1 Inngangur
Á þessari stundu er aðalhráefnið sem notað er við undirbúningsellulósa eterer bómull, og framleiðsla hennar fer minnkandi, og verðið hækkar líka;
Þar að auki eru almennt notuð eterandi efni eins og klórediksýra (mjög eitruð) og etýlenoxíð (krabbameinsvaldandi) einnig skaðlegri fyrir mannslíkamann og umhverfið. Bók
Í þessum kafla er furusellulósa með meira en 90% hlutfallslegan hreinleika sem dregin er út í öðrum kafla notað sem hráefni og natríumklórasetat og 2-klóretanól eru notuð í staðinn.
Notkun mjög eitruð klórediksýru sem eterandi efni, anjónískkarboxýmetýl sellulósa (CMC), ójónaður hýdroxýetýlsellulósa var útbúinn.
Sellulósi (HEC) og blandaður hýdroxýetýl karboxýmetýl sellulósa (HECMC) þrír sellulósa eter. stakur þáttur
Undirbúningstækni þriggja sellulósaetra var fínstillt með tilraunum og hornréttum tilraunum og tilbúnu sellulósaeterarnir einkenndust af FT-IR, XRD, H-NMR o.fl.
Undirstöðuatriði sellulósa eterunar
Meginreglunni um eteringu sellulósa má skipta í tvo hluta. Fyrsti hlutinn er basamyndunarferlið, það er við basahvarf sellulósa,
Jafnt dreift í NaOH-lausn, bólgnir furusellulósa kröftuglega við vélræna hræringu og við stækkun vatns
Mikið magn af smáum NaOH-sameindum fór inn í furusellulósa og hvarfaði við hýdroxýlhópana á hring glúkósabyggingareiningarinnar,
Myndar alkalísellulósa, virka miðstöð eterunarhvarfsins.
Seinni hlutinn er eterunarferlið, það er hvarfið milli virku miðjunnar og natríumklórasetats eða 2-klóretanóls við basísk skilyrði, sem leiðir til
Á sama tíma mun eterunarefnið natríumklórasetat og 2-klóretanól einnig framleiða ákveðið magn af vatni við basísk skilyrði.
Aukaviðbrögðin eru leyst til að mynda natríumglýkólat og etýlenglýkól, í sömu röð.
2 Óblandaðri alkalíafkristöllun formeðferð á furusellulósa
Fyrst skaltu búa til ákveðinn styrk af NaOH lausn með afjónuðu vatni. Síðan, við ákveðið hitastig, 2g af furutrefjum
Vítamínið er leyst upp í ákveðnu rúmmáli af NaOH lausn, hrært í nokkurn tíma og síðan síað til notkunar.
Hljóðfæraframleiðandi
Nákvæmni pH-mælir
Safnara gerð stöðugt hitastig upphitun segulhrærivél
Tómarúmþurrkunarofn
Rafræn jafnvægi
Fjölnota lofttæmdæla með hringrásarvatni
Fourier Transform Infrared Spectrometer
Röntgendiffractometer
Kjarnasegulrófsmælir
Hangzhou Aolilong Instrument Co., Ltd.
Hangzhou Huichuang Instrument Equipment Co., Ltd.
Shanghai Jinghong Experimental Equipment Co., Ltd.
METTLER TOLEDO Instruments (Shanghai) Co., Ltd.
Hangzhou David Science and Education Instrument Co., Ltd.
American Thermo Fisher Co., Ltd.
American Thermoelectric Switzerland ARL Company
Svissneska fyrirtækið BRUKER
35
Undirbúningur CMCs
Notkun furuviðar alkalísellulósa sem formeðhöndluð er með óblandaðri alkalíafkristöllun sem hráefni, með etanóli sem leysi og nota natríumklórasetat sem eteringu
CMC með hærra DS var útbúið með því að bæta basa tvisvar og eterunarefni tvisvar. Bætið 2 g af furu viðar alkali sellulósa í fjögurra hálsa flöskuna, bætið síðan við ákveðnu magni af etanól leysi og hrærið vel í 30 mín.
um, þannig að alkalísellulósanum dreifist að fullu. Bættu síðan við ákveðnu magni af alkalímiðli og natríumklórasetati til að hvarfast í ákveðinn tíma við ákveðið eterunarhitastig
Eftir tíma, önnur viðbót af basískum efni og natríumklórasetati, fylgt eftir með eteringu í nokkurn tíma. Eftir að hvarfið er lokið, kælið niður og kælið niður, síðan
Hlutleysið með hæfilegu magni af ísediki, síðan sogsíu, þvoið og þurrkið.
