試験方法
方法名：ヒプロメロース—ヒドロキシプロポキシ基の測定—ヒドロキシプロポキシ基の測定
適用範囲：本法は、ヒドロキシプロポキシ基定量法を用いてヒプロメロース中のヒドロキシプロポキシ基含有量を測定する。本法はヒプロメロースに適用可能である。
方法の原理：計算するヒドロキシプロポキシ測定法に従って試験製品中のヒドロキシプロポキシの含有量を測定する。
試薬：
1. 30%（g/g）三酸化クロム溶液
2. 水酸化物
3. フェノールフタレイン指示薬溶液
4. 重炭酸ナトリウム
5. 希硫酸
6. ヨウ化カリウム
7. チオ硫酸ナトリウム滴定溶液（0.02mol/L）
8. デンプン指示薬溶液
装置：
サンプルの準備:
1. 水酸化ナトリウム滴定溶液（0.02mol/L）
作り方：透明な飽和水酸化ナトリウム溶液5.6mLを取り、沸騰したての冷水を加えて1000mLにします。
校正：105℃で恒量になるまで乾燥させた標準フタル酸水素カリウム約6gを正確に量り、沸騰したての冷水50mLを加え、振ってできるだけ溶かします。フェノールフタレイン指示薬溶液を2滴加え、この液体滴定法を用いて終点に近づくと、フタル酸水素カリウムが完全に溶解していることを確認し、溶液がピンク色になるまで滴定します。水酸化ナトリウム滴定溶液1mL（1mol/L）は、フタル酸水素カリウム20.42mgに相当します。この溶液の消費量と採取したフタル酸水素カリウムの量に基づいて、この溶液の濃度を計算します。5倍に希釈して濃度を0.02mol/Lにします。
保管方法：ポリエチレン製のペットボトルに入れて密封し、プラグに穴が2つあり、各穴にガラス管を1本ずつ差し込み、1本はソーダ石灰管と接続し、もう1本は液体を吸い出すために使用します。
2. フェノールフタレイン指示薬溶液 フェノールフタレイン1gを取り、エタノール100mLを加えて溶解する。
3. チオ硫酸ナトリウム滴定溶液（0.02mol/L）調製：チオ硫酸ナトリウム26gと無水炭酸ナトリウム0.20gを適量取り、適量の沸騰したての冷水を加えて1000mLとし、よく振ってから1ヶ月間ろ過する。校正：120℃で恒量乾燥した標準二クロム酸カリウム約0.15gを正確に量り、ヨウ素瓶に入れ、水50mLを加えて溶解する。ヨウ化カリウム2.0gを加え、軽く振って溶解する。希硫酸40mLを加え、よく振ってからしっかりと密封する。暗所で10分後、水250mLを加えて希釈し、終点近くまで滴定したら、デンプン指示薬溶液3mLを加え、青色が消えて鮮やかな緑色になるまで滴定を続け、滴定結果をブランクとして補正を試みます。チオ硫酸ナトリウム1mL（0.1mol/L）は、重クロム酸カリウム4.903gに相当します。溶液の消費量と採取した重クロム酸カリウムの量に応じて溶液の濃度を計算します。濃度が0.02mol/Lになるように5倍に定量希釈します。室温が25℃を超える場合は、反応溶液と希釈水の温度を約20℃に冷却する必要があります。
4. デンプン指示薬溶液 可溶性デンプン0.5gを取り、水5mLを加えてよくかき混ぜ、沸騰したお湯100mLにゆっくりと注ぎ、加えながらかき混ぜ、さらに2分間沸騰させ、冷まして上澄み液を捨てれば出来上がりです。
この溶液は使用前に新しく調製する必要があります。
操作手順：本品0.1gを精秤し、蒸留瓶Dに入れ、30%（g/g）の三塩化カドミウム溶液10mLを加える。蒸気発生管Bのジョイントまで水を満たし、蒸留装置を接続する。BとDを油浴（グリセリンでもよい）に浸し、油浴の液面を瓶Dの三塩化カドミウム溶液の液面と一致させ、冷却水を流し、必要に応じて窒素流を流し、その流量を1秒あたり1気泡に制御する。 30分以内に、油浴の温度を155℃に上げ、留出液50mLを採取するまでこの温度を維持し、分留塔から冷却管を取り外し、水ですすぎ、洗浄して採取した溶液に組み込み、フェノールフタレイン指示薬溶液3滴を加えて滴定します。pH値は6.9〜7.1です（酸度計で測定）。消費量V1（mL）を記録し、次に炭酸水素ナトリウム0.5gと希硫酸10mLを加え、二酸化炭素が発生しなくなるまで放置し、ヨウ化カリウム1.0gを加えて密封し、よく振り、暗所に5分間置き、デンプン指示薬溶液1mLを加え、チオ硫酸ナトリウム滴定溶液（0.02mol/L）で終点まで滴定し、消費量V2（mL）を記録します。別のブランクテストでは、消費された水酸化ナトリウム滴定溶液（0.02mol/L）とチオ硫酸ナトリウム滴定溶液（0.02mol/L）の容量VaとVb（mL）をそれぞれ記録します。
投稿日時: 2024年4月25日