metode pengujian
Metode Nama: Hypromellose - Penentuan Kelompok Hydroxypropoxy - Penentuan Kelompok Hydroxypropoxy
Lingkup Aplikasi: Metode ini menggunakan metode penentuan hidroksipropoksi untuk menentukan konten hidroksipropoksi di hypromellose. Metode ini berlaku untuk hypromellose.
Prinsip Metode:HitungKonten hidroksipropoksi dalam produk uji sesuai dengan metode penentuan hidroksipropoksi.
Reagen:
1. 30% (g/g) Larutan kromium trioksida
2. Hydroxide
3. Solusi Indikator Phenolphthalein
4. Sodium bikarbonat
5. asam sulfat encer
6. Kalium iodida
7. Larutan titrasi natrium tiosulfat (0,02mol/L)
8. Solusi Indikator Pati
peralatan:
Persiapan Sampel:
1. Larutan titrasi natrium hidroksida (0,02mol/L)
Persiapan: Ambil 5.6ml larutan natrium hidroksida jenuh jenuh, tambahkan air dingin yang baru direbus untuk membuatnya 1000ml.
Kalibrasi: Ambil sekitar 6g palium hidrogen standar phthalate dikeringkan pada 105 ° C hingga berat konstan, menimbangnya secara akurat, tambahkan 50ml air dingin yang baru direbus, kocok untuk membuatnya larut sebanyak mungkin; Tambahkan 2 tetes larutan indikator fenolftalein, gunakan titrasi cair ini, saat mendekati titik akhir, kalium hidrogen phthalate harus sepenuhnya dilarutkan, dan dititrasi sampai larutan menjadi merah muda. Setiap 1ml larutan titrasi natrium hidroksida (1mol/L) setara dengan 20,42mg kalium hidrogen phthalate. Hitung konsentrasi larutan ini berdasarkan konsumsi larutan ini dan jumlah kalium hidrogen phthalate yang diambil. Encerkan secara kuantitatif 5 kali untuk membuat konsentrasi 0,02mol/L.
Penyimpanan: Masukkan ke dalam botol plastik polietilen dan tetap disegel; Ada 2 lubang di steker, dan 1 tabung gelas dimasukkan ke dalam setiap lubang, 1 tabung dihubungkan dengan tabung kapur soda, dan 1 tabung digunakan untuk mengisap cairan.
2. Solusi Indikator Fenolftalein Mengambil 1g fenolftalein, tambahkan 100ml etanol untuk larut
3. Larutan titrasi natrium tiosulfat (0,02mol/L) Persiapan: Ambil 26g natrium tiosulfat dan 0,20 g natrium karbonat anhidrat, tambahkan jumlah air dingin yang baru direbus ke dalam 1000ml, kocok dengan baik, dan letakkan selama 1 bulan menyaring. Kalibrasi: Ambil sekitar 0,15g kalium dikromat standar dikeringkan pada 120 ° C dengan berat konstan, beratnya secara akurat, masukkan ke dalam botol yodium, tambahkan 50ml air untuk larut, tambahkan 2.0g kalium iodida, kocok dengan lembut untuk larut, tambahkan 40ml asam sulfat encer, kocok dengan baik dan tutup rapat; Setelah 10 menit di tempat yang gelap, tambahkan 250ml air ke dalam encer, dan ketika larutan dititrasi ke dekat titik akhir, tambahkan 3ml larutan indikator pati, lanjutkan titrasi sampai warna biru menghilang dan menjadi hijau cerah, dan hasil titrasinya digunakan sebagai koreksi uji coba kosong. Setiap 1ml natrium tiosulfat (0,1mol/L) setara dengan 4,903g kalium dikromat. Hitung konsentrasi larutan sesuai dengan konsumsi larutan dan jumlah kalium dikromat yang diambil. Encerkan secara kuantitatif 5 kali untuk membuat konsentrasi 0,02mol/L. Jika suhu kamar di atas 25 ° C, suhu larutan reaksi dan air pengenceran harus didinginkan hingga sekitar 20 ° C.
4. Larutan indikator pati Ambil 0,5g pati terlarut, tambahkan 5ml air dan aduk rata, lalu perlahan -lahan tuang ke dalam 100ml air mendidih, aduk saat ditambahkan, terus rebus selama 2 menit, biarkan dingin, tuangkan supernatan, Dan sudah siap.
Solusi ini harus disiapkan sebelum digunakan.
Langkah Operasi: Ambil 0,1g dari produk ini, timbang secara akurat, masukkan ke dalam botol distilasi D, tambahkan 10ml larutan kadmium triklorida 30% (g/g). Isi tabung penghasil uap B dengan air ke sambungan, dan sambungkan unit distilasi. Tenggelamkan kedua B dan D dalam penangas minyak (bisa menjadi gliserin), buat level cairan rendaman oli konsisten dengan tingkat cairan larutan kadmium triklorida dalam botol D, nyalakan air pendingin, dan jika perlu, biarkan Aliran aliran nitrogen masuk dan mengontrol laju alirannya ke 1 gelembung per detik. Dalam 30 menit, angkat suhu rendaman oli hingga 155ºC, dan pertahankan suhu ini sampai 50 mL distilat dikumpulkan, lepaskan tabung kondensor dari kolom fraksinasi, bilas dengan air, cuci dan masukkan ke dalam larutan yang dikumpulkan, tambahkan 3 Penurunan larutan indikator fenolftalein, dan titrasi ke nilai pH adalah 6,9-7,1 (diukur dengan meter keasaman), catat volume yang dikonsumsi V1 (mL), kemudian tambahkan 0,5 g natrium bikarbonat dan 10ml asam sulfuric encer, diizinkan berdiri Sampai tidak ada lagi karbon dioksida yang diproduksi, tambahkan 1.0 g kalium iodida, dan tutupnya, kocok dengan baik, letakkan dalam gelap selama 5 menit, tambahkan 1ml larutan indikator pati, titrasi dengan sodium titrasi titrasi natrium (0,02mol/L) ke Titik akhir, catat volume yang dikonsumsi V2 (ml). Dalam uji kosong lain, catat volume VA dan VB (mL) dari larutan titrasi natrium hidroksida yang dikonsumsi (0,02mol/L) dan solusi titrasi natrium tiosulfat (masing -masing 0,02mol/L).
Waktu posting: Apr-25-2024