prófunaraðferðir
Heiti aðferðar: hýprómellósi—ákvörðun hýdroxýprópoxýhóps—ákvörðun hýdroxýprópoxýhóps
Notkunarsvið: Þessi aðferð notar hýdroxýprópoxý ákvörðunaraðferðina til að ákvarða innihald hýdroxýprópoxýs í hýprómellósa. Þessi aðferð á við um hýprómellósa.
Meginregla aðferðarinnar:Reiknaðu útinnihald hýdroxýprópoxýs í prófunarafurðinni samkvæmt hýdroxýprópoxýákvörðunaraðferðinni.
Hvarfefni:
1. 30% (g/g) krómtríoxíðlausn
2. Hýdroxíð
3. Fenólftaleín vísir lausn
4. Natríumbíkarbónat
5. Þynnt brennisteinssýra
6. Kalíumjoðíð
7. Natríumþíósúlfat títrunarlausn (0,02mól/L)
8. Sterkjuvísirlausn
búnaður:
Undirbúningur sýnis:
1. Natríumhýdroxíð títrunarlausn (0,02mól/L)
Undirbúningur: Taktu 5,6 ml af tærri mettaðri natríumhýdroxíðlausn, bættu við nýsoðnu köldu vatni til að það verði 1000 ml.
Kvörðun: Taktu um 6g af venjulegu kalíumvetnisþalati þurrkað við 105°C að stöðugri þyngd, vegið það nákvæmlega, bætið við 50mL af nýsoðnu köldu vatni, hristið til að það leysist upp eins mikið og mögulegt er; bætið við 2 dropum af fenólftaleínvísarlausn, notaðu þessa vökvatítrun, þegar þú nálgast lokapunktinn ætti að leysa kalíumvetnisþalatið alveg upp og títra þar til lausnin verður bleik. Hver 1 ml af natríumhýdroxíðtítrunarlausn (1mól/L) jafngildir 20,42 mg af kalíumvetnisþalati. Reiknaðu styrk þessarar lausnar út frá neyslu þessarar lausnar og magni kalíumvetnisþalats sem tekið er. Þynntu magnið 5 sinnum til að styrkurinn verði 0,02mól/L.
Geymsla: Settu það í pólýetýlen plastflösku og haltu því lokað; það eru 2 göt á tappanum, og 1 glerrör er stungið í hvert gat, 1 rör er tengt við goskalkrör, og 1 rör er notað til að soga út vökvann.
2. Fenolphtalein vísir lausn Taktu 1g af fenolphtaleini, bætið við 100mL af etanóli til að leysa upp
3. Natríumþíósúlfat títrunarlausn (0,02mól/L) Undirbúningur: Taktu 26g af natríumþíósúlfati og 0,20g af vatnsfríu natríumkarbónati, bættu við viðeigandi magni af nýsoðnu köldu vatni til að leysast upp í 1000ml, hristu vel og settu það í 1 mánaðar síu. Kvörðun: Taktu um það bil 0,15 g af venjulegu kalíumdíkrómati þurrkað við 120°C með stöðugri þyngd, vigtaðu það nákvæmlega, settu það í joðflösku, bættu við 50 ml af vatni til að leysa upp, bættu við 2,0 g af kalíumjoðíði, hristu varlega til að leysast upp, bætið 40 ml af brennisteini vel út og þynntri sýru; eftir 10 mínútur á dimmum stað, bætið við 250mL af vatni til að þynna út, og þegar lausnin er títruð að nálægt endapunkti, bætið við 3mL af sterkjuvísalausn, haltu áfram títrun þar til blái liturinn hverfur og verður skærgrænn og títrunarniðurstaðan er notuð sem auða tilraunaleiðrétting. Hver 1mL af natríumþíósúlfati (0,1mól/L) jafngildir 4,903 g af kalíumdíkrómati. Reiknið út styrk lausnarinnar í samræmi við neyslu lausnarinnar og magn kalíumdíkrómats sem tekið er. Þynntu magnið 5 sinnum til að styrkurinn verði 0,02mól/L. Ef stofuhiti er yfir 25°C skal hitastig hvarflausnarinnar og þynningarvatnsins kæla niður í um 20°C.
4. Sterkjuvísirlausn Taktu 0,5g af leysanlegri sterkju, bættu við 5mL af vatni og hrærðu vel, helltu síðan hægt út í 100mL af sjóðandi vatni, hrærðu um leið og því er bætt við, haltu áfram að sjóða í 2 mínútur, láttu kólna, helltu ofanvatninu út og það er tilbúið.
Þessi lausn ætti að vera nýbúin fyrir notkun.
Notkunarskref: Taktu 0,1 g af þessari vöru, vigtaðu hana nákvæmlega, settu hana í eimingarflöskuna D, bættu við 10mL af 30% (g/g) kadmíumtríklóríðlausn. Fylltu gufuframleiðandi rör B með vatni við samskeytin og tengdu eimingareininguna. Dýfðu bæði B og D í olíubað (það getur verið glýserín), láttu vökvastig olíubaðsins vera í samræmi við vökvamagn kadmíumtríklóríðlausnarinnar í flöskunni D, kveiktu á kælivatninu og láttu köfnunarefnisstrauminn renna inn og stjórnaðu flæðihraða hans í 1 kúla á sekúndu ef nauðsyn krefur. Innan 30 mínútna skaltu hækka hitastig olíubaðsins í 155ºC og halda þessu hitastigi þar til 50 ml af eiminu hefur safnast, fjarlægja eimsvala rörið úr sundrunarsúlunni, skola með vatni, þvo og setja í safnaða lausnina, bæta við 3 dropum af fenólftaleínvísalausninni og títraða með 16 an. sýrustigsmælir), skráðu neyslumagn V1 (ml), bættu síðan við 0,5 g af natríumbíkarbónati og 10 ml af þynntri brennisteinssýru, láttu það standa þar til ekki myndast meira koltvísýringur, bætið við 1,0 g af kalíumjoðíði og innsiglið það, Hristið vel, setjið í myrkur í 5 mínútur, bætið við 1 mL stjörnusúltratlausn af natríumsúltrati. (0,02mól/L) að endapunkti, skráðu neytt rúmmál V2 (mL). Í öðru núllprófi skal skrá rúmmál Va og Vb (mL) af neyttri natríumhýdroxíðtítrunarlausn (0,02mól/L) og natríumþíósúlfattítrunarlausn (0,02mól/L) í sömu röð.
Birtingartími: 25. apríl 2024