Tiantai Cellulose è specializzata nella ricerca, sviluppo, produzione e promozione delle vendite di prodotti HPMC a base di idrossipropilmetilcellulosa. La purezza dell'idrossipropilmetilcellulosa HPMC è l'argomento di maggiore interesse per produttori e utilizzatori. In questo articolo, i produttori di idrossipropilmetilcellulosa desiderano fornire un'introduzione dettagliata. Spero che la lettura possa essere d'aiuto.
Determinazione della purezza dell'idrossipropilmetilcellulosa HPMC
Il principio
L'idrossipropilmetilcellulosa (HPMC) è insolubile in etanolo all'80%. Dopo la dissoluzione e numerosi lavaggi, l'etanolo all'80% disciolto nel campione viene separato e rimosso per ottenere idrossipropilmetilcellulosa (HPMC) pura.
Ragente
Salvo diversa indicazione, nell'analisi devono essere utilizzati solo reagenti la cui purezza analitica sia stata confermata e acqua distillata o deionizzata oppure acqua di purezza comparabile.
95% etanolo (GB/T 679).
Etanolo, soluzione all'80%, diluire 840 ml di etanolo al 95% (E.2.1) con acqua fino a ottenere 1 l.
BMI (GB/T 12591).
Lo strumento
Strumenti di laboratorio comuni
Agitatore magnetico riscaldante, lunghezza dell'asta di agitazione circa 3,5 cm.
Crogiolo di filtrazione, 40 mL, apertura 4,5 μm ~ 9 μm.
Piatto con superficie in vetro, φ10cm, foro centrale.
Becher da 400 ml.
Bagno d'acqua a temperatura costante.
Forno, può controllare la temperatura a 105℃±2℃.
Il programma
Pesare accuratamente 3 g di campione (con una precisione di 0,001 g) in un becher a peso costante, aggiungere 150 ml di etanolo all'80% a 60 °C ~ 65 °C, posizionare l'asta magnetica negli agitatori magnetici riscaldanti, coprire la capsula di superficie, inserire un termometro nel foro centrale, accendere gli agitatori riscaldanti, regolare la velocità di agitazione per evitare schizzi e mantenere la temperatura a 60 °C ~ 65 °C. Agitare per 10 minuti.
Smettere di mescolare, posizionare il becher in un bagno d'acqua a temperatura costante (60℃ ~ 65℃), lasciare immobile per far depositare la materia insolubile e versare il liquido supernatante il più completamente possibile in un crogiolo di filtrazione a peso costante.
Aggiungere 150 ml di etanolo all'80% a 60°C ~ 65°C al becher, ripetere le operazioni di agitazione e filtrazione sopra descritte, quindi lavare accuratamente il becher, la capsula di superficie, l'agitatore e il termometro con etanolo all'80% a 60°C ~ 65°C, in modo che la materia insolubile venga completamente trasferita al crogiolo, quindi lavare ulteriormente il contenuto del crogiolo. Durante questa operazione, utilizzare l'aspirazione ed evitare l'essiccazione della torta. Se le particelle attraversano il filtro, rallentare l'aspirazione.
Nota: assicurarsi che il cloruro di sodio nel campione venga completamente rimosso con etanolo all'80%. Se necessario, è possibile utilizzare una soluzione di nitrato d'argento 0,1 mol/L e acido nitrico 6 mol/L per verificare la presenza di ioni cloruro nel filtrato.
A temperatura ambiente, il contenuto del crogiolo è stato lavato due volte con etanolo al 95% a 50 mL e infine con mitocondrio di etile a 20 mL per il lavaggio secondario. Il tempo di filtrazione non doveva essere troppo lungo. Il crogiolo è stato posto in un becher e riscaldato a bagnomaria fino a quando non è stato rilevato alcun odore di mitocondrio di etile.
Nota: il lavaggio con etile è necessario per rimuovere completamente l'etanolo dalla sostanza insolubile. Se l'etanolo non viene rimosso completamente prima dell'essiccazione in forno, la rimozione completa non sarà possibile durante l'essiccazione in forno.
Il crogiolo e il becher sono stati posti in un forno a 105°C±2°C per l'essiccazione per 2 ore, quindi trasferiti nell'essiccatore per il raffreddamento per 30 minuti e pesati, quindi essiccati per 1 ora e pesati per il raffreddamento fino a quando la variazione di massa non è stata superiore a 0,003 g. In caso di aumento di massa durante l'essiccazione di 1 ora, prevarrà la massa più bassa osservata.
I risultati calcolati
La purezza dell'idrossipropilmetilcellulosa HPMC è stata calcolata come frazione di massa P e il valore è stato espresso come %
M1 — massa della materia insolubile secca, in grammi (g);
M0 — Massa del componente di prova, in grammi (g);
W0 — Umidità e contenuto volatile del campione, %.
Il valore medio aritmetico delle due misurazioni parallele viene ridotto a una cifra decimale come risultato della misurazione.
Pprecisione
La differenza assoluta tra le due misurazioni indipendenti ottenute in condizioni di ripetibilità non è superiore allo 0,3%, a condizione che tale differenza non superi il 5%.
Data di pubblicazione: 14 febbraio 2022