Hidroksi etil selulosamerupakan turunan selulosa yang penting. Karena keunggulan sumber daya bahan baku yang melimpah, terbarukan, dapat terurai secara hayati, tidak beracun, biokompatibilitas yang baik, dan hasil yang besar, penelitian dan aplikasinya telah menarik banyak perhatian. Nilai viskositas merupakan indeks kinerja hidroksi etil selulosa yang sangat penting. Dalam makalah ini, hidroksi etil selulosa dengan nilai viskositas di atas 5×104mPa·s dan nilai abu kurang dari 0,3% disiapkan dengan metode sintesis fase cair melalui proses dua langkah alkalisasi dan eterifikasi.
Proses alkalisasi adalah proses penyiapan selulosa alkali. Dalam makalah ini, dua metode alkalisasi digunakan. Metode pertama adalah menggunakan aseton sebagai pengencer. Bahan baku selulosa secara langsung dibasakan dalam larutan berair natrium hidroksida dengan konsentrasi tertentu. Setelah reaksi basifikasi dilakukan, zat eterifikasi ditambahkan untuk langsung menjalankan reaksi eterifikasi. Metode kedua adalah bahan baku selulosa dibasakan dalam larutan berair natrium hidroksida dan urea, dan selulosa alkali yang disiapkan dengan metode ini harus diperas untuk menghilangkan kelebihan alkali sebelum reaksi eterifikasi. Selulosa alkali yang disiapkan dengan metode yang berbeda dianalisis dengan spektroskopi inframerah dan difraksi sinar-X. Menurut sifat produk yang disiapkan dengan reaksi eterifikasi, metode pemilihan ditentukan.
Untuk menentukan proses sintesis eterifikasi terbaik, mekanisme reaksi antioksidan, alkali, dan asam asetat glasial dalam reaksi eterifikasi dianalisis terlebih dahulu. Kemudian merumuskan program eksperimen reaksi faktor tunggal, menentukan faktor-faktor yang memiliki dampak lebih besar pada kinerja hidroksi etil selulosa yang disiapkan, dan menggunakan viskositas larutan berair 2% produk sebagai indeks referensi. Hasil eksperimen menunjukkan bahwa faktor-faktor seperti jumlah pengencer yang dipilih, jumlah etilen oksida yang ditambahkan, waktu alkalisasi, suhu dan waktu reaksi pertama, suhu dan waktu reaksi kedua semuanya memiliki pengaruh besar pada kinerja produk. Skema eksperimen ortogonal dengan tujuh faktor dan tiga level disusun, dan kurva efek yang diambil dari hasil eksperimen dapat menganalisis secara visual faktor primer dan sekunder serta tren pengaruh setiap faktor. Untuk menyiapkan produk dengan nilai viskositas yang lebih tinggi, skema eksperimen yang dioptimalkan diformulasikan, dan skema optimal untuk menyiapkan hidroksi etil selulosa akhirnya ditentukan melalui hasil eksperimen.
Sifat-sifat viskositas tinggi yang disiapkanhidroksi etil selulosadianalisis dan diuji, termasuk penentuan viskositas, kadar abu, transmitansi cahaya, kadar air, dll., melalui spektroskopi inframerah, resonansi magnetik nuklir, kromatografi gas, difraksi sinar-X, analisis termal diferensial termogravimetri dan metode karakterisasi lainnya digunakan untuk menganalisis dan mengkarakterisasi struktur produk, keseragaman substituen, derajat substitusi molar, kristalinitas, stabilitas termal, dll. Metode pengujian mengacu pada standar ASTM.
Hidroksietil selulosa, turunan selulosa yang penting, telah menarik perhatian karena sumber daya bahan bakunya yang melimpah, dapat diperbarui, dapat terurai secara hayati, tidak beracun, biokompatibel, dan hasil yang tinggi. Viskositas hidroksietil selulosa merupakan indikator yang sangat penting dari kinerjanya. Viskositas hidroksietil selulosa yang disiapkan di atas 5×104mPa·s, dan kadar abunya kurang dari 0,3%.
Dalam makalah ini, hidroksi etil selulosa berkekentalan tinggi disiapkan dengan metode sintesis fase cair melalui alkalisasi dan eterifikasi. Proses alkalisasi adalah persiapan selulosa alkali. Pilih dari dua metode alkalisasi. Salah satunya adalah bahwa bahan selulosa secara langsung dialkalisasi dengan aseton sebagai pengencer dalam larutan natrium hidroksida berair, dan kemudian menjalani reaksi eterifikasi dengan agen eterifikasi. Yang lainnya adalah bahwa bahan selulosa dialkalisasi dalam larutan natrium hidroksida berair dan urea. Kelebihan alkali dalam selulosa alkali harus dihilangkan sebelum reaksi. Dalam makalah ini, berbagai selulosa alkali dipelajari dengan spektroskopi inframerah dan difraksi sinar-X. Akhirnya, metode kedua diadopsi sesuai dengan sifat produk eterifikasi.
Untuk menentukan langkah-langkah penyiapan eterifikasi, mekanisme reaksi antioksidan, alkali dan asam asetat glasial dalam proses makan dipelajari. Faktor-faktor yang mempengaruhi penyiapan hidroksi etil selulosa ditentukan dengan percobaan faktor tunggal. Berdasarkan nilai viskositas produk dalam larutan berair 2%. Hasil percobaan menunjukkan bahwa volume pengencer, jumlah etilen oksida, waktu alkalisasi, suhu dan waktu rehidrasi pertama dan kedua memiliki pengaruh besar pada kinerja produk. Metode tujuh faktor dan tiga level diadopsi untuk menentukan metode penyiapan terbaik.
Kami menganalisis sifat-sifat yang telah disiapkanhidroksi etil selulosa, termasuk viskositas, abu, transmitansi cahaya, kelembaban, dll. Karakterisasi struktural, homogenitas substituen, molaritas substitusi, kristalinitas dan stabilitas termal dibahas dengan inframerah, resonansi magnetik nuklir, kromatografi gas, difraksi sinar-X, DSC dan DAT, dan metode pengujian mengadopsi standar ASTM.
Waktu posting: 25-Apr-2024