1 Inngangur
Sem stendur er aðalhráefni sem notað er við undirbúningsellulósa eterer bómull og framleiðsla þess minnkar og verðið hækkar einnig;
Ennfremur eru almennt notuð eterifyifyents eins og klórósýru (mjög eitrað) og etýlenoxíð (krabbameinsvaldandi) einnig skaðlegra fyrir mannslíkamann og umhverfið. Bók
Í þessum kafla er furu sellulósa með hlutfallslegan hreinleika meira en 90% dreginn út í öðrum kafla notaður sem hráefnið og natríumklórasetat og 2-klóretanól eru notuð í staðinn.
Notaðu mjög eitrað klórediksýru sem eterifyent, anionickarboxýmetýl sellulósa (CMC), sem ekki var jónískt hýdroxýetýl sellulósa var framleitt.
Sellulósa (HEC) og blandað hýdroxýetýl karboxýmetýl sellulósa (HECMC) þrír sellulósa eter. einn þáttur
Undirbúningsaðferðir þriggja sellulósa eters voru fínstilltar með tilraunum og rétthyrndum tilraunum, og samstilltu sellulósa eters einkenndust af FT-IR, XRD, H-NMR osfrv.
Grundvallaratriði sellulósa etering
Hægt er að skipta meginreglunni um sellulósa eteríu í tvo hluta. Fyrri hlutinn er basization ferlið, það er að segja við alkaliserunarviðbrögð sellulósa,
Jafnlega dreifður í NaOH lausn, bólur furu sellulósa ofbeldislega undir verkun vélrænna hrærslu og með stækkun vatns
Mikið magn af NaOH litlum sameindum komst inn í innri furu sellulósa og brugðust við hýdroxýlhópunum á hring glúkósa byggingareiningarinnar,
Býr basa sellulósa, virka miðju eterunarviðbragða.
Seinni hlutinn er eterification ferlið, það er að segja viðbrögðin milli virka miðju og natríumklórasetats eða 2-klóretanóls við basískar aðstæður, sem leiðir til
Á sama tíma mun natríumklórasetat eterifyifyent og 2-klóretanól einnig framleiða ákveðið vatn við basískar aðstæður.
Hliðarviðbrögð eru leyst til að mynda natríum glýkólat og etýlen glýkól, í sömu röð.
2 einbeitt alkalí afkastameðferð formeðferð Pine sellulósa
Í fyrsta lagi skaltu útbúa ákveðinn styrk NaOH lausnar með afjónuðu vatni. Síðan, við ákveðinn hitastig, 2g af furutrefjum
Vítamínið er leyst upp í ákveðnu magni af NaOH lausn, hrært í nokkurn tíma og síðan síað til notkunar.
Framleiðandi hljóðfæra
Nákvæmni pH metra
Safnari gerð Stöðug hitastig hitunar segulhrærari
Tómarúm þurrk ofn
Rafrænt jafnvægi
Hringrás vatnsgerð fjölnota tómarúmdæla
Fourier umbreyta innrauða litrófsmæli
Röntgengeislamælir
Kjarnasegulómun litrófsmæli
Hangzhou Aolilong Instrument Co., Ltd.
Hangzhou Huichuang Instrument Equipment Co., Ltd.
Shanghai Jinghong tilraunabúnaður Co., Ltd.
Mettler Toledo Instruments (Shanghai) Co., Ltd.
Hangzhou David Science and Education Instrument Co., Ltd.
American Thermo Fisher Co., Ltd.
American Thermoelectric Sviss ARL Company
Svissneska fyrirtæki Bruker
35
Undirbúningur CMC
Notkun Pine Wood alkalí sellulósa sem er meðhöndluð með þéttri basa afkastamyndun sem hráefni, notaðu etanól sem leysi og notaðu natríumklórasetat sem eteríu
CMC með hærri DS var framleitt með því að bæta við basa tvisvar og eterifyify umboðsmanni tvisvar. Bætið 2g af furu viðar alkalí sellulósa í fjögurra háls kolbuna, bætið síðan við ákveðnu magni af etanól leysum og hrærið vel í 30 mínútur
Um, svo að basa sellulósi dreifist að fullu. Bættu síðan við ákveðnu magni af basa miðli og natríumklórasetat til að bregðast við í nokkurn tíma við ákveðinn etering hitastig
Eftir tíma, önnur viðbót af basískum miðli og natríumklórasetat og síðan eterification um tíma. Eftir að viðbrögðum er lokið, kólna og kólna, þá
Hlutleysa með viðeigandi magni af ediksýru jökulsýru, síðan sogsíun, þvoðu og þurrt.
Undirbúningur HEC
Notkun Pine Wood alkalí sellulósa sem er meðhöndluð með þéttri basa afkastamyndun sem hráefni, etanól sem leysi og 2-klóretanól sem etering
HEC með hærri MS var framleitt með því að bæta við basa tvisvar og eterifying umboðsmaður tvisvar. Bætið 2g af furu viðar alkalí sellulósa í fjögurra háls kolbu og bætið við ákveðnu rúmmáli 90% (rúmmálsbrot) etanól, hrærið
Hrærið í tíma til að dreifa að fullu, bæta síðan við ákveðnu magni af basa og hitna hægt upp, bæta við ákveðnu bindi 2-
Klóróetanól, eterfied við stöðugt hitastig í nokkurn tíma, og bætti síðan eftir natríumhýdroxíði og 2-klóretanóli til að halda áfram etering í nokkurn tíma. meðhöndla
Eftir að viðbrögðum er lokið skaltu hlutleysa með ákveðnu magni af ediksýru jökulsýru og sía að lokum með gler síu (G3), þvo og þurrt.
Undirbúningur hemcc
Notkun HEC unnin í 3.2.3.4 sem hráefnið, etanól sem hvarfefni og natríumklórasetat sem eterifying umboðsmaður til að undirbúa
HECMC. Sérstaklega ferlið er: Taktu ákveðið magn af HEC, settu það í 100 ml fjögurra háls kolbu og bættu síðan við ákveðnu magni af magni
90% etanól, hrærið vélrænt í nokkurn tíma til að gera það að fullu, bæta við ákveðnu magni af basa eftir upphitun og bæta hægt við
Natríumklórasetat, eterification við stöðugt hitastig lýkur eftir nokkurn tíma. Eftir að viðbrögðum er lokið skaltu hlutleysa það með jökulsýru til að hlutleysa það og notaðu síðan gler síu (G3)
Eftir síun, þvo og þurrka.
Hreinsun sellulósa eters
Í undirbúningsferli sellulósa eter eru sumar aukaafurðir oft framleidd
óhreinindi. Til að bæta gæði sellulósa eter var einföld hreinsun framkvæmd á fengnum sellulósa eter. Vegna þess að þeir eru í vatni
Það er mismunandi leysni, þannig að tilraunin notar ákveðið rúmmálshlutfall af vökvuðu etanóli til að hreinsa tilbúna þrjá sellulósa ethers.
Skipta um.
Settu sellulósa etersýni sem er útbúið með ákveðnum gæðum í bikarglasinu, bættu við ákveðnu magni af 80% etanóli sem hefur verið hitað í 60 ℃ ~ 65 ℃ og haltu vélrænni hrærslu við 60 ℃ ~ 65 ℃ á stöðugu hitastigshitun segulmagnaðir fyrir 10 ℃. mín. Taktu flotið til að þorna
Notaðu silfurnítrat í hreinu bikarglas til að athuga hvort klóríðjónir. Ef það er hvítt botnfall skaltu sía það í gegnum gler síu og taka fast
Endurtaktu fyrri skrefin fyrir líkamshlutann, þar til síuvökvinn eftir að 1 dropi af AgNO3 lausn hefur ekkert hvítt botnfall, það er að hreinsa og þvott er lokið.
36
í (aðallega til að fjarlægja viðbrögðin aukaafurð NaCl). Eftir sog síun, þurrkun, kælingu að stofuhita og vigtun.
messa, g.
Prófunar- og persónusköpunaraðferðir fyrir sellulósa ethers
Ákvörðun á uppbótargráðu (DS) og mólstig (MS)
Ákvörðun DS: Vigtið í fyrsta lagi 0,2 g (nákvæmt til 0,1 mg) af hreinsuðu og þurrkuðu sellulósa etersýni, leyst upp það í
80 ml af eimuðu vatni, hrært í stöðugu hitastig vatnsbað við 30 ~ 40 ℃ í 10 mín. Stilltu síðan með brennisteinssýrulausn eða NaOH lausn
Sýrustig lausnarinnar þar til sýrustig lausnarinnar er 8. Síðan í bikarglasi með pH metra rafskaut, notaðu staðlað lausn af brennisteinssýru
Til að títra, við hrærandi aðstæður skaltu fylgjast með pH metra lestri meðan það er títrun, þegar pH gildi lausnarinnar er stillt að 3,74,
Títruninni lýkur. Athugið rúmmál brennisteinssýru staðallausnar sem notuð eru á þessum tíma.
Kynslóð:
Summan af efri róteindunum og hýdroxýetýlhópnum
Hlutfall fjölda efri róteinda; I7 er massi metýlenhópsins á hýdroxýetýlhópnum
Styrkleiki róteindar ómunatoppsins; er styrkleiki róteindamónans hámarks 5 metínhópa og einn metýlenhópur á sellulósa glúkósaeiningunni
Summa.
Prófunaraðferðirnar sem lýst er fyrir innrauða persónusköpun prófanir þriggja sellulósa eters CMC, HEC og HEECMC
Lög
3.2.4.3 XRD próf
Röntgenmyndunargreiningargreining Prófun á þremur sellulósa eters CMC, HEC og Heecmc
Prófunaraðferðin lýst.
3.2.4.4 Prófun á H-NMR
H NMR litrófsmæli HEC var mældur með Avance400 H NMR litrófsmæli framleiddur af Bruker.
Með því að nota deuterated dímetýlsúlfoxíð sem leysir var lausnin prófuð með fljótandi vetni NMR litrófsgreiningu. Prófunartíðnin var 75,5MHz.
Hlý, lausnin er 0,5 ml.
3.3 Niðurstöður og greining
3.3.1 Hagræðing á undirbúningsferli CMC
Með því að nota furu sellulósa sem dreginn var út í öðrum kaflanum sem hráefnið og notaði natríumklórasetat sem eterifying umboðsmann, var aðferðin við stakar þáttar tilraun
Undirbúningsferlið CMC var fínstillt og fyrstu breytur tilraunarinnar voru settar eins og sýnt er í töflu 3.3. Eftirfarandi er HEC undirbúningsferlið
Í myndlist, greining á ýmsum þáttum.
Tafla 3.3 Upphafsgildi
FACTION upphafsgildi
Formeðferð basandi hitastig/℃ 40
Formeðferð basandi tími/h 1
Formeðferð fast-fljótandi hlutfall/(g/ml) 1:25
Formeðferð Lye styrkur/% 40
38
Fyrsta stigs eterification hitastig/℃ 45
Fyrsta stigs eterification tími/h 1
Annars eterification hitastig/℃ 70
Annarification Time/H 1
Grunnskammtur í eterification stigi/g 2
Magn af eterifying umboðsmanni í eterification stigi/g 4.3
Eterfied fast-vökvahlutfall/(g/ml) 1:15
3.3.1.1 Áhrif ýmissa þátta á CMC skiptingargráðu í basunarstigi fyrir meðhöndlun
1.. Áhrif hitastigs hitameðferðar á skiptingu CMC
Til þess að huga að áhrifum hitastigs hitameðferðar á hve miklu leyti var skipt í CMC, þegar um er að ræða að laga aðra þætti sem upphafsgildi,
Við skilyrðin er fjallað um áhrif hitastigs hitameðferðar á CMC skiptingarpróf og niðurstöðurnar eru sýndar á mynd.
Formeðferð basandi hitastig/℃
Áhrif forvarnarmeðferðar hitastigs á CMC skiptingargráðu
Það má sjá að hversu staðgengill CMC eykst með hækkun á hitastigi hitameðferðar og hitastig basa er 30 ° C.
Ofangreind gráður af skiptingu lækkar með hækkandi hitastigi. Þetta er vegna þess að basandi hitastigið er of lágt og sameindirnar eru minna virkar og geta ekki
Eyðilegðu á áhrifaríkan hátt kristallaða sellulósa svæði, sem gerir það erfitt fyrir eterifyify að komast inn í sellulósa í etering stigi, og viðbrögðin eru tiltölulega mikil.
Lágt, sem leiðir til lægri efnisuppbótar. Hins vegar ætti basunarhitastigið ekki að vera of hátt. Þegar hitastigið eykst, undir verkun háhita og sterks basa,
Sellulósi er viðkvæmt fyrir oxunar niðurbroti og hversu skipt er um vöru CMC.
2. Áhrif alkalínunartíma forvörn á CMC skiptingarprófi
Undir því skilyrði að hitastigið fyrir meðferð með meðferðinni er 30 ° C og aðrir þættir eru upphafsgildin, er fjallað um áhrif formeðferðar tíma á CMC.
Áhrif skipti. Stig skiptis
Formeðferð basandi tími/klst
Áhrif alkalínunartíma fyrirframmeðferðarCMCSkiptingargráðu
Bulkaferlið sjálft er tiltölulega hratt, en basa lausnin þarf ákveðinn dreifingartíma í trefjunum.
Það má sjá að þegar basization tíminn er 0,5-1,5 klst., Eykst skiptingargráða vörunnar með aukningu á basization tíma.
Skipting vörunnar sem fengin var var mesta þegar tíminn var 1,5 klst og var skiptingu minnkað með aukningu tíma eftir 1,5 klst. Þetta getur
Það getur verið vegna þess að í upphafi basunar, með lengingu á basíutíma, er síun basa til sellulósa nægilegri, svo að trefjarnir
Helstu uppbyggingin er afslappaðri, eykur eterifyify og virka miðilinn
Post Time: Apr-26-2024