1 Pambuka
Saiki, bahan baku utama digunakake ing preparation sakaselulosa eteryaiku katun, lan outpute mudhun, lan regane uga mundhak;
Kajaba iku, agen etherifying sing umum digunakake kayata asam kloroasetat (beracun banget) lan etilena oksida (karsinogenik) uga luwih mbebayani kanggo awak manungsa lan lingkungan. Buku
Ing bab iki, selulosa pinus kanthi kemurnian relatif luwih saka 90% sing diekstrak ing bab kapindho digunakake minangka bahan mentah, lan natrium kloroasetat lan 2-chloroethanol digunakake minangka pengganti.
Nggunakake asam kloroasetat sing beracun minangka agen eterifikasi, anionikkarboksimetil selulosa (CMC), hidroksietil selulosa non-ionik disiapake.
Selulosa (HEC) lan campuran hidroksietil karboksimetil selulosa (HECMC) telung eter selulosa. faktor tunggal
Teknik persiapan telung eter selulosa dioptimalake kanthi eksperimen lan eksperimen ortogonal, lan eter selulosa sing disintesis ditondoi dening FT-IR, XRD, H-NMR, lsp.
Dasar-dasar eterifikasi selulosa
Prinsip eterifikasi selulosa bisa dipérang dadi rong bagéan. Bagean pisanan yaiku proses alkalisasi, yaiku, sajrone reaksi alkalisasi selulosa,
Merata kasebar ing solusi NaOH, pine selulosa swells violently ing tumindak mechanical aduk, lan karo expansion saka banyu.
A jumlah gedhe saka molekul cilik NaOH penetrated menyang interior selulosa pinus, lan reacted karo gugus hidroksil ing ring unit struktural glukosa,
Ngasilake selulosa alkali, pusat aktif reaksi eterifikasi.
Bagian kapindho yaiku proses eterifikasi, yaiku reaksi antara pusat aktif lan natrium kloroasetat utawa 2-chloroethanol ing kahanan alkalin, nyebabake
Ing wektu sing padha, agen etherifying sodium chloroacetate lan 2-chloroethanol uga bakal ngasilake tingkat banyu tartamtu ing kahanan alkalin.
Reaksi sisih ditanggulangi kanggo ngasilake sodium glycolate lan etilena glikol, mungguh.
2 Konsentrasi alkali dekristalisasi pretreatment saka selulosa pinus
Kaping pisanan, nyiyapake konsentrasi larutan NaOH tartamtu kanthi banyu deionisasi. Banjur, ing suhu tartamtu, 2g serat pinus
Vitamin kasebut dibubarake ing volume tartamtu saka larutan NaOH, diaduk kanggo sawetara wektu, banjur disaring kanggo digunakake.
Produsen Model Instrumen
Pengukur pH Presisi
Tipe Kolektor suhu konstan pemanasan magnetik stirrer
Oven pangatusan vakum
imbangan elektronik
Pompa vakum multi-tujuan sirkulasi banyu
Fourier Transform Infrared Spectrometer
X-ray difraktometer
Spektrometer Resonansi Magnetik Nuklir
Hangzhou Aolilong Instrument Co., Ltd.
Hangzhou Huichuang Instrument Equipment Co., Ltd.
Shanghai Jinghong Experimental Equipment Co., Ltd.
METTLER TOLEDO Instruments (Shanghai) Co., Ltd.
Hangzhou David Science and Education Instrument Co., Ltd.
American Thermo Fisher Co., Ltd.
American Thermoelectric Swiss ARL Company
Perusahaan Swiss BRUKER
35
Persiapan CMC
Nggunakake selulosa alkali kayu pinus pretreated dening klempakan alkali decrystallization minangka bahan baku, nggunakake etanol minangka solvent lan nggunakake sodium kloroasetat minangka etherification
CMC kanthi DS sing luwih dhuwur disiapake kanthi nambahake alkali kaping pindho lan agen etherifying kaping pindho. Tambah 2g saka selulosa alkali kayu pinus menyang flask papat gulu, banjur nambah volume tartamtu saka pelarut etanol, lan aduk nganti 30min.
babagan, supaya selulosa alkali wis kebak buyar. Banjur nambah jumlah tartamtu saka agen alkali lan sodium chloroacetate kanggo nanggepi sawetara wektu ing suhu etherification tartamtu.
