Metodi di prova
Nome del metodo: Hypromellose - Determinazione del gruppo di idrossipropossia - Determinazione del gruppo idrossipropossia
Ambito dell'applicazione: questo metodo utilizza il metodo di determinazione dell'idrossipropossia per determinare il contenuto di idrossipropossia nell'ipromellosa. Questo metodo è applicabile all'ipromellosio.
Principio del metodo:Calcola ilContenuto dell'idrossipropossia nel prodotto di prova secondo il metodo di determinazione dell'idrossipropossia.
Reagente:
1. 30% (g/g) soluzione di triossido di cromo
2. Idrossido
3. Soluzione dell'indicatore di fenolftaleina
4. Bicarbonato di sodio
5. Acido solforico diluito
6. Ioduro di potassio
7. Soluzione di titolazione del tiosolfato di sodio (0,02mol/L)
8. Soluzione dell'indicatore di amido
attrezzatura:
Preparazione del campione:
1. Soluzione di titolazione dell'idrossido di sodio (0,02mol/L)
Preparazione: prendere 5,6 ml di soluzione di idrossido di sodio saturo chiaro, aggiungere acqua fredda appena bollita per renderlo 1000 ml.
Calibrazione: prendere circa 6 g di idrogeno di potassio standard essiccato a 105 ° C a peso costante, pesarlo accuratamente, aggiungere 50 ml di acqua fredda appena bollita, agitarsi per farlo sciogliere il più possibile; Aggiungi 2 gocce di soluzione indicatore di fenolftaleina, usa questa titolazione liquida, quando si avvicina all'end point, il ftalato di idrogeno di potassio deve essere completamente sciolto e titolato fino a quando la soluzione diventa rosa. Ogni 1 ml di soluzione di titolazione dell'idrossido di sodio (1 MOL/L) è equivalente a 20,42 mg di ftalato di idrogeno di potassio. Calcola la concentrazione di questa soluzione in base al consumo di questa soluzione e alla quantità di ftalato di idrogeno di potassio assunto. Diluire quantitativamente 5 volte per rendere la concentrazione 0,02 mol/L.
Conservazione: mettilo in una bottiglia di plastica in polietilene e tenerlo sigillato; Ci sono 2 fori nella spina e 1 tubo di vetro viene inserito in ogni foro, 1 tubo è collegato con un tubo di calce soda e 1 tubo viene utilizzato per succhiare il liquido.
2. Soluzione dell'indicatore di fenolftaleina prendere 1 g di fenolftaleina, aggiungere 100 ml di etanolo per sciogliere
3. Soluzione di titolazione del tiosolfato di sodio (0,02 mmol/L): prendere 26 g di tiosolfato di sodio e 0,20 g di carbonato di sodio anidro, aggiungere una quantità adeguata di acqua fredda appena bollita per dissolversi in 1000 ml, agitarlo bene e posizionarlo per 1 mese filtro. Calibrazione: prendi circa 0,15 g di dicromato di potassio standard essiccato a 120 ° C con peso costante, peserlo accuratamente, mettilo in una bottiglia di iodio, aggiungi 50 ml di acqua per dissolversi, aggiungi 2,0 g di ioduro di potassio, scuoti delicatamente per dissolvi 40 ml di acido solforico diluito, agitare bene e sigillare strettamente; Dopo 10 minuti in un luogo buio, aggiungi 250 ml di acqua per diluire e quando la soluzione è titolata vicino al punto finale, aggiungi 3 ml di soluzione indicatore di amido, continua la titolazione fino a quando il colore blu scompare e diventa verde brillante e il risultato della titolazione è usato come correzione di prova in bianco. Ogni 1 ml di tiosolfato di sodio (0,1 MOL/L) è equivalente a 4,903 g di dicromato di potassio. Calcola la concentrazione della soluzione in base al consumo della soluzione e alla quantità di dicromato di potassio assunto. Diluire quantitativamente 5 volte per rendere la concentrazione 0,02 mol/L. Se la temperatura ambiente è superiore a 25 ° C, la temperatura della soluzione di reazione e l'acqua di diluizione deve essere raffreddata a circa 20 ° C.
4. Soluzione dell'indicatore di amido Prendi 0,5 g di amido solubile, aggiungi 5 ml di acqua e mescola bene, quindi versano lentamente in 100 ml di acqua bollente, mescola quando viene aggiunto, continua a bollire per 2 minuti, lascia raffreddare, versare il surnatante, Ed è pronto.
Questa soluzione dovrebbe essere preparata di recente prima dell'uso.
Passaggi di funzionamento: prendi 0,1 g di questo prodotto, peserlo accuratamente, mettilo nella bottiglia di distillazione D, aggiungi 10 ml di soluzione di tricloruro di cadmio al 30% (g/g). Riempi il tubo di generazione di vapore B con acqua sul giunto e collega l'unità di distillazione. Immergere sia b che d in un bagno d'olio (può essere glicerina), rendere il livello liquido del bagno d'olio coerente con il livello liquido della soluzione di tricloruro di cadmio nella bottiglia D, accendi l'acqua di raffreddamento e, se necessario, lascia Il flusso di azoto scorre e controlla la sua portata a 1 bolla al secondo. Entro 30 minuti, sollevare la temperatura del bagno d'olio a 155 ° C e mantenere questa temperatura fino a quando non vengono raccolti 50 ml di distillazione, rimuovere il tubo del condensatore dalla colonna di frazionamento, sciacquare con acqua, lavarsi e incorporare nella soluzione raccolta, aggiungi 3 Le gocce di soluzione indicatore di fenolftaleina e la titolazione del valore del pH sono 6,9-7.1 (misurate con un misuratore di acidità), registra il volume consumato V1 (ml), quindi aggiungono 0,5 g di bicarbonato di sodio e 10 ml di acido solforico diluito Fino a quando non viene prodotto non più anidride carbonica, aggiungi 1,0 g di ioduro di potassio e sigillalo, agita bene, metti al buio per 5 minuti, aggiungi 1 ml di soluzione indicatore di amido, titolato con soluzione di titolazione del tiosolfato di sodio (0,02mol/L) a Il punto finale, registra il volume V2 consumato (ml). In un altro test in bianco, registrare i volumi VA e VB (ml) della soluzione di titolazione dell'idrossido di sodio consumato (0,02 mOL/L) e soluzione di titolazione del tiosolfato di sodio (0,02mol/L).
Tempo post: aprile-25-2024