הכנת אתרים תאית

מבוא 1

נכון לעכשיו, חומר הגלם העיקרי המשמש בהכנתאתר תאיתהוא כותנה, ותפוקתה יורדת, והמחיר עולה גם הוא;

יתרה מזאת, חומרי אתר נפוצים כמו חומצה כלורואוקטית (רעילה מאוד) ותחמוצת אתילן (מסרטנים) מזיקים גם יותר לגוף האדם ולסביבה. סֵפֶר

בפרק זה, תאית האורן עם טוהר יחסי של יותר מ- 90% שחולצו בפרק השני משמשת כחומר הגלם, ונתרן כלורו-אצטט ו- 2-כלורואתנול משמשים כתחליפים.

באמצעות חומצה כלורואוקטית רעילה מאוד כחומר את האתור, אניוניCarboxymethyl Cellulose (CMC)הוכנו תאית הידרוקסיאתיל לא יונית.

תאית (HEC) ומעורבבים תאית הידרוקסיאתיל קרבוקסימתיל תאית (HECMC) שלושה אתרים תאית. גורם יחיד

טכניקות ההכנה של שלושה אתרים תאית הותאמו באמצעות ניסויים וניסויים אורתוגונליים, ואתרים התאית המסונתזים התאפיינו על ידי FT-IR, XRD, H-NMR וכו '.

יסודות אתר תאית

ניתן לחלק את העיקרון של אתר התאמה לשני חלקים. החלק הראשון הוא תהליך האלקליזציה, כלומר במהלך תגובת האלקליזציה של התאית,

מתפזר באופן שווה בתמיסת NaOH, תאית אורן מתנפחת באלימות בפעולה של ערבוב מכני, ועם הרחבת המים

כמות גדולה של מולקולות קטנות של NaOH חדרו לפנים של תאית האורן, והגיבו עם קבוצות ההידרוקסיל על טבעת היחידה המבנית לגלוקוז,

מייצר תאית אלקלית, המרכז הפעיל של תגובת האתריזציה.

החלק השני הוא תהליך האתור, כלומר התגובה בין המרכז הפעיל לנתרן כלורואצטט או 2-כלורו-אתנול בתנאים אלקליין, וכתוצאה מכך

במקביל, חומר האתרין נתרן כלורו-אצטט ו- 2-כלורו-אתנול יפיק גם מידה מסוימת של מים בתנאים אלקליין.

התגובות הצדדיות נפתרות לייצור נתרן גליקולאט ואתילן גליקול, בהתאמה.

2 ריכוזי התגבשות אלקלית מרוכזת של תאית אורן

ראשית, הכינו ריכוז מסוים של תמיסת NaOH עם מים מיונים. ואז, בטמפרטורה מסוימת, 2 גרם סיבי אורן

הוויטמין מומס בנפח מסוים של תמיסת NaOH, מערבב במשך תקופה ואז מסונן לשימוש.

יצרן מודל מכשירים

מד PH מדויק

סוג אספן טמפרטורה קבועה חימום מגנט

תנור ייבוש ואקום

איזון אלקטרוני

משאבת ואקום מרובת תכליתיות מסוג מים

ספקטרומטר אינפרא אדום של פורייה טרנספורמציה

דיפרקטומטר רנטגן

ספקטרומטר תהודה מגנטית גרעינית

Hungzhou Aolilong Instrument Co., Ltd.

Hungzhou Huichuang ציוד מכשירים ושות 'בע"מ.

שנחאי ג'ינג'ונג ציוד ניסיוני ושות 'בע"מ.

Mettler Toledo Instruments (שנחאי) Co., Ltd.

Hungzhou David Agent Astorment Co., Ltd.

American Thermo Fisher Co. בע"מ.

חברת ARL של שוויץ תרמו -אלקטרוני אמריקאית

החברה השוויצרית ברוקר

35

הכנת CMCs

באמצעות תאית עץ אורן אלקלית תאית טופלה מראש על ידי התגבשות אלקלי מרוכזת כחומר גלם, תוך שימוש באתנול כממס ושימוש בנתרן כלורואצטט כאיזור

CMC עם DS גבוה יותר הוכן על ידי הוספת אלקלי פעמיים וחומר האתינה פעמיים. מוסיפים 2 גרם תאית אלקלית עץ אורן לבקבוק בן ארבע הצוואר, ואז הוסיפו נפח מסוים של ממס אתנול, ומערבבים היטב למשך 30 דקות

אודות, כך שתאית האלקלי מפוזרת במלואה. לאחר מכן הוסף כמות מסוימת של סוכן אלקלי ונתרן כלורו -אצטט כדי להגיב לפרק זמן בטמפרטורת אתר מסוימת

לאחר זמן, תוספת שנייה של חומר אלקליין ונתרן כלורואצטט ואחריה אתריזציה למשך זמן מסוים. לאחר סיום התגובה, התקרר והתקרר, ואז

מנטרלים עם כמות מתאימה של חומצה אצטית קרחונית, ואז מסנן יניקה, שטיפה ויבשה.

הכנת HECS

באמצעות תאית עץ אורן אלקלית תאית מטופלת מראש עם התגבשות אלקלי מרוכזת כחומר גלם, אתנול כממס ו -2 כלורו-אתנול כאתר.

ה- HEC עם טרשת נפוצה גבוהה יותר הוכן על ידי הוספת אלקלי פעמיים וחומר האתינה פעמיים. מוסיפים 2 גרם תאית אלקלית עץ אורן לבקבוק בן ארבעה צוואר, והוסיפו נפח מסוים של 90% (חלק נפח) אתנול, מערבבים

מערבבים לפרק זמן להתפזר באופן מלא, ואז הוסיפו כמות מסוימת של אלקלי, ומתחממים לאט, מוסיפים נפח מסוים של 2-

כלורואתנול, שאותה בטמפרטורה קבועה למשך תקופה, ואז הוסיף את שאר הנתרן הידרוקסיד ו -2 כלורו-אתנול כדי להמשיך באתור למשך תקופה מסוימת. לְטַפֵּל

לאחר סיום התגובה, נטרל עם כמות מסוימת של חומצה אצטית קרחונית, ולבסוף מסננים עם פילטר זכוכית (G3), לשטוף ויבש.

הכנת HEMCC

בעזרת HEC שהוכן ב- 3.2.3.4 כחומר הגלם, אתנול כמדיום התגובה, ונתרן כלורו -אצטט כחומר האתרי כדי להכין

HECMC. התהליך הספציפי הוא: קח כמות מסוימת של HEC, הכניסו אותו לבקבוק של 100 מ"ל ארבעה צוואר ואז הוסף כמות מסוימת של נפח

90% אתנול, מערבבים מכנית לפרק זמן כדי להפוך אותו למפוזר במלואו, להוסיף כמות מסוימת של אלקלי לאחר החימום, ולהוסיף לאט

נתרן כלורו -אצטט, האתינה בטמפרטורה קבועה מסתיימת לאחר פרק זמן. לאחר סיום התגובה, נטרל אותה עם חומצה אצטית קרחונית כדי לנטרל אותה, ואז השתמש במסנן זכוכית (G3)

לאחר סינון יניקה, שטיפה וייבוש.

טיהור אתרים תאית

בתהליך ההכנה של אתר תאית, לעתים קרובות מיוצרים תוצרי לוואי מסוימים, בעיקר נתרן כלוריד מלח אורגני וחלקם אחרים

זיהומים. על מנת לשפר את איכות אתר התאית, טיהור פשוט בוצע על אתר התאית המתקבל. כי הם במים

יש מסיסות שונה, ולכן הניסוי משתמש בשבריר נפח מסוים של אתנול מיובש כדי לטהר את שלושת האתרים המוכנים של התאית.

לְשַׁנוֹת.

הניחו את דגימת האתר התאית שהוכנה באיכות מסוימת בכוס, הוסיפו כמות מסוימת של אתנול 80% שחומם מראש ל 60 ℃ ~ 65 ℃ ושמרו על ערבוב מכני על 60 ℃ ~ 65 ℃ על ערבוב חימום טמפרטורה קבוע במשך 10 ℃. דקה. קח את הסופר -נפט לייבוש

בכוס נקייה, השתמש בכסף חנקתי כדי לבדוק אם יש יוני כלוריד. אם יש משקע לבן, סנן אותו דרך פילטר זכוכית וקח את המוצק

חזור על הצעדים הקודמים עבור חלק הגוף, עד שהסינון לאחר הוספת טיפה אחת של תמיסת AGNO3 אין שום משקעים לבנים, כלומר, הטיהור והכביסה מסתיימים.

36

לתוך (בעיקר כדי להסיר את NaCl של תוצר לוואי התגובה). לאחר סינון יניקה, ייבוש, קירור לטמפרטורת החדר ושקילה.

מסה, ז.

שיטות בדיקה ואפיון לאתרי תאית

קביעת דרגת החלפה (DS) ומידת החלפה טוחנת (MS)

קביעת DS: ראשית, שקול 0.2 גרם (מדויק ל 0.1 מ"ג) של מדגם אתר תאית מטוהר ומיובש, ממיס אותו ב

80 מ"ל מים מזוקקים, מערבבים באמבטיית מים בטמפרטורה קבועה בגובה 30 ℃ ~ 40 ℃ למשך 10 דקות. לאחר מכן התאם עם תמיסת חומצה גופרתית או תמיסת NaOH

pH של התמיסה עד ש- pH של התמיסה הוא 8. ואז בכוס מצויד באלקטרודה של מד pH, השתמש בתמיסה סטנדרטית של חומצה גופרתית

כדי לטייל, בתנאי ערבוב, שימו לב לקריאת מד החומציות בזמן טיטרציה, כאשר ערך ה- pH של הפיתרון מותאם ל -3.74,

הטיטרציה מסתיימת. שימו לב לנפח התמיסה הסטנדרטית של חומצה גופרתית המשמשת בשלב זה.

דוֹר:

סכום מספרי הפרוטון העליונים וקבוצת ההידרוקסיאתיל

היחס בין מספר הפרוטונים העליונים; I7 הוא המסה של קבוצת המתילן בקבוצת ההידרוקסיאתיל

עוצמת שיא תהודה הפרוטון; היא עוצמת שיא תהודה הפרוטון של 5 קבוצות מתין וקבוצת מתילן אחת ביחידת הגלוקוז התאית

סְכוּם.

שיטות הבדיקה המתוארות לבדיקת אפיון אינפרא אדום של שלושת האתרים התאית CMC, HEC ו- HEECMC

חוֹק

3.2.4.3 מבחן XRD

מבחן אפיון ניתוח דיפרקציה של רנטגן של שלושה אתרי תאית CMC, HEC ו- HEECMC

שיטת הבדיקה המתוארת.

3.2.4.4 בדיקת H-NMR

ספקטרומטר H NMR של HEC נמדד על ידי ספקטרומטר NMR של AVANCE400 H המיוצר על ידי ברוקר.

בעזרת דימתיל סולפוקסיד דויטרטי כממס, התמיסה נבדקה על ידי ספקטרוסקופיה NMR מימן נוזלי. תדר הבדיקה היה 75.5 מגה הרץ.

חם, הפיתרון הוא 0.5 מ"ל.

3.3 תוצאות וניתוח

3.3.1 אופטימיזציה של תהליך הכנת CMC

בעזרת תאית האורן שחולצה בפרק השני כחומר הגלם, ובשימוש בנתרן כלורואצטט כחומר האתרי, אומצה שיטת הניסוי של גורם יחיד,

תהליך ההכנה של CMC עבר אופטימיזציה, והמשתנים הראשוניים של הניסוי נקבעו כמוצג בטבלה 3.3. להלן תהליך ההכנה של HEC

באמנות ניתוח גורמים שונים.