Undirbúningur HEC
Notkun furuviðar alkalísellulósa sem er formeðhöndluð með óblandaðri alkalíafkristöllun sem hráefni, etanól sem leysi og 2-klóretanól sem eteringu
HEC með hærri MS var útbúinn með því að bæta basa tvisvar og eterunarefni tvisvar. Bætið 2 g af furu viðar alkalísellulósa í fjögurra hálsa flösku og bætið við ákveðnu rúmmáli af 90% (rúmmálshlutfalli) etanóli, hrærið
Hrærið í nokkurn tíma til að dreifast að fullu, bætið síðan við ákveðnu magni af basa og hitið rólega upp, bætið við ákveðnu rúmmáli af 2-
Klóretanól, eterrað við stöðugt hitastig í nokkurn tíma, og síðan bætt við afgangs natríumhýdroxíði og 2-klóretanóli til að halda áfram eteringu í nokkurn tíma. skemmtun
Eftir að hvarfinu er lokið skal hlutleysa með ákveðnu magni af ísediksýru og að lokum sía með glersíu (G3), þvo og þurrka.
Undirbúningur HEMCC
Með því að nota HEC sem er búið til í 3.2.3.4 sem hráefni, etanól sem hvarfefni og natríumklórasetat sem eterunarefni til að undirbúa
HECMC. Sértæka ferlið er: Taktu ákveðið magn af HEC, settu það í 100 ml fjögurra hálsa flösku og bættu síðan við ákveðnu magni af rúmmáli
90% etanól, hrærið vélrænt í nokkurn tíma til að það dreifist að fullu, bætið við ákveðnu magni af basa eftir hitun og bætið hægt við
Natríumklórasetat, etergerðinni við stöðugt hitastig lýkur eftir nokkurn tíma. Eftir að hvarfinu er lokið skaltu hlutleysa það með ísediki til að hlutleysa það, nota síðan glersíu (G3)
Eftir sogsíun, þvott og þurrkun.
Hreinsun á sellulósaeterum
Við framleiðslu á sellulósaeter eru oft framleiddar sumar aukaafurðir, aðallega ólífræna saltið natríumklóríð og annað
óhreinindi. Til þess að bæta gæði sellulósaetersins var einföld hreinsun framkvæmd á sellulósaeternum sem fékkst. vegna þess að þeir eru í vatni
Það eru mismunandi leysni, þannig að tilraunin notar ákveðið rúmmálshlutfall af vökvuðu etanóli til að hreinsa tilbúna þrjá sellulósa-etra.
breyta.
Setjið sellulósa eter sýnishornið sem er búið til með ákveðnum gæðum í bikarglas, bætið við ákveðnu magni af 80% etanóli sem hefur verið forhitað í 60 ℃ ~ 65 ℃ og haldið vélrænni hræringu við 60 ℃ ~ 65 ℃ á segulhræri sem hitar stöðugt hitastig fyrir 10 ℃. mín. Taktu flotið til að þorna
Notaðu silfurnítrat í hreinu bikarglasi til að athuga klóríðjónir. Ef það er hvítt botnfall skaltu sía það í gegnum glersíu og taka fast efni
Endurtaktu fyrri skref fyrir líkamshlutann þar til síuvökvinn eftir að hafa bætt við 1 dropa af AgNO3 lausn hefur ekkert hvítt botnfall, það er að hreinsun og þvott er lokið.
36
í (aðallega til að fjarlægja aukaafurð hvarfsins NaCl). Eftir sogsíun, þurrkun, kælingu í stofuhita og vigtun.
massa, g.
Prófunar- og einkennisaðferðir fyrir sellulósaeter
Ákvörðun staðgöngugráðu (DS) og mólstigs skipta (MS)
Ákvörðun á DS: Fyrst skaltu vega 0,2 g (nákvæmt að 0,1 mg) af hreinsaðri og þurrkuðu sellulósaetersýninu, leysa það upp í
80 ml af eimuðu vatni, hrært í vatnsbaði með stöðugu hitastigi við 30 ℃ ~ 40 ℃ í 10 mín. Stillið síðan með brennisteinssýrulausn eða NaOH lausn
sýrustig lausnarinnar þar til sýrustig lausnarinnar er 8. Notaðu síðan staðlaða brennisteinssýrulausn í bikarglasi með pH-mælis rafskauti.
Til að títra, við hræringaraðstæður, fylgist með aflestri pH-mælisins meðan á títrun stendur, þegar pH-gildi lausnarinnar er stillt á 3,74,
Títruninni lýkur. Athugaðu rúmmál brennisteinssýru staðallausnar sem notuð er á þessum tíma.
Kynslóð:
Summa efri róteindatalna og hýdroxýetýlhópsins
Hlutfall fjölda efri róteinda; I7 er massi metýlenhópsins á hýdroxýetýlhópnum
Styrkur hámarks róteindaómunar; er styrkleiki róteindaómunarhámarks 5 metínhópa og eins metýlenhóps á sellulósa glúkósaeiningunni
Summa.
Prófunaraðferðirnar sem lýst er fyrir innrauða einkennisprófun á sellulósaeterunum þremur CMC, HEC og HEECMC
Lög
3.2.4.3 XRD próf
Röntgengeislunargreiningareinkennispróf á þremur sellulósaetrum CMC, HEC og HEECMC
prófunaraðferðinni sem lýst er.
3.2.4.4 Prófun á H-NMR
H NMR litrófsmælir HEC var mældur með Avance400 H NMR litrófsmæli sem framleiddur var af BRUKER.
Með því að nota deuterated dímetýl súlfoxíð sem leysi, var lausnin prófuð með fljótandi vetnis NMR litrófsgreiningu. Próftíðnin var 75,5MHz.
Hlý, lausnin er 0,5 ml.
3.3 Niðurstöður og greining
3.3.1 Hagræðing á CMC undirbúningsferli
Með því að nota furusellulósa sem dreginn var út í öðrum kafla sem hráefni og nota natríumklórasetat sem eterunarefni, var aðferðin við einþátta tilraun tekin upp,
Undirbúningsferlið CMC var fínstillt og upphafsbreytur tilraunarinnar voru stilltar eins og sýnt er í töflu 3.3. Eftirfarandi er HEC undirbúningsferlið
Í list, greining á ýmsum þáttum.
Tafla 3.3 Upphafsþáttagildi
Stuðull Upphafsgildi
Formeðferð basískt hitastig/℃ 40
Formeðferð basatími/klst. 1
Formeðferð fast-vökvahlutfall/(g/mL) 1:25
Formeðferðarlútstyrkur/% 40
38
Fyrsta stig eterunarhitastig/℃ 45
Fyrsta þreps eterunartími/klst. 1
Annað stig eterunarhitastig/℃ 70
Annað stig eterunartími/klst. 1
Grunnskammtur í eterunarstigi/g 2
Magn eterunarefnis í eterunarstigi/g 4.3
Hlutfall eteraðs fasts-vökva/(g/mL) 1:15
3.3.1.1 Áhrif ýmissa þátta á CMC staðgengisstig á formeðferðaralkalisationsstigi
1. Áhrif formeðferðar basískrar hitastigs á skiptingarstig CMC
Til að íhuga áhrif formeðferðar basískrar hitastigs á skiptingarstigið í CMC sem fæst, ef um er að ræða að ákvarða aðra þætti sem upphafsgildi,
Við þessar aðstæður er fjallað um áhrif formeðferðar alkalíserunarhitastigs á CMC útskiptagráðu og niðurstöðurnar eru sýndar á mynd.
Formeðferð basískt hitastig/℃
Áhrif basískrar hitastigs formeðferðar á CMC útskiptagráðu
Það má sjá að skiptingarstig CMC eykst með hækkun formeðferðar basalization hitastigs og basalization hitastig er 30 °C.
Ofangreindar skiptingargráður minnka með hækkandi hitastigi. Þetta er vegna þess að basískt hitastig er of lágt og sameindirnar eru minna virkar og geta það ekki
Eyðileggja á áhrifaríkan hátt kristallað svæði sellulósa, sem gerir eterunarefninu erfitt fyrir að komast inn í sellulósa á eterunarstigi og hvarfstigið er tiltölulega hátt.
lágt, sem leiðir til minni vöruskipta. Hins vegar ætti basískt hitastig ekki að vera of hátt. Þegar hitastigið eykst, undir áhrifum háhita og sterkrar basa,
Sellulósi er viðkvæmt fyrir oxandi niðurbroti, og skiptingarstig vörunnar CMC minnkar.
2. Áhrif formeðferðar alkalinization tíma á CMC skipti gráðu
Með því skilyrði að formeðferðar basalization hitastig sé 30 °C og aðrir þættir eru upphafsgildi, er fjallað um áhrif formeðferðar basalization tíma á CMC.
Áhrif skipta. Staðgengisstig
Formeðferð basískt tími/klst
Áhrif formeðferðar basalization tíma áCMCafleysingagráðu
Fyllingarferlið sjálft er tiltölulega hratt en basalausnin þarf ákveðinn dreifingartíma í trefjunum.
Það má sjá að þegar basamyndunartíminn er 0,5-1,5 klst., þá eykst skiptingarstig vörunnar með auknum basatíma.
Staðgengisstig vörunnar sem fékkst var hæst þegar tíminn var 1,5 klst. og skiptingarstigið minnkaði með auknum tíma eftir 1,5 klst. Þetta getur
Það kann að vera vegna þess að í upphafi basamyndunar, með lengingu basamyndunartíma, er íferð basa í sellulósa nægjanlegri, þannig að trefjarnar
Frumbyggingin er slakari, sem eykur eterunarefnið og virka miðilinn
Birtingartími: 26. apríl 2024