metode pengujian
Nama metode: hypromellose—penentuan gugus hidroksipropoksi—penentuan gugus hidroksipropoksi
Ruang lingkup aplikasi: Metode ini menggunakan metode penentuan hidroksipropoksi untuk menentukan kandungan hidroksipropoksi dalam hipromelosa. Metode ini berlaku untuk hipromelosa.
Prinsip metode:Hitunglahkandungan hidroksipropoksi dalam produk uji menurut metode penentuan hidroksipropoksi.
Reagen:
1. Larutan kromium trioksida 30% (g/g)
2. Hidroksida
3. Larutan indikator fenolftalein
4. Natrium bikarbonat
5. Asam sulfat encer
6. Kalium iodida
7. Larutan titrasi natrium tiosulfat (0,02 mol/L)
8. Larutan indikator pati
peralatan:
Persiapan sampel:
1. Larutan titrasi natrium hidroksida (0,02 mol/L)
Persiapan: Ambil 5,6 mL larutan natrium hidroksida jenuh bening, tambahkan air dingin yang baru direbus hingga menjadi 1000 mL.
Kalibrasi: Ambil sekitar 6g kalium hidrogen ftalat standar yang dikeringkan pada suhu 105°C hingga berat konstan, timbang dengan akurat, tambahkan 50mL air dingin yang baru direbus, kocok agar larut sebanyak mungkin; tambahkan 2 tetes larutan indikator fenolftalein, gunakan titrasi Cair ini, saat mendekati titik akhir, kalium hidrogen ftalat harus larut sepenuhnya, dan dititrasi hingga larutan menjadi merah muda. Setiap 1mL larutan titrasi natrium hidroksida (1mol/L) setara dengan 20,42mg kalium hidrogen ftalat. Hitung konsentrasi larutan ini berdasarkan konsumsi larutan ini dan jumlah kalium hidrogen ftalat yang dikonsumsi. Encerkan secara kuantitatif sebanyak 5 kali untuk membuat konsentrasi 0,02mol/L.
Penyimpanan: Masukkan ke dalam botol plastik polietilen dan jaga agar tetap tertutup rapat; terdapat 2 lubang pada sumbatnya, dan pada setiap lubang dimasukkan 1 tabung gelas, 1 tabung dihubungkan dengan tabung soda kapur, dan 1 tabung digunakan untuk menyedot cairan.
2. Larutan indikator fenolftalein Ambil 1g fenolftalein, tambahkan 100mL etanol untuk melarutkannya
3. Larutan titrasi natrium tiosulfat (0,02 mol/L) Persiapan: Ambil 26 g natrium tiosulfat dan 0,20 g natrium karbonat anhidrat, tambahkan air dingin yang baru direbus secukupnya hingga larut dalam 1000 mL, kocok dengan baik, dan saring selama 1 bulan. Kalibrasi: ambil sekitar 0,15 g kalium dikromat standar yang dikeringkan pada suhu 120°C dengan berat konstan, timbang dengan akurat, masukkan ke dalam botol yodium, tambahkan 50 mL air hingga larut, tambahkan 2,0 g kalium iodida, kocok perlahan hingga larut, tambahkan 40 mL asam sulfat encer, Kocok dengan baik dan tutup rapat; Setelah 10 menit di tempat gelap, tambahkan 250mL air untuk mengencerkan, dan ketika larutan dititrasi hingga mendekati titik akhir, tambahkan 3mL larutan indikator kanji, lanjutkan titrasi hingga warna biru menghilang dan menjadi hijau terang, dan hasil titrasi digunakan sebagai koreksi Uji coba kosong. Setiap 1mL natrium tiosulfat (0,1mol/L) setara dengan 4,903g kalium dikromat. Hitung konsentrasi larutan sesuai dengan konsumsi larutan dan jumlah kalium dikromat yang diambil. Encerkan secara kuantitatif 5 kali untuk membuat konsentrasi 0,02mol/L. Jika suhu ruangan di atas 25°C, suhu larutan reaksi dan air pengenceran harus didinginkan hingga sekitar 20°C.
4. Larutan indikator pati Ambil 0,5 gram pati terlarut, tambahkan 5 ml air dan aduk rata, lalu tuang perlahan ke dalam 100 ml air mendidih, aduk terus sambil ditambahkan, terus didihkan selama 2 menit, dinginkan, tuang supernatan, dan siap.
Larutan ini harus disiapkan terlebih dahulu sebelum digunakan.
Langkah-langkah pengoperasian: Ambil 0,1 g produk ini, timbang dengan akurat, masukkan ke dalam botol distilasi D, tambahkan 10 mL larutan kadmium triklorida 30% (g/g). Isi tabung pembangkit uap B dengan air hingga ke sambungan, dan sambungkan unit distilasi. Celupkan B dan D dalam penangas minyak (bisa berupa gliserin), buat level cairan penangas minyak sesuai dengan level cairan larutan kadmium triklorida dalam botol D, nyalakan air pendingin, dan jika perlu, biarkan aliran nitrogen masuk dan kendalikan laju alirannya menjadi 1 gelembung per detik. Dalam waktu 30 menit, naikkan suhu penangas minyak menjadi 155ºC, dan pertahankan suhu ini hingga 50 mL distilat terkumpul, lepaskan tabung kondensor dari kolom fraksinasi, bilas dengan air, cuci dan masukkan ke dalam larutan yang terkumpul, tambahkan 3 tetes larutan indikator fenolftalein, dan titrasi hingga nilai pH 6,9-7,1 (diukur dengan pengukur keasaman), catat volume yang dikonsumsi V1 (mL), kemudian tambahkan 0,5 g natrium bikarbonat dan 10 mL asam sulfat encer, diamkan hingga tidak ada lagi karbon dioksida yang dihasilkan, tambahkan 1,0 g kalium iodida, dan tutup rapat, kocok dengan baik, letakkan di tempat gelap selama 5 menit, tambahkan 1 mL larutan indikator kanji, titrasi dengan larutan titrasi natrium tiosulfat (0,02 mol/L) hingga titik akhir, catat volume yang dikonsumsi V2 (mL). Dalam uji kosong lainnya, catat volume Va dan Vb (mL) dari larutan titrasi natrium hidroksida yang dikonsumsi (0,02 mol/L) dan larutan titrasi natrium tiosulfat (0,02 mol/L).
Waktu posting: 25-Apr-2024