טבלה 3.3 ערכי גורם ראשוני

פקטור ערך ראשוני

טמפרטורת אלקלית של טיפול מראש/℃ 40

זמן טיפול מקדים של זמן/H 1

יחס מראש של נוזלים מוצקים/(g/ml) 1:25

ריכוז Lye של טיפול לפני הטיפול/% 40

38

טמפרטורת האתור של השלב הראשון/℃ 45

זמן אתרתי שלב ראשון/H 1

טמפרטורת האתור שלב שני/℃ 70

זמן האתור שלב שני/H 1

מינון בסיס בשלב האתור/G 2

כמות של חומר האתור בשלב האתריזציה/G 4.3

יחס מוצק נוזלי מוצק/(g/ml) 1:15

3.3.1.1 השפעה של גורמים שונים על תואר החלפת CMC בשלב האלקליזציה של הטיפול לפני הטיפול

1. ההשפעה של טמפרטורת האלקליזציה של טיפול לפני הטיפול על תואר ההחלפה של CMC

על מנת לקחת בחשבון את ההשפעה של טמפרטורת האלקליזציה של הטיפול לפני הטיפול על מידת ההחלפה ב- CMC המתקבל, במקרה של תיקון גורמים אחרים כערכים ראשוניים,

בתנאים נדונה ההשפעה של טמפרטורת האלקליזציה של הטיפול לפני הטיפול על תואר החלפת CMC והתוצאות מוצגות באיור.

טמפרטורת אלקלית מקדימה/℃

השפעת טמפרטורת האלקטרום של טיפול מקדים על תואר החלפת CMC

ניתן לראות כי מידת ההחלפה של CMC עולה עם עליית טמפרטורת האלקליזציה של הטיפול לפני הטיפול, וטמפרטורת האלקליזציה היא 30 מעלות צלזיוס.

דרגות ההחלפה לעיל יורדות עם עליית הטמפרטורה. הסיבה לכך היא שהטמפרטורה האלקטלית נמוכה מדי, והמולקולות פחות פעילות ואינן מסוגלות

הרס ביעילות את האזור הגבישי של התאית, מה שמקשה על החומר האתרי להיכנס לפנים התאית בשלב האתריזציה, ומידת התגובה גבוהה יחסית.

נמוך, וכתוצאה מכך דרגה נמוכה יותר של החלפת מוצרים. עם זאת, טמפרטורת האלקליזציה לא צריכה להיות גבוהה מדי. ככל שהטמפרטורה עולה, תחת פעולה של טמפרטורה גבוהה ואלקלי חזק,

התאית מועדת להשפלה חמצונית, ומידת ההחלפה של המוצר CMC פוחתת.

2. השפעת זמן האלקלניזציה של טיפול לפני הטיפול על תואר החלפת CMC

בתנאי שטמפרטורת האלקליזציה של הטיפול לפני הטיפול היא 30 מעלות צלזיוס וגורמים אחרים הם הערכים הראשוניים, נדונה ההשפעה של זמן הטיפול האלקליזציה על CMC.

השפעת החלפה. מידת החלפה

זמן הטיפול בזילוף זמן/ח

השפעת זמן האלקליניזציה של טיפול לפני הטיפולCMCתואר החלפה

תהליך התפיחה עצמו מהיר יחסית, אך תמיסת האלקלי זקוקה לזמן דיפוזיה מסוים בסיבים.

ניתן לראות שכאשר זמן האלקליזציה הוא 0.5-1.5 שעות, מידת ההחלפה של המוצר עולה עם עליית זמן האלקלזציה.

מידת ההחלפה של המוצר שהושג הייתה הגבוהה ביותר כאשר השעה הייתה 1.5 שעות, ומידת ההחלפה פחתה עם עליית הזמן לאחר 1.5 שעות. זה יכול

זה יכול להיות בגלל בתחילת האלקליזציה, עם התארכות זמן האלקליזציה, מספיק הסתננות של אלקלי לתאית, כך שהסיב

המבנה העיקרי נינוח יותר, מגדיל את חומר האתרים והמדיום הפעיל