שיטות בדיקה
שם השיטה: היפרומלוז - קביעת קבוצת הידרוקסיפרופוקסי - קביעת קבוצת הידרוקסיפוקסי
היקף היישום: שיטה זו משתמשת בשיטת קביעת הידרוקסיפרופוקסי לקביעת תכולת ההידרוקסיפרופוקס בהיפרמלוזה. שיטה זו חלה על היפרומלוז.
עקרון השיטה:חשב אתתכולת הידרוקסיפרופוקסי במוצר הנבדק על פי שיטת קביעת ההידרוקסיפרופוקסי.
מֵגִיב:
1. תמיסת כרום טריאוקסיד 30% (גרם/גרם).
2. הידרוקסיד
3. תמיסת מחוון פנולפתאלין
4. נתרן ביקרבונט
5. מדללים חומצה גופרתית
6. אשלגן יודיד
7. תמיסת טיטרציה של נתרן תיוסולפט (0.02 מול/ליטר)
8. פתרון אינדיקטור עמילן
צִיוּד:
הכנה לדוגמא:
1. תמיסת טיטרציה של נתרן הידרוקסיד (0.02 מול/ליטר)
הכנה: קח 5.6 מ"ל של תמיסת נתרן הידרוקסיד רוויה צלולה, הוסף מים קרים טריים מבושלים עד לקבלת 1000 מ"ל.
כיול: קח כ-6 גרם של אשלגן מימן פתלט סטנדרטי מיובש ב-105 מעלות צלזיוס למשקל קבוע, שקל אותו במדויק, הוסף 50 מ"ל של מים קרים טריים מבושלים, נער כדי לגרום לו להתמוסס ככל האפשר; הוסף 2 טיפות של תמיסת אינדיקטור פנולפתאלין, השתמש בטיטרציה נוזלית זו, כאשר מתקרבים לנקודת הסיום, יש להמיס את פתלט המימן האשלגן לחלוטין, ולערבב עד שהתמיסה הופכת ורודה. כל 1 מ"ל של תמיסת טיטרציה של נתרן הידרוקסיד (1 מול/ליטר) שווה ערך ל-20.42 מ"ג של אשלגן מימן פתלט. חשב את הריכוז של תמיסה זו בהתבסס על צריכת תמיסה זו וכמות האשלגן מימן פתלט שנלקח. יש לדלל באופן כמותי 5 פעמים כדי להפוך את הריכוז ל-0.02mol/L.
אחסון: שים אותו בבקבוק פלסטיק פוליאתילן ושמור אותו אטום; יש 2 חורים בפקק, וצינור זכוכית אחד מוכנס לכל חור, צינור 1 מחובר עם צינור סודה סיד, וצינור 1 משמש לשאיבת הנוזל.
2. תמיסת מחוון פנולפתלין קח 1 גרם פנולפתלין, הוסף 100 מ"ל אתנול כדי להמיס
3. תמיסת טיטרציה של נתרן תיוסולפט (0.02 מול/ליטר) הכנה: קח 26 גרם נתרן תיוסולפט ו-0.20 גרם נתרן פחמתי נטול מים, הוסף כמות מתאימה של מים קרים טריים מבושלים כדי להתמוסס ל-1000 מ"ל, נער היטב והנח אותו למסנן של חודש אחד. כיול: קח כ-0.15 גרם של אשלגן דיכרומט סטנדרטי מיובש ב-120 מעלות צלזיוס עם משקל קבוע, שקלו אותו במדויק, הכניסו אותו לבקבוק יוד, הוסיפו 50 מ"ל מים להמסה, הוסיפו 2.0 גרם יודיד אשלגן, נער בעדינות להמסה, הוסיפו 40 מ"ל של חומצה גופרית מדוללת היטב; לאחר 10 דקות במקום חשוך, הוסף 250 מ"ל מים לדילול, וכאשר התמיסה עוברת טיטרציה קרוב לנקודת הסיום, הוסף 3 מ"ל תמיסת אינדיקטור עמילן, המשך טיטרציה עד שהצבע הכחול ייעלם ויהפוך לירוק בוהק, ותוצאת הטיטרציה משמשת כתיקון ניסוי ריק. כל 1 מ"ל של נתרן תיוסולפט (0.1 מול/ליטר) שווה ערך ל-4.903 גרם של אשלגן דיכרומט. חשב את ריכוז התמיסה לפי צריכת התמיסה וכמות האשלגן דיכרומט שנלקח. יש לדלל באופן כמותי 5 פעמים כדי להפוך את הריכוז ל-0.02mol/L. אם טמפרטורת החדר היא מעל 25 מעלות צלזיוס, יש לקרר את הטמפרטורה של תמיסת התגובה ומי הדילול לכ-20 מעלות צלזיוס.
4. תמיסה של אינדיקטור עמילן קח 0.5 גרם של עמילן מסיס, הוסף 5 מ"ל מים וערבבו היטב, ואז יוצקים באיטיות לתוך 100 מ"ל מים רותחים, מערבבים תוך כדי הוספתם, ממשיכים לרתיחה במשך 2 דקות, מצננים, שופכים את הסופרנטנט, וזה מוכן.
יש להכין פתרון זה טרי לפני השימוש.
שלבי הפעולה: קח 0.1 גרם מהמוצר הזה, שקל אותו במדויק, הכנס אותו לבקבוק הזיקוק D, הוסף 10 מ"ל של תמיסת קדמיום טריכלוריד 30% (גרם/גרם). מלאו את צינור יצירת הקיטור B במים למפרק, וחברו את יחידת הזיקוק. טבלו גם את B וגם D באמבט שמנים (יכול להיות שזה גליצרין), הפוך את מפלס הנוזל של אמבט השמן להתאמה לרמת הנוזל של תמיסת הקדמיום טריכלוריד בבקבוק D, הפעל את מי הקירור, ובמידת הצורך, תן לזרם החנקן לזרום פנימה ולשלוט בקצב הזרימה שלו ל-1 בועה בשנייה. תוך 30 דקות, העלו את טמפרטורת אמבט השמן ל-155 מעלות צלזיוס, ושמרו על טמפרטורה זו עד לאיסוף של 50 מ"ל מהתזקיק, הסר את צינור הקבל מעמודת הפירוק, שטפו במים, שטפו ותשלבו בתמיסה שנאספה, הוסיפו 3 טיפות של תמיסת אינדיקטור פנולפטלין, וערך ה-pH-9 עד 16. מד חומציות), רשמו את הנפח הנצרך V1 (מ"ל), ואז הוסיפו 0.5 גרם נתרן ביקרבונט ו- 10 מ"ל חומצה גופרתית מדוללת, הניחו לו לעמוד עד שלא נוצר יותר פחמן דו-חמצני, הוסיפו 1.0 גרם יודיד אשלגן ואטמו אותו, נערו היטב, מניחים בחושך למשך 5 דקות, הוסיפו תמיסת סודר סולפטטור ב-1 מילימטר, הוסיפו תמיסת סודר 1 מילימטר. (0.02מול/ליטר) עד לנקודת הסיום, רשמו את הנפח הנצרך V2 (מ"ל). בבדיקה ריקה נוספת, רשמו את הנפחים Va ו-Vb (מ"ל) של תמיסת הטיטרציה הנצרכת של נתרן הידרוקסיד (0.02 מול/ליטר) ותמיסת טיטרציה של נתרן תיוסולפט (0.02 מול/ליטר) בהתאמה.
זמן פרסום: 25 באפריל 2024