Prófunaraðferðir
Aðferðarheiti: Hýpromellósa - Ákvörðun hýdroxýprópoxýhóps - Ákvörðun hýdroxýprópoxýhóps
Umfang notkunar: Þessi aðferð notar hýdroxýprópoxýákvörðunaraðferðina til að ákvarða innihald hýdroxýprópoxý í hypromellose. Þessi aðferð á við um hypromellose.
Meginregla aðferðarinnar:Reikna útInnihald hýdroxýprópoxý í prófunarafurðinni í samræmi við hydroxypropoxy ákvörðunaraðferðina.
Hvarfefni:
1. 30% (g/g) króm tríoxíðlausn
2. Hýdroxíð
3. Fenolphthalein vísir lausn
4. natríum bíkarbónat
5. Þynnt brennisteinssýru
6. Kalíumjoðíð
7. Natríumþíósúlfat títrunarlausn (0,02mól/L)
8. Sterkjuvísirlausn
búnaður:
Undirbúningur sýnisins:
1. Natríumhýdroxíð títrunarlausn (0,02mól/L)
Undirbúningur: Taktu 5,6 ml af tærri mettaðri natríumhýdroxíðlausn, bætið við nýsoðnu köldu vatni til að gera það 1000 ml.
Kvörðun: Taktu um það bil 6g af venjulegu kalíumvetnisftalati þurrkað við 105 ° C til stöðugrar þyngdar, vegið það nákvæmlega, bætið við 50 ml af nýsoðnu köldu vatni, hristið til að það leyst upp eins mikið og mögulegt er; Bætið við 2 dropum af fenólphtalín vísirlausn, notaðu þessa fljótandi títrun, þegar þú nálgast endapunktinn, ætti að leysa kalíumvetnisftalatið alveg upp og títrað þar til lausnin verður bleik. Sérhver 1 ml af natríumhýdroxíð títrunarlausn (1mól/L) jafngildir 20,42 mg af kalíumvetnisftalati. Reiknið styrk þessarar lausnar út frá neyslu þessarar lausnar og magn kalíumvetnisftalats sem tekið er. Megindlega þynntu 5 sinnum til að gera styrkinn 0,02 mól/l.
Geymsla: Settu það í pólýetýlen plastflösku og haltu henni innsigluðu; Það eru 2 holur í tappanum og 1 glerrör er sett í hverja holu, 1 rör er tengt við goskalkrör og 1 rör er notað til að sjúga vökvann út.
2. Fenolphthalein vísir lausn Taktu 1g af fenólphalíni, bættu 100 ml af etanóli til að leysast upp
3. Natríumþíósúlfat títrunarlausn (0,02mól/L) Undirbúningur: Taktu 26g af natríumþíósúlfati og 0,20g af vatnsfríu natríumkarbónati, bættu við viðeigandi magni af nýsoðnu köldu vatni til að leysast upp í 1000 ml, hrista vel og setja það í 1 mánaðar síu. Kvörðun: Taktu um 0,15g af venjulegu kalíumdíkrómati þurrkað við 120 ° C með stöðugri þyngd, vega það nákvæmlega, settu það í joðflösku, bætið við 50 ml af vatni til að leysa upp, bæta við 2,0g af kalíumjoðíð, hrista varlega til að leysast upp, bæta við 40 ml af þynntu súlfíusýru, hrista vel og þétta þétt; Eftir 10 mínútur á dimmum stað skaltu bæta við 250 ml af vatni til að þynna og þegar lausnin er títruð við nálægt endapunktinum, bætið við 3 ml af sterkjuvísalausn, haltu áfram títrun þar til blái liturinn hverfur og verður skærgrænn og títrunarniðurstaðan er notuð sem auða prufuleiðrétting. Sérhver 1 ml af natríumþíósúlfati (0,1 mól/L) jafngildir 4,903g af kalíumdíkrómat. Reiknið styrk lausnarinnar í samræmi við neyslu lausnarinnar og magn kalíumdíkrómats sem tekið er. Megindlega þynntu 5 sinnum til að gera styrkinn 0,02 mól/l. Ef stofuhiti er yfir 25 ° C ætti að kæla hitastig hvarflausnarinnar og þynningarvatnsins í um það bil 20 ° C.
4. Sterkjuvísalausn Taktu 0,5 g af leysanlegri sterkju, bætið við 5 ml af vatni og hrærið vel, helltu síðan hægt í 100 ml af sjóðandi vatni, hrærið þegar það er bætt við, haltu áfram að sjóða í 2 mínútur, láttu kólna, helltu út flotinu og það er tilbúið.
Þessi lausn ætti að vera nýbúin fyrir notkun.
Aðgerðarþrep: Taktu 0,1 g af þessari vöru, vegu hana nákvæmlega, settu hana í eimingarflöskuna d, bættu við 10 ml af 30% (g/g) kadmíum tríklóríðlausn. Fylltu gufu sem framleiðir rör B með vatni við samskeytið og tengdu eimingareininguna. Sökkva bæði B og D í olíubaði (það getur verið glýserín), gerðu vökvastig olíubaðsins í samræmi við vökvastig kadmíum tríklóríðlausnarinnar í flöskunni D, kveiktu á kælivatninu og láttu köfnunarefnisstrauminn streyma inn og stjórna rennslishraða þess að 1 kúla á sekúndu. Innan 30 mínútna, hækkaðu hitastig olíubaðsins í 155 ° C og viðhalda þessu hitastigi þar til 50 ml af eimingu er safnað, fjarlægðu eimsvalinn úr brotasúlunni, skolaðu með vatni, þvo og felldu í safnað lausnina, bætið 3 dropum af fenólphaleini vísir með sýrubólgu), og titraði með pH-gildinu er 6,9-7,1 (mælt með sýruhæfi), með því að setja upp neyslu bindi. (ml), bætið síðan við 0,5g af natríum bíkarbónati og 10 ml af þynntu brennisteinssýru, láttu það standa þar til ekki meira koltvísýringur er framleitt, bætið við 1,0g af kalíumjoðíði og innsiglið, hristið vel, setjið í myrkrinu í 5 mínútur, bætið við 1 ml af sterkju vísitölum/l) í endanlegt thiosulfat titrings lausn (0,02mól Punktur, skráðu neyslu bindi v2 (ml). Í öðru auðu prófi skaltu skrá bindi VA og VB (ml) af neyslu natríumhýdroxíð títrunarlausnarinnar (0,02mól/L) og natríumþíósúlfat títrunarlausn (0,02mól/L) í sömu röð.
Post Time: Apr-25-2024