Abstrak: Penerapan teknologi dalam negerihidroksipropil metilselulosaalih-alih impor satu untuk produksi PVC dengan tingkat polimerisasi tinggi diperkenalkan. Efek dari dua jenis hidroksipropil metilselulosa pada sifat-sifat PVC dengan tingkat polimerisasi tinggi diselidiki. Hasil penelitian menunjukkan bahwa adalah layak untuk menggantikan hidroksipropil metil selulosa dalam negeri untuk yang impor.
Resin PVC dengan tingkat polimerisasi tinggi mengacu pada resin PVC dengan tingkat polimerisasi rata-rata lebih dari 1.700 atau dengan struktur ikatan silang yang sedikit antara molekul, di antaranya yang paling umum adalah resin PVC dengan tingkat polimerisasi rata-rata 2.500 [1]. Dibandingkan dengan resin PVC biasa, resin PVC dengan tingkat polimerisasi tinggi memiliki ketahanan tinggi, set kompresi kecil, ketahanan panas yang baik, ketahanan penuaan, ketahanan lelah dan ketahanan aus. Ini adalah pengganti karet yang ideal dan dapat digunakan dalam strip penyegel mobil, kawat dan kabel, kateter medis, dll. [2].
Metode produksi PVC dengan tingkat polimerisasi tinggi terutama polimerisasi suspensi [3-4]. Dalam produksi metode suspensi, dispersan merupakan agen pembantu yang penting, dan jenis serta jumlahnya akan secara langsung memengaruhi bentuk partikel, distribusi ukuran partikel, dan penyerapan plasticizer dari resin PVC yang sudah jadi. Sistem dispersi yang umum digunakan adalah sistem polivinil alkohol dan sistem dispersi komposit hidroksipropil metilselulosa dan polivinil alkohol, dan produsen dalam negeri sebagian besar menggunakan yang terakhir [5].
1 Bahan baku utama dan spesifikasi
Bahan baku utama dan spesifikasi yang digunakan dalam pengujian ditunjukkan pada Tabel 1. Dapat dilihat dari Tabel 1 bahwa hidroksipropil metilselulosa dalam negeri yang dipilih dalam makalah ini konsisten dengan hidroksipropil metilselulosa impor, yang menyediakan prasyarat untuk uji substitusi dalam makalah ini.
2 Uji konten
2. 1 Pembuatan larutan hidroksipropil metilselulosa
Ambil sejumlah air deionisasi, masukkan ke dalam wadah dan panaskan hingga 70°C, lalu tambahkan hidroksipropil metilselulosa secara bertahap sambil terus diaduk. Selulosa mengapung di air pada awalnya, lalu secara bertahap terdispersi hingga tercampur merata. Dinginkan larutan hingga mencapai volume.
Tabel 1 Bahan baku utama dan spesifikasinya
| Nama bahan baku | Spesifikasi |
| Monomer vinil klorida | Skor kualitas ≥99,98% |
| Air desalinasi | Konduktivitas ≤ 10,0 μs/cm, nilai pH 5,00 hingga 9,00 |
| Polivinil alkohol A | Tingkat alkoholisis 78,5% hingga 81,5%, kadar abu ≤ 0,5%, zat volatil ≤ 5,0% |
| Polivinil alkohol B | Derajat alkoholisis 71,0% hingga 73,5%, viskositas 4,5 hingga 6,5mPa s, zat volatil ≤5,0% |
| Polivinil alkohol C | Tingkat alkoholisis 54,0% hingga 57,0%, viskositas 800 ~ 1.400mPa s, kandungan padatan 39,5% hingga 40,5% |
| Hidroksipropil metilselulosa A yang diimpor | Viskositas 40 ~ 60 mPa s, fraksi massa metoksil 28% ~ 30%, fraksi massa hidroksipropil 7% ~ 12%, kelembaban ≤5,0% |
| Hidroksipropil metilselulosa B domestik | Viskositas 40 ~ 60 mPa s, fraksi massa metoksil 28% ~ 30%, fraksi massa hidroksipropil 7% ~ 12%, kelembaban ≤5,0% |
| Bis (2-etilheksil peroksidikarbonat) | Fraksi massa [(45 ~ 50) ± 1] % |
2.2 Metode pengujian
Pada alat uji kecil 10 L, gunakan hidroksipropil metil selulosa impor untuk melakukan uji tolok ukur guna menentukan rumus dasar uji kecil; gunakan hidroksipropil metil selulosa domestik untuk mengganti hidroksipropil metil selulosa impor untuk pengujian; Produk resin PVC yang diproduksi oleh hidroksipropil metil selulosa yang berbeda dibandingkan untuk mempelajari kelayakan penggantian hidroksipropil metil selulosa domestik. Berdasarkan hasil uji kecil, uji produksi dilakukan.
2.3 Langkah pengujian
Sebelum reaksi, bersihkan ketel polimerisasi, tutup katup bawah, tambahkan sejumlah air desalinasi, lalu tambahkan dispersan; tutup tutup ketel, vakum setelah lolos uji tekanan nitrogen, lalu tambahkan monomer vinil klorida; setelah pengadukan dingin, tambahkan inisiator; Gunakan air yang bersirkulasi untuk menaikkan suhu dalam ketel ke suhu reaksi, dan tambahkan larutan amonium bikarbonat tepat waktu selama proses ini untuk menyesuaikan nilai pH sistem reaksi; ketika tekanan reaksi turun ke tekanan yang ditentukan dalam rumus, tambahkan zat penghenti dan zat penghilang busa, dan keluarkan Produk jadi resin PVC diperoleh dengan sentrifugasi dan pengeringan, dan diambil sampelnya untuk dianalisis.
