Come si prepara l'idrossietilcellulosa?

Idrossietilcellulosaè un importante derivato della cellulosa. Grazie ai vantaggi delle abbondanti risorse di materie prime, rinnovabili, biodegradabili, non tossiche, con buona biocompatibilità e grande resa, la sua ricerca e applicazione hanno attirato molta attenzione. . Il valore di viscosità è un indice prestazionale molto importante dell'idrossietilcellulosa. In questo articolo, l'idrossietilcellulosa con valore di viscosità superiore a 5×104 mPa·s e valore di ceneri inferiore allo 0,3% è stata preparata mediante il metodo di sintesi in fase liquida attraverso un processo in due fasi di alcalinizzazione ed eterificazione.

Il processo di alcalinizzazione è il processo di preparazione della cellulosa alcalina. In questo articolo vengono utilizzati due metodi di alcalinizzazione. Il primo metodo consiste nell'utilizzare l'acetone come diluente. La materia prima cellulosica viene basificata direttamente in una certa concentrazione di soluzione acquosa di idrossido di sodio. Dopo che è stata effettuata la reazione di basificazione, viene aggiunto un agente eterificante per eseguire direttamente la reazione di eterificazione. Il secondo metodo prevede che la materia prima di cellulosa venga alcalinizzata in una soluzione acquosa di idrossido di sodio e urea e la cellulosa alcalina preparata con questo metodo deve essere spremuta per rimuovere la liscivia in eccesso prima della reazione di eterificazione. La cellulosa alcalina preparata con metodi diversi è stata analizzata mediante spettroscopia infrarossa e diffrazione di raggi X. In base alle proprietà dei prodotti preparati dalla reazione di eterificazione, viene determinato il metodo di selezione.

Al fine di determinare il miglior processo di sintesi di eterificazione, è stato analizzato innanzitutto il meccanismo di reazione dell'antiossidante, della liscivia e dell'acido acetico glaciale nella reazione di eterificazione. Quindi formulare il programma sperimentale di reazione a fattore singolo, determinare i fattori che hanno un impatto maggiore sulle prestazioni dell'idrossietilcellulosa preparata e utilizzare la viscosità della soluzione acquosa al 2% del prodotto come indice di riferimento. I risultati sperimentali mostrano che fattori come la quantità di diluente selezionata, la quantità di ossido di etilene aggiunto, il tempo di alcalinizzazione, la temperatura e il tempo della prima reazione, la temperatura e il tempo della seconda reazione hanno tutti una grande influenza sulle prestazioni del il prodotto. È stato redatto uno schema sperimentale ortogonale con sette fattori e tre livelli e la curva degli effetti ricavata dai risultati sperimentali ha potuto analizzare visivamente i fattori primari e secondari e l'andamento dell'influenza di ciascun fattore. Per preparare prodotti con valori di viscosità più elevati, è stato formulato uno schema sperimentale ottimizzato e, attraverso i risultati sperimentali, è stato infine determinato lo schema ottimale per preparare l'idrossietilcellulosa.

Le proprietà del preparato ad alta viscositàidrossietilcellulosasono stati analizzati e testati, compresa la determinazione della viscosità, del contenuto di ceneri, della trasmissione della luce, del contenuto di umidità, ecc., mediante spettroscopia infrarossa, risonanza magnetica nucleare, gascromatografia, diffrazione di raggi X, analisi termica termogravimetrica-differenziale e altri metodi di caratterizzazione per analizzare e caratterizzare la struttura del prodotto, l'uniformità dei sostituenti, il grado di sostituzione molare, la cristallinità, la stabilità termica, ecc. I metodi di prova fanno riferimento agli standard ASTM.

L'idrossietilcellulosa, un importante derivato della cellulosa, ha attirato l'attenzione grazie alle sue abbondanti risorse di materie prime, rinnovabili, biodegradabili, non tossiche, biocompatibili e ad alto rendimento. La viscosità dell'idrossietilcellulosa è un indicatore molto importante delle sue prestazioni. La viscosità dell'idrossietilcellulosa preparata è superiore a 5×104 mPa·s e il contenuto di ceneri è inferiore allo 0,3%.

In questo documento, l'idrossietilcellulosa ad alta viscosità è stata preparata mediante il metodo di sintesi in fase liquida mediante alcalinizzazione ed eterificazione. Il processo di alcalinizzazione è la preparazione della cellulosa alcalina. Scegli tra due metodi di alcalinizzazione. Uno è che il materiale cellulosico viene alcalinizzato direttamente con acetone come diluente in una soluzione acquosa di idrossido di sodio e quindi subisce una reazione di eterificazione con un agente eterificante. L'altro è che il materiale cellulosico viene alcalinizzato in una soluzione acquosa di idrossido di sodio e urea. L'eccesso di alcali nella cellulosa alcalina deve essere rimosso prima della reazione. In questo articolo, varie cellulose alcaline vengono studiate mediante spettroscopia infrarossa e diffrazione di raggi X. Infine, il secondo metodo viene adottato in base alle proprietà dei prodotti di eterificazione.

Al fine di determinare le fasi di preparazione dell'eterificazione, è stato studiato il meccanismo di reazione degli antiossidanti, degli alcali e dell'acido acetico glaciale nel processo di consumo. I fattori che influenzano la preparazione dell'idrossietilcellulosa sono stati determinati mediante esperimento a fattore singolo. Basato sul valore di viscosità del prodotto in soluzione acquosa al 2%. I risultati sperimentali mostrano che il volume del diluente, la quantità di ossido di etilene, il tempo di alcalinizzazione, la temperatura e il tempo della prima e della seconda reidratazione hanno una grande influenza sulle prestazioni del prodotto. Per determinare il miglior metodo di preparazione è stato adottato il metodo dei sette fattori e dei tre livelli.

Analizziamo le proprietà del preparatoidrossietilcellulosa, comprese viscosità, ceneri, trasmissione della luce, umidità, ecc. La caratterizzazione strutturale, l'omogeneità dei sostituenti, la molarità di sostituzione, la cristallinità e la stabilità termica sono state discusse tramite infrarossi, risonanza magnetica nucleare, gascromatografia, diffrazione di raggi X, DSC e DAT e il i metodi di prova hanno adottato gli standard ASTM.