Come si prepara l'idrossietilcellulosa?

idrossietilcellulosaÈ un importante derivato della cellulosa. Grazie ai vantaggi offerti dalle abbondanti risorse di materie prime, dalla sua rinnovabilità, biodegradabilità, atossicità, buona biocompatibilità e alta resa, la sua ricerca e applicazione hanno attirato grande attenzione. Il valore di viscosità è un indice di prestazione molto importante dell'idrossietilcellulosa. In questo articolo, l'idrossietilcellulosa con valore di viscosità superiore a 5×104 mPa·s e valore di ceneri inferiore allo 0,3% è stata preparata mediante il metodo di sintesi in fase liquida attraverso un processo a due fasi di alcalinizzazione ed eterificazione.

Il processo di alcalinizzazione è il processo di preparazione della cellulosa alcalina. In questo articolo vengono utilizzati due metodi di alcalinizzazione. Il primo metodo prevede l'utilizzo dell'acetone come diluente. La materia prima cellulosica viene direttamente basificata in una soluzione acquosa di idrossido di sodio a una certa concentrazione. Dopo la reazione di basificazione, viene aggiunto un agente eterificante per avviare direttamente la reazione di eterificazione. Il secondo metodo prevede che la materia prima cellulosica venga alcalinizzata in una soluzione acquosa di idrossido di sodio e urea; la cellulosa alcalina preparata con questo metodo deve essere spremuta per rimuovere la liscivia in eccesso prima della reazione di eterificazione. La cellulosa alcalina preparata con diversi metodi è stata analizzata mediante spettroscopia infrarossa e diffrazione dei raggi X. In base alle proprietà dei prodotti preparati mediante la reazione di eterificazione, viene determinato il metodo di selezione.

Per determinare il miglior processo di sintesi di eterificazione, è stato innanzitutto analizzato il meccanismo di reazione di antiossidanti, liscivia e acido acetico glaciale nella reazione di eterificazione. Successivamente, è stato formulato il programma sperimentale di una reazione a singolo fattore, si sono determinati i fattori che hanno un impatto maggiore sulle prestazioni dell'idrossietilcellulosa preparata e si è utilizzata la viscosità della soluzione acquosa al 2% del prodotto come indice di riferimento. I risultati sperimentali mostrano che fattori come la quantità di diluente selezionata, la quantità di ossido di etilene aggiunto, il tempo di alcalinizzazione, la temperatura e il tempo della prima reazione, la temperatura e il tempo della seconda reazione hanno tutti una notevole influenza sulle prestazioni del prodotto. È stato elaborato uno schema sperimentale ortogonale con sette fattori e tre livelli, e la curva di effetto ricavata dai risultati sperimentali ha permesso di analizzare visivamente i fattori primari e secondari e l'andamento dell'influenza di ciascun fattore. Al fine di preparare prodotti con valori di viscosità più elevati, è stato formulato uno schema sperimentale ottimizzato e, sulla base dei risultati sperimentali, è stato infine determinato lo schema ottimale per la preparazione dell'idrossietilcellulosa.

Le proprietà dell'alta viscosità preparataidrossietilcellulosasono stati analizzati e testati, inclusa la determinazione della viscosità, del contenuto di ceneri, della trasmittanza luminosa, del contenuto di umidità, ecc., tramite spettroscopia infrarossa, risonanza magnetica nucleare, cromatografia gassosa, diffrazione dei raggi X, analisi termica differenziale termogravimetrica e altri metodi di caratterizzazione utilizzati per analizzare e caratterizzare la struttura del prodotto, l'uniformità dei sostituenti, il grado di sostituzione molare, la cristallinità, la stabilità termica, ecc. I metodi di prova fanno riferimento agli standard ASTM.

L'idrossietilcellulosa, un importante derivato della cellulosa, ha attirato l'attenzione grazie alle sue abbondanti risorse di materie prime, alla sua natura rinnovabile, biodegradabile, atossica, biocompatibile e all'elevata resa. La viscosità dell'idrossietilcellulosa è un indicatore molto importante delle sue prestazioni. La viscosità dell'idrossietilcellulosa preparata è superiore a 5×104 mPa·s e il contenuto di ceneri è inferiore allo 0,3%.

In questo articolo, l'idrossietilcellulosa ad alta viscosità è stata preparata con il metodo di sintesi in fase liquida mediante alcalinizzazione ed eterificazione. Il processo di alcalinizzazione consiste nella preparazione della cellulosa alcalina. Sono disponibili due metodi di alcalinizzazione. Il primo prevede che il materiale cellulosico venga alcalinizzato direttamente con acetone come diluente in una soluzione acquosa di idrossido di sodio, per poi subire una reazione di eterificazione con un agente eterificante. Il secondo prevede che il materiale cellulosico venga alcalinizzato in una soluzione acquosa di idrossido di sodio e urea. L'eccesso di alcali nella cellulosa alcalina deve essere rimosso prima della reazione. In questo articolo, diverse cellulose alcaline vengono studiate mediante spettroscopia infrarossa e diffrazione dei raggi X. Infine, viene adottato il secondo metodo in base alle proprietà dei prodotti di eterificazione.

Per determinare le fasi di preparazione dell'eterificazione, è stato studiato il meccanismo di reazione di antiossidanti, alcali e acido acetico glaciale nel processo di lavorazione. I fattori che influenzano la preparazione dell'idrossietilcellulosa sono stati determinati mediante esperimenti a fattore singolo, basati sul valore di viscosità del prodotto in soluzione acquosa al 2%. I risultati sperimentali mostrano che il volume di diluente, la quantità di ossido di etilene, il tempo di alcalinizzazione, la temperatura e il tempo di prima e seconda reidratazione influenzano notevolmente le prestazioni del prodotto. Per determinare il metodo di preparazione ottimale, è stato adottato il metodo dei sette fattori e tre livelli.

Analizziamo le proprietà del preparatoidrossietilcellulosa, inclusi viscosità, ceneri, trasmittanza luminosa, umidità, ecc. La caratterizzazione strutturale, l'omogeneità dei sostituenti, la molarità di sostituzione, la cristallinità e la stabilità termica sono state discusse mediante infrarossi, risonanza magnetica nucleare, gascromatografia, diffrazione dei raggi X, DSC e DAT e i metodi di prova adottati sono conformi agli standard ASTM.