2.4 Metode Analisis
Menurut metode pengujian yang relevan dalam standar perusahaan Q31/0116000823C002-2018, angka viskositas, massa jenis nyata, zat volatil (termasuk air) dan penyerapan plasticizer dari 100 g resin PVC dari resin PVC jadi diuji dan dianalisis; Ukuran partikel rata-rata resin PVC diuji; morfologi partikel resin PVC diamati menggunakan mikroskop elektron pemindaian.
3 Hasil dan Pembahasan
3. 1 Analisis komparatif kualitas berbagai batch resin PVC dalam polimerisasi skala kecil
Tekan 2. Menurut metode pengujian yang dijelaskan dalam 4, setiap batch resin PVC jadi skala kecil diuji, dan hasilnya ditunjukkan pada Tabel 2.
Tabel 2 Hasil Uji Batch Kecil yang Berbeda
| Kelompok | Hidroksipropil metil selulosa | Kepadatan tampak/(g/mL) | Ukuran partikel rata-rata/μm | Viskositas/(mL/g) | Penyerapan plasticizer 100 g resin PVC/g | Materi yang mudah menguap/% |
| 1# | Impor | 0.36 | 180 | 196 | 42 | 0.16 |
| 2# | Impor | 0.36 | 175 | 196 | 42 | 0.20 |
| 3# | Impor | 0.36 | 182 | 195 | 43 | 0.20 |
| 4# | Domestik | 0.37 | 165 | 194 | 41 | 0,08 |
| 5# | Domestik | 0.38 | 164 | 194 | 41 | 0.24 |
| 6# | Domestik | 0.36 | 167 | 194 | 43 | 0.22 |
Hal ini dapat dilihat dari Tabel 2: Kepadatan nyata, angka viskositas dan penyerapan plasticizer dari resin PVC yang diperoleh relatif dekat dengan menggunakan selulosa yang berbeda untuk pengujian kecil; produk resin yang diperoleh dengan menggunakan formula hidroksipropil metilselulosa dalam negeri Ukuran partikel rata-rata sedikit lebih kecil.
Gambar 1 menunjukkan gambar SEM produk resin PVC yang diperoleh dengan menggunakan hidroksipropil metilselulosa yang berbeda.
(1)—Hidroksipropil metilselulosa yang diimpor
(2)—Hidroksipropil metilselulosa domestik
Gbr. 1 SEM resin yang diproduksi dalam polimerizer 10 L dengan adanya berbagai macam hidroksipropil metil selulosa
Dapat dilihat dari Gambar 1 bahwa struktur permukaan partikel resin PVC yang dihasilkan oleh berbagai dispersan selulosa relatif serupa.
Singkatnya, dapat dilihat bahwa hidroksipropil metilselulosa dalam negeri yang diuji dalam makalah ini memiliki kelayakan untuk menggantikan hidroksipropil metilselulosa impor.
3.2 Analisis perbandingan kualitas resin PVC dengan derajat polimerisasi tinggi pada uji produksi
Karena biaya dan risiko pengujian produksi yang tinggi, skema penggantian lengkap pengujian kecil tidak dapat diterapkan secara langsung. Oleh karena itu, skema peningkatan proporsi hidroksipropil metilselulosa domestik secara bertahap dalam formula diadopsi. Hasil pengujian setiap batch ditunjukkan pada Tabel 3.
Tabel 3 Hasil pengujian berbagai batch produksi
| Kelompok | M (hidroksipropil metil selulosa domestik): M (hidroksipropil metil selulosa impor) | Kepadatan tampak/(g/mL) | Angka viskositas/(mL/g) | Penyerapan plasticizer 100 g resin PVC/g | Materi yang mudah menguap/% |
| 0# | 0:100 | 0,45 | 196 | 36 | 0.12 |
| 1# | 1,25:1 | 0,45 | 196 | 36 | 0.11 |
| 2# | 1,25:1 | 0,45 | 196 | 36 | 0.13 |
| 3# | 1,25:1 | 0,45 | 196 | 36 | 0.10 |
| 4# | 2,50:1 | 0,45 | 196 | 36 | 0.12 |
| 5# | 2,50:1 | 0,45 | 196 | 36 | 0.14 |
| 6# | 2,50:1 | 0,45 | 196 | 36 | 0.18 |
| 7# | 100:0 | 0,45 | 196 | 36 | 0.11 |
| 8# | 100:0 | 0,45 | 196 | 36 | 0.17 |
| 9# | 100:0 | 0,45 | 196 | 36 | 0.14 |
Dapat dilihat dari Tabel 3 bahwa penggunaan hidroksipropil metilselulosa domestik meningkat secara bertahap hingga semua batch hidroksipropil metilselulosa domestik menggantikan hidroksipropil metilselulosa impor. Indikator utama seperti penyerapan plasticizer dan kepadatan nyata tidak berfluktuasi secara signifikan, yang menunjukkan bahwa hidroksipropil metilselulosa domestik yang dipilih dalam makalah ini dapat menggantikan hidroksipropil metilselulosa impor dalam produksi.
4 Kesimpulan
Ujian domestikhidroksipropil metil selulosapada alat uji kecil 10 L menunjukkan bahwa ia memiliki kelayakan untuk menggantikan hidroksipropil metil selulosa impor; hasil uji substitusi produksi menunjukkan bahwa hidroksipropil metil selulosa domestik digunakan untuk produksi resin PVC, indikator kualitas utama resin PVC jadi dan hidroksipropil metil selulosa impor tidak memiliki perbedaan yang signifikan. Saat ini, harga selulosa domestik di pasaran lebih rendah daripada selulosa impor. Oleh karena itu, jika selulosa domestik digunakan dalam produksi, biaya alat bantu produksi dapat dikurangi secara signifikan.
Waktu posting: 25-Apr-2024