שיטות בדיקה
שם שיטה: Hypromellose - קביעת קבוצת Hydroxypropoxy - קביעה של קבוצת ההידרוקסיפרופוקסי
היקף היישום: שיטה זו משתמשת בשיטת קביעת ההידרוקסיפרופוקסי כדי לקבוע את התוכן של הידרוקסיפרופוקסי בהיפרומלוז. שיטה זו חלה על Hypromellose.
עקרון השיטה:חשב אתתוכן הידרוקסיפרופוקסי במוצר הבדיקה על פי שיטת קביעת ההידרוקסיפרופוקסי.
מֵגִיב:
1. 30% (גרם/גרם) תמיסת כרום טריוקוזיד
2. הידרוקסיד
3. פתרון מחוון פנולפתילין
4. נתרן ביקרבונט
5. מדולל חומצה גופרתית
6. אשלגן יוד
7. תמיסת טיטרציה של נתרן תיוסולפט (0.02 mol/l)
8. פתרון מחוון עמילן
צִיוּד:
הכנת לדוגמא:
1. תמיסת טיטרציה של נתרן הידרוקסיד (0.02mol/L)
הכנה: קח 5.6 מ"ל של תמיסת נתרן הידרוקסיד ברורה ברורה, הוסף מים קרים טריים מבושלים כדי להפוך את 1000 מ"ל.
כיול: קח בערך 6 גרם של אשלגן סטנדרטי מימן פתלט מיובש בטמפרטורה של 105 מעלות צלזיוס למשקל קבוע, שוקל אותו במדויק, הוסף 50 מ"ל מים קרים טריים מבושלים, לנער כדי לגרום לו להתמוסס ככל האפשר; הוסף 2 טיפות של תמיסת מחוון פנולפתילין, השתמש בטיטרציה נוזלית זו, כאשר מתקרבים לנקודת הסיום, יש להמיס לחלוטין את הפתלט המימן של אשלגן, ולטייטר עד שהפתרון הופך להיות ורוד. כל 1 מ"ל של תמיסת טיטרציה של נתרן הידרוקסיד (1mol/L) שווה ל 20.42 מג"ג של אשלגן מימן פתלט. חשב את הריכוז של תמיסה זו בהתבסס על צריכת תמיסה זו ואת כמות האשלגן מימן פתלט שנלקח. מדללים כמותית 5 פעמים כדי להפוך את הריכוז 0.02 mol/l.
אחסון: הכניסו אותו לבקבוק פלסטיק פוליאתילן ושמור עליו אטום; ישנם 2 חורים בתקע, וצינור זכוכית אחד מוכנס לכל חור, צינור אחד מחובר לצינור סיד סודה, וצינור אחד משמש ליניקת הנוזל.
2. תמיסת מחוון פנולפתילין קח 1 גרם פנולפתילין, הוסף 100 מ"ל אתנול להתמוסס
3. תמיסת טיטרציה של נתרן תיוסולפט (0.02 mol/l) תכשיר: קח 26 גרם נתרן תיוסולפט ו -0.20 גרם נתרן קרבונט נטול מים, מוסיפים כמות מתאימה של מים קרים טריים כדי להתמוסס ל -1000 מ"ל, לנער היטב ולהניח אותו למשך חודש חודש חודש אחד לחודש לְסַנֵן. כיול: קח בערך 0.15 גרם של דיכרומט אשלגן סטנדרטי מיובש בטמפרטורה של 120 מעלות צלזיוס במשקל קבוע, שוקל אותו במדויק, הכניס אותו לבקבוק יוד, הוסף 50 מ"ל מים כדי להתמוסס, להוסיף 2.0 גרם אשלגן יוד, לנער בעדינות להתמוסס, הוסף 40 מ"ל של חומצה גופרתית מדוללת, מנערים היטב ואוטמים בחוזקה; לאחר 10 דקות במקום חשוך, הוסיפו 250 מ"ל מים כדי לדלל, וכאשר הפיתרון מוטל עד לנקודת הסיום, הוסף 3 מ"ל של תמיסת מחוון עמילן, המשך לטיטרציה עד שהצבע הכחול נעלם והופך לירוק בהיר, ותוצאת הטיטרציה משמש כתיקון ניסוי ריק. כל 1 מ"ל של נתרן תיוסולפט (0.1 מול/ל) שווה ל -4.903 גרם של אשלגן דיכרומט. חשב את ריכוז הפיתרון בהתאם לצריכת הפיתרון וכמות הדיכרומט של אשלגן. מדללים כמותית 5 פעמים כדי להפוך את הריכוז 0.02 mol/l. אם טמפרטורת החדר היא מעל 25 מעלות צלזיוס, יש לקרר את הטמפרטורה של תמיסת התגובה ומי הדילול לכ- 20 מעלות צלזיוס.
4. פתרון מחוון עמילן קח 0.5 גרם עמילן מסיס, מוסיפים 5 מ"ל מים ומערבבים היטב, ואז שופכים לאט לאט 100 מ"ל מים רותחים, מערבבים כפי שהם מתווספים, ממשיכים לרתיחה למשך 2 דקות, נותנים להתקרר, לשפוך את הסופר -נפט, וזה מוכן.
יש להכין פיתרון זה טרי לפני השימוש.
שלבי פעולה: קח 0.1 גרם של מוצר זה, שקול אותו במדויק, הכניס אותו לבקבוק הזיקוק D, הוסף 10 מ"ל של 30% (גרם/גרם) פתרון קדמיום טריכוריד. מלאו את צינור ייצור הקיטור B עם מים למפרק, וחברו את יחידת הזיקוק. טבלו גם B וגם D באמבטיית שמן (זה יכול להיות גליצרין), הפוך את רמת הנוזל של אמבט השמן התואמת את מפלס הנוזל של תמיסת הקדמיום טריכלוריד בבקבוק D, הפעל את מי הקירור, ובמידת הצורך, תן זרם החנקן זורם פנימה ושולט בקצב הזרימה שלו לבועה אחת לשנייה. תוך 30 דקות, הרם את הטמפרטורה של אמבט השמן ל 155 מעלות צלזיוס, ושמור על טמפרטורה זו עד שנאסף 50 מ"ל מהזיקוק, הסר את צינור הקבל מעמוד השבר, שוטף במים, לשטוף ולשלב בתמיסה שנאספה, להוסיף 3 טיפות של תמיסת אינדיקטור פנולפתילין, והטיטציה לערך ה- pH היא 6.9-7.1 (נמדדת במד חומציות), רושמות את הנפח הנצרך V1 (ML), ואז הוסיפו 0.5 גרם של נתרן ביקרבונט ו -10 מ"ל חומצה גופריתית מדוללת, תנו לו לעמוד. עד שלא נוצר עוד פחמן דו חמצני, הוסף 1.0 גרם של אשלגן יוד, ואטום אותו, מנער היטב, הניח בחושך למשך 5 דקות, הוסף 1 מ"ל של תמיסת מחוון עמילן, קיצר עם תמיסת טיטרציה של נתרן תיוסולפט (0.02mol/l) כדי נקודת הסיום, רשמו את הנפח הנצרך V2 (ML). בבדיקה ריקה אחרת, רשמו את הנפחים VA ו- VB (ML) של תמיסת טיטרציה נתרן הידרוקסיד הנצרכת (0.02mol/L) ותמיסת טיטרציה נתרן תיוסולפט (0.02 mol/l) בהתאמה.
זמן הודעה: אפריל-25-2024