Sawise wektu, tambahan liya saka agen alkalin lan sodium chloroacetate ngiring dening etherification kanggo sawetara wektu. Sawise reaksi rampung, adhem lan adhem, banjur
Netralake kanthi jumlah asam asetat glasial sing cocog, banjur saringan nyedhot, cuci lan garing.
Persiapan HEC
Nggunakake selulosa alkali kayu pinus pretreated karo klempakan alkali decrystallization minangka bahan baku, etanol minangka solvent lan 2-chloroethanol minangka etherification
HEC kanthi MS sing luwih dhuwur disiapake kanthi nambahake alkali kaping pindho lan agen etherifying kaping pindho. Tambahake 2g selulosa alkali kayu pinus menyang labu gulu papat, lan tambahake etanol volume tartamtu 90% (fraksi volume), aduk.
Nglakoake kanggo sawetara wektu kanggo kebak disperse, banjur nambah jumlah tartamtu saka alkali, lan alon-alon panas munggah, nambah volume tartamtu saka 2-
Kloroetanol, dietherifikasi ing suhu konstan kanggo sawetara wektu, banjur ditambahake sisa natrium hidroksida lan 2-chloroethanol kanggo nerusake eterifikasi kanggo sawetara wektu. nambani
Sawise reaksi rampung, netralake kanthi jumlah asam asetat glasial, lan pungkasane nyaring nganggo saringan kaca (G3), cuci lan garing.
Persiapan HEMCC
Nggunakake HEC sing disiapake ing 3.2.3.4 minangka bahan mentah, etanol minangka medium reaksi, lan natrium kloroasetat minangka agen etherifying kanggo nyiyapake
HECMC. Proses tartamtu yaiku: njupuk HEC tartamtu, lebokake ing labu gulu papat 100 ml, banjur tambahake volume tartamtu.
90% etanol, mechanically nglakoake kanggo sawetara wektu kanggo nggawe kanthi buyar, nambah jumlah tartamtu saka alkali sawise dadi panas, lan alon nambah
Sodium chloroacetate, eterifikasi ing suhu konstan rampung sawise sawetara wektu. Sawise reaksi rampung, netralake karo asam asetat glasial kanggo netralake, banjur gunakake saringan kaca (G3).
Sawise nyedhot filtrasi, ngumbah lan garing.
Pemurnian eter selulosa
Ing proses nyiapake selulosa eter, sawetara produk sampingan asring diprodhuksi, utamane uyah natrium klorida anorganik lan sawetara liyane.
rereged. Kanggo nambah kualitas eter selulosa, pemurnian prasaja ditindakake ing eter selulosa sing dipikolehi. amarga padha ing banyu
Ana macem-macem kelarutan, mula eksperimen nggunakake fraksi volume tartamtu saka etanol terhidrasi kanggo ngresiki telung eter selulosa sing disiapake.
owah-owahan.
Selehake sampel eter selulosa sing disiapake kanthi kualitas tartamtu ing beaker, tambahake jumlah etanol 80% tartamtu sing wis dipanasake nganti 60 ℃ ~ 65 ℃, lan njaga aduk mekanik ing 60 ℃ ~ 65 ℃ ing pengaduk magnetik pemanasan suhu konstan. kanggo 10 ℃. min. Njupuk supernatant kanggo garing
Ing beaker sing resik, gunakake perak nitrat kanggo mriksa ion klorida. Yen ana endapan putih, saring liwat saringan kaca lan njupuk padhet
Baleni langkah-langkah sadurunge kanggo bagean awak, nganti filtrat sawise nambahake 1 tetes larutan AgNO3 ora ana endapan putih, yaiku, pemurnian lan ngumbah rampung.
36
menyang (utamane kanggo mbusak produk sampingan reaksi NaCl). Sawise nyedhot filtrasi, pangatusan, cooling kanggo suhu kamar lan bobot.
massa, g.
