metodi di prova
Nome del metodo: ipromellosa – determinazione del gruppo idrossipropossi – determinazione del gruppo idrossipropossi
Ambito di applicazione: Questo metodo utilizza il metodo di determinazione dell'idrossipropossi per determinare il contenuto di idrossipropossi nell'ipromellosa. Questo metodo è applicabile all'ipromellosa.
Principio del metodo:Calcola ilcontenuto di idrossipropossi nel prodotto in esame secondo il metodo di determinazione dell'idrossipropossi.
Reagente:
1. Soluzione di triossido di cromo al 30% (g/g)
2. Idrossido
3. Soluzione indicatrice di fenolftaleina
4. Bicarbonato di sodio
5. Acido solforico diluito
6. Ioduro di potassio
7. Soluzione di titolazione di tiosolfato di sodio (0,02 mol/L)
8. Soluzione indicatrice di amido
attrezzatura:
Preparazione del campione:
1. Soluzione di titolazione di idrossido di sodio (0,02 mol/L)
Preparazione: prendere 5,6 ml di soluzione limpida satura di idrossido di sodio, aggiungere acqua fredda appena bollita fino a raggiungere 1000 ml.
Calibrazione: prelevare circa 6 g di ftalato di potassio standard essiccato a 105 °C fino a peso costante, pesarlo accuratamente, aggiungere 50 ml di acqua fredda appena bollita, agitare per scioglierlo il più possibile; aggiungere 2 gocce di soluzione indicatrice di fenolftaleina, utilizzare questa titolazione liquida, quando ci si avvicina al punto finale, il ftalato di potassio dovrebbe essere completamente disciolto e titolato fino a quando la soluzione non diventa rosa. Ogni ml di soluzione di titolazione di idrossido di sodio (1 mol/L) equivale a 20,42 mg di ftalato di potassio. Calcolare la concentrazione di questa soluzione in base al consumo della soluzione e alla quantità di ftalato di potassio assunto. Diluire quantitativamente 5 volte per ottenere una concentrazione di 0,02 mol/L.
Conservazione: metterlo in una bottiglia di plastica in polietilene e tenerla sigillata; il tappo ha 2 fori e in ogni foro viene inserito 1 tubo di vetro, 1 tubo è collegato a un tubo di calce sodata e 1 tubo viene utilizzato per aspirare il liquido.
2. Soluzione indicatrice di fenolftaleina Prendi 1 g di fenolftaleina, aggiungi 100 ml di etanolo per scioglierlo
3. Soluzione di titolazione di tiosolfato di sodio (0,02 mol/L) Preparazione: prelevare 26 g di tiosolfato di sodio e 0,20 g di carbonato di sodio anidro, aggiungere una quantità adeguata di acqua fredda appena bollita per scioglierla in 1000 ml, agitare bene e filtrare per 1 mese. Calibrazione: prelevare circa 0,15 g di bicromato di potassio standard essiccato a 120 °C a peso costante, pesarlo accuratamente, metterlo in una bottiglia di iodio, aggiungere 50 ml di acqua per scioglierla, aggiungere 2,0 g di ioduro di potassio, agitare delicatamente per scioglierla, aggiungere 40 ml di acido solforico diluito, agitare bene e sigillare ermeticamente; Dopo 10 minuti in un luogo buio, aggiungere 250 mL di acqua per diluire e, quando la soluzione è titolata quasi al punto finale, aggiungere 3 mL di soluzione indicatrice di amido, continuare la titolazione fino a quando il colore blu scompare e diventa verde brillante e il risultato della titolazione viene utilizzato come correzione di prova in bianco. Ogni mL di tiosolfato di sodio (0,1 mol/L) equivale a 4,903 g di bicromato di potassio. Calcolare la concentrazione della soluzione in base al consumo della soluzione e alla quantità di bicromato di potassio prelevata. Diluire quantitativamente 5 volte per ottenere una concentrazione di 0,02 mol/L. Se la temperatura ambiente è superiore a 25 °C, la temperatura della soluzione di reazione e dell'acqua di diluizione deve essere raffreddata a circa 20 °C.
4. Soluzione indicatrice di amido Prendere 0,5 g di amido solubile, aggiungere 5 ml di acqua e mescolare bene, quindi versare lentamente in 100 ml di acqua bollente, mescolare durante l'aggiunta, continuare a far bollire per 2 minuti, lasciare raffreddare, versare il surnatante ed è pronto.
Questa soluzione deve essere preparata al momento dell'uso.
Fasi operative: prelevare 0,1 g di questo prodotto, pesarlo accuratamente, inserirlo nella bottiglia di distillazione D, aggiungere 10 ml di soluzione di tricloruro di cadmio al 30% (g/g). Riempire il tubo di generazione del vapore B con acqua fino al giunto e collegare l'unità di distillazione. Immergere sia B che D in un bagno d'olio (può essere glicerina), portare il livello del liquido nel bagno d'olio a un livello pari a quello della soluzione di tricloruro di cadmio nella bottiglia D, aprire l'acqua di raffreddamento e, se necessario, lasciare fluire il flusso di azoto e controllarne la portata a 1 bolla al secondo. Entro 30 minuti, aumentare la temperatura del bagno d'olio a 155 °C e mantenere questa temperatura fino a quando non vengono raccolti 50 mL di distillato, rimuovere il tubo del condensatore dalla colonna di frazionamento, sciacquare con acqua, lavare e incorporare nella soluzione raccolta, aggiungere 3 gocce di soluzione indicatrice di fenolftaleina e titolare a Il valore del pH è 6,9-7,1 (misurato con un misuratore di acidità), registrare il volume consumato V1 (mL), quindi aggiungere 0,5 g di bicarbonato di sodio e 10 mL di acido solforico diluito, lasciare riposare fino a quando non viene più prodotta anidride carbonica, aggiungere 1,0 g di ioduro di potassio e sigillare. Agitare bene, riporre al buio per 5 minuti, aggiungere 1 mL di soluzione indicatrice di amido, titolare con soluzione di titolazione di tiosolfato di sodio (0,02 mol/L) fino al punto finale, registrare il volume consumato V2 (mL). In un altro test in bianco, registrare i volumi Va e Vb (mL) della soluzione di titolazione di idrossido di sodio consumata (0,02 mol/L) e della soluzione di titolazione di tiosolfato di sodio (0,02 mol/L) rispettivamente.
Data di pubblicazione: 25 aprile 2024