելի ցածր աստիճանի: Այնուամենայնիվ, ալկալացիայի ջերմաստիճանը չպետք է չափազանց բարձր լինի: Քանի որ ջերմաստիճանը մեծանում է, բարձր ջերմաստիճանի եւ ուժեղ ալկալիների գործողությամբ,

Cell ելյուլոզան հակված է օքսիդատիվ քայքայման, եւ արտադրանքի փոխարինման աստիճանը CMC- ն նվազում է:

2. Նախնական ալկալացման ժամանակի ազդեցությունը CMC փոխարինող աստիճանի վրա

Այն պայմանով, որ նախապատմության ալկալզացման ջերմաստիճանը 30 ° C է, իսկ այլ գործոններ `նախնական արժեքներ, CMC- ի նախնական ալկալացիայի ժամանակի ազդեցությունը:

Փոխարինման ազդեցությունը: Փոխարինման աստիճանը

Նախապատմության ալկալացման ժամանակը / Հ

Նախնական ալկալացման ժամանակի ազդեցությունըCMCՓոխարինման աստիճան

Բաժանման գործընթացն ինքնին համեմատաբար արագ է, բայց ալկալային լուծմանը անհրաժեշտ է մանրաթելում որոշակի տարածման ժամանակ:

Կարելի է տեսնել, որ երբ ալկալացիայի ժամանակը 0,5-1,5 ժամ է, արտադրանքի փոխարինող աստիճանը մեծանում է ալկալզացիայի ժամանակի բարձրացումով:

Ստացված արտադրանքի փոխարինման աստիճանը ամենաբարձրն էր, երբ ժամանակը 1.5 ժամ էր, իսկ փոխարինման աստիճանը նվազել է 1,5-ից հետո ժամանակի ավելացումով: Սա կարող է

Դա կարող է լինել, քանի որ ալկալիզացիայի սկզբում, ալկալացիայի ժամանակով երկարաձգմամբ, ալկալիների ներթափանցումը ցելյուլոզան ավելի է բավարար, այնպես որ մանրաթելը

Վարչապետի կառուցվածքը ավելի հանգիստ է, ավելացնելով etherificing գործակալը եւ ակտիվ միջոցը