Cara Test lan Karakterisasi kanggo Eter Selulosa
Penentuan Gelar Substitusi (DS) lan Gelar Substitusi Molar (MS)
Penentuan DS: Kaping pisanan, timbang 0,2 g (akurat nganti 0,1 mg) sampel eter selulosa sing wis diresiki lan garing, larut ing
80mL banyu suling, diaduk ing adus banyu suhu pancet ing 30 ℃ ~ 40 ℃ kanggo 10min. Banjur atur nganggo larutan asam sulfat utawa larutan NaOH
pH larutan nganti pH larutan 8. Banjur ing beaker sing dilengkapi elektroda pH meter, gunakake larutan standar asam sulfat.
Kanggo titrate, ing kahanan aduk, mirsani maca pH meter nalika titrating, nalika nilai pH saka solusi disetel kanggo 3,74,
Titrasi rampung. Wigati volume larutan standar asam sulfat sing digunakake ing wektu iki.
Generasi:
Jumlah nomer proton ndhuwur lan gugus hidroksietil
Rasio jumlah proton ndhuwur; I7 yaiku massa gugus metilen ing gugus hidroksietil
Intensitas puncak resonansi proton; yaiku intensitas puncak resonansi proton saka 5 gugus metin lan siji gugus metilen ing unit glukosa selulosa.
Sum.
Cara tes sing diterangake kanggo tes karakterisasi inframerah saka telung eter selulosa CMC, HEC lan HEECMC
hukum
3.2.4.3 tes XRD
Tes Karakterisasi Analisis Difraksi Sinar-X saka Telung Eter Selulosa CMC, HEC lan HEECMC
cara tes sing diterangake.
3.2.4.4 Pengujian H-NMR
Spektrometer H NMR saka HEC diukur nganggo spektrometer Avance400 H NMR sing diprodhuksi dening BRUKER.
Nggunakake dimetil sulfoksida deuterated minangka pelarut, solusi kasebut diuji kanthi spektroskopi NMR hidrogen cair. Frekuensi tes yaiku 75.5MHz.
Anget, solusi kasebut 0,5 ml.
3.3 Asil lan Analisis
3.3.1 Optimization saka proses preparation CMC
Nggunakake selulosa pinus sing diekstrak ing bab kapindho minangka bahan mentah, lan nggunakake natrium kloroasetat minangka agen etherifying, metode eksperimen faktor tunggal diadopsi,
Proses nyiapake CMC dioptimalake, lan variabel awal eksperimen disetel kaya ing Tabel 3.3. Ing ngisor iki proses persiapan HEC
Ing seni, analisis macem-macem faktor.
Tabel 3.3 Nilai Faktor Awal
Nilai awal faktor
Suhu alkalizing pretreatment/℃ 40
Wektu alkalizing pretreatment / jam 1
Rasio padat-cairan pra-perawatan/(g/mL) 1:25
Konsentrasi lye pretreatment/% 40
38
Suhu etherifikasi tahap pisanan / ℃ 45
Wektu eterifikasi tahap pisanan / jam 1
Suhu etherifikasi tahap kaping pindho / ℃ 70
Wektu eterifikasi tahap kaping pindho / jam 1
Dosis basa ing tahap eterifikasi / g 2
Jumlah agen eterifikasi ing tahap eterifikasi / g 4.3
Rasio padat-cair/(g/mL) 1:15
3.3.1.1 Pengaruh macem-macem faktor ing derajat substitusi CMC ing tahap alkalisasi pretreatment
1. Pengaruh suhu alkalization pretreatment ing jurusan substitusi saka CMC
Kanggo nimbang efek suhu alkalisasi pretreatment ing tingkat substitusi ing CMC sing dipikolehi, ing kasus mbenakake faktor liya minangka nilai awal,
Ing kahanan kasebut, efek suhu alkalisasi pretreatment ing derajat substitusi CMC dibahas, lan asil ditampilake ing Fig.
Suhu alkalizing pretreatment / ℃
Pengaruh suhu alkalizing pretreatment ing derajat substitusi CMC
Bisa dideleng yen derajat substitusi CMC mundhak kanthi kenaikan suhu alkalisasi pretreatment, lan suhu alkalisasi yaiku 30 °C.
Derajat substitusi ing ndhuwur nyuda kanthi nambah suhu. Iki amarga suhu alkalizing banget kurang, lan molekul kurang aktif lan ora bisa
Èfèktif numpes wilayah kristal saka selulosa, kang ndadekake angel kanggo agen etherifying kanggo ngetