ヒドロキシエチルセルロースヒドロキシエチルセルロースは重要なセルロース誘導体です。豊富な原料資源、再生可能、生分解性、無毒性、良好な生体適合性、そして高い収率といった利点から、その研究と応用は大きな注目を集めています。粘度値はヒドロキシエチルセルロースの非常に重要な性能指標です。本研究では、液相合成法を用いてアルカリ化とエーテル化の二段階プロセスにより、粘度5×104mPa·s以上、灰分0.3%未満のヒドロキシエチルセルロースを合成しました。
アルカリ化プロセスはアルカリセルロースの製造方法です。本稿では、2つのアルカリ化方法を紹介します。1つ目はアセトンを希釈剤として用いる方法です。セルロース原料を一定濃度の水酸化ナトリウム水溶液で直接塩基性化します。塩基性化反応後、エーテル化剤を添加して直接エーテル化反応を行います。2つ目は、セルロース原料を水酸化ナトリウムと尿素の水溶液でアルカリ化する方法であり、この方法で製造したアルカリセルロースは、エーテル化反応の前に過剰な苛性ソーダを除去するために圧搾する必要があります。異なる方法で製造されたアルカリセルロースを、赤外分光法とX線回折法で分析しました。エーテル化反応によって製造された生成物の特性に応じて、選択方法を決定します。
最適なエーテル化合成プロセスを決定するために、まずエーテル化反応における抗酸化剤、苛性ソーダ、氷酢酸の反応機構を分析した。次に、単因子反応の実験プログラムを策定し、製造されたヒドロキシエチルセルロースの性能に大きな影響を与える因子を特定し、製品の2%水溶液の粘度を基準指標とした。実験結果によると、選択した希釈剤の量、エチレンオキシドの添加量、アルカリ化時間、第一反応の温度と時間、第二反応の温度と時間などの因子は、いずれも製品の性能に大きな影響を与えることが明らかになった。7因子3水準の直交実験スキームを作成し、実験結果から作成した影響曲線により、主因子と副因子、および各因子の影響傾向を視覚的に分析することができた。より高い粘度値の製品を製造するために、最適化された実験スキームを策定し、最終的に実験結果を通じてヒドロキシエチルセルロースを製造するための最適なスキームを決定した。
調製された高粘度の特性ヒドロキシエチルセルロース粘度、灰分含有量、光透過率、水分含有量などの測定を含む分析およびテストが、赤外線分光法、核磁気共鳴法、ガスクロマトグラフィー、X線回折法、熱重量測定-示差熱分析法などの特性評価方法によって行われ、製品の構造、置換基の均一性、モル置換度、結晶度、熱安定性などを分析および特性評価するために使用されます。テスト方法はASTM規格を参照します。
重要なセルロース誘導体であるヒドロキシエチルセルロースは、豊富な原料資源、再生可能、生分解性、無毒性、生体適合性、そして高収率といった特性から注目を集めています。ヒドロキシエチルセルロースの粘度は、その性能を示す重要な指標です。製造されたヒドロキシエチルセルロースの粘度は5×104mPa·s以上、灰分は0.3%未満です。
本稿では、液相合成法を用いて、アルカリ化とエーテル化を経る高粘度ヒドロキシエチルセルロースを調製した。アルカリ化プロセスはアルカリセルロースの調製である。2つのアルカリ化方法から選択する。1つは、セルロース材料を水酸化ナトリウム水溶液中でアセトンを希釈剤として直接アルカリ化し、その後エーテル化剤とエーテル化反応を行う方法である。もう1つは、セルロース材料を水酸化ナトリウム水溶液と尿素でアルカリ化することである。反応前にアルカリセルロース中の過剰なアルカリを除去する必要がある。本稿では、赤外分光法とX線回折法を用いて、様々なアルカリセルロースを研究する。最終的に、エーテル化生成物の特性に応じて2番目の方法を採用する。
エーテル化の調製手順を決定するために、食用過程における抗酸化剤、アルカリ、氷酢酸の反応機構を研究した。ヒドロキシエチルセルロースの調製に影響を与える因子を、単因子実験によって決定した。2%水溶液における製品の粘度値に基づいて、実験結果から、希釈剤の量、エチレンオキシドの量、アルカリ化時間、一次および二次再水和の温度と時間が製品の性能に大きな影響を与えることが示された。最適な調製方法を決定するために、7つの因子と3つの水準の方法を採用した。
調製したヒドロキシエチルセルロース粘度、灰分、光透過率、水分などが含まれます。構造特性、置換基の均一性、置換モル濃度、結晶度、熱安定性は、赤外線、核磁気共鳴、ガスクロマトグラフィー、X線回折、DSC、DATによって検討され、試験方法はASTM規格を採用しました。
投稿日時: 2024年4月25日