テスト方法
方法名：ヒプロメロース - ヒドロキシプロポキシ基の決定 - ヒドロキシプロポキシ基の決定
アプリケーションの範囲：この方法では、ヒドロキシプロポキシ測定法を使用して、ヒドロキシプロポキシの含有量をヒドロキシプロポキシの含有量を決定します。この方法は、ヒプロメロースに適用できます。
メソッドの原則：計算しますヒドロキシプロポキシ測定法に従って、テスト産物におけるヒドロキシプロポキシ酸の含有量。
試薬：
1。30％（g/g）三酸化クロム溶液
2。水酸化物
3。フェノルフタレインインジケーターソリューション
4。重炭酸ナトリウム
5。硫酸希釈
6。ヨウ化カリウム
7。チオ硫酸ナトリウム滴定溶液（0.02mol/L）
8。澱粉インジケーターソリューション
装置：
サンプルの準備：
1。水酸化ナトリウム滴定溶液（0.02mol/L）
準備：5.6mlの透明な飽和水酸化ナトリウム溶液を摂取し、沸騰したばかりの冷水を加えて1000mlにします。
キャリブレーション：約6gの標準的なカリウムフタル酸カリウムを105°Cで乾燥させて一定の重量で摂取し、正確に計量し、50mlのゆで冷水を加え、振って可能な限り溶解します。 2滴のフェノルフタレインインジケーター溶液を追加し、この液体滴定を使用します。エンドポイントに近づくと、フタル酸カリウムを完全に溶解し、溶液がピンクになるまで滴定する必要があります。 1mlすべての水酸化ナトリウム滴定溶液（1mol/L）は、20.42mgのフタル酸カリウムに相当します。この溶液の消費と採取されたフタル酸カリウムの量に基づいて、この溶液の濃度を計算します。濃度を0.02mol/Lにするために、定量的に5回希釈します。
保管：ポリエチレンのプラスチックボトルに入れて、密閉したままにします。プラグには2つの穴があり、1つのガラスチューブが各穴に挿入され、1つのチューブがソーダライムチューブで接続され、1つのチューブが液体を吸い出すために使用されます。
2。フェノルフタレインインジケータソリューション1gのフェノルフターインを摂取し、100mlのエタノールを加えて溶解する
3。チオ硫酸ナトリウム滴定溶液（0.02mol/L）調製：26gのチオ硫酸ナトリウムと0.20gの無水炭酸ナトリウムを服用し、適切な量のゆで冷水を加えて1000mlに溶解し、よく振って1か月間置きますフィルター。キャリブレーション：120°Cで乾燥した標準標準の標準的なカリウムを一定の重量で120°Cで乾燥させ、正確に計量し、ヨウ素瓶に入れ、50mlの水を加えて溶解し、ヨウ化カリウムを加え、溶解して溶解し、加え、追加します。 40mlの希薄硫酸を、よく振ってしっかりと密封します。暗い場所で10分後に、250mlの水を希釈して希釈し、溶液をエンドポイント近くに滴定したら、3mlの澱粉インジケーター溶液を追加し、青色が消えて明るい緑になるまで滴定を続け、滴定の結果は結果が生じます空白の試行修正として使用されます。チオ硫酸ナトリウム（0.1mol/L）の1mlごとに、4.903gの二クロム酸カリウムに相当します。溶液の消費と、摂取した二クロム酸カリウムの量に従って溶液の濃度を計算します。濃度を0.02mol/Lにするために、定量的に5回希釈します。室温が25°Cを超える場合、反応溶液と希釈水の温度を約20°Cに冷却する必要があります。
4.澱粉インジケータソリューション0.5gの可溶性澱粉を摂取し、5mlの水を加えてよくかき混ぜ、ゆっくり100mlの沸騰したお湯に注ぎ、加えてかき混ぜ、2分間沸騰させ続け、上清を冷やして注ぎます、そして、それは準備ができています。
このソリューションは、使用する前に新たに準備する必要があります。
操作手順：この製品の0.1gを摂取し、正確に計量し、蒸留ボトルDに入れ、10mlの30％（g/g）トリクロリド溶液を加えます。蒸気生成チューブBをジョイントに水で満たし、蒸留ユニットを接続します。 BとDの両方をオイルバス（グリセリンにすることができます）に浸し、油浴の液体レベルをボトルDのトリクロリドカドミウム溶液の液体レベルと一致させ、冷却水をオンにし、必要に応じて、必要に応じて、窒素ストリームは、その流量を1秒あたり1バブルに制御します。 30分以内に、オイルバスの温度を155ºCに上げ、50 mLの留剤が収集されるまでこの温度を維持し、分別カラムからコンデンサーチューブを取り除き、水ですすぎ、洗浄して収集された溶液に取り入れ、3を追加しますフェノルフタレインインジケーター溶液の滴、およびpH値までの滴定は6.9-7.1（酸性メーターで測定）で、消費量V1（ml）を記録し、0.5gの重炭酸ナトリウムと10mlの希薄硫酸を加え、頑張ってスタンドします二酸化炭素が生成されなくなるまで、1.0gのヨウ化カリウムを加え、密封し、よく振って5分間暗闇に置き、1mlの澱粉インジケータ溶液を加え、チオ硫酸ナトリウム滴定溶液（0.02mol/L）で滴定します。エンドポイント、消費されたボリュームV2（ML）を記録します。別のブランクテストでは、消費された水酸化ナトリウム滴定溶液（0.02mol/L）およびチオ硫酸ナトリウム滴定溶液（0.02mol/L）のボリュームVAおよびVB（ML）を記録します。
投稿時間：APR-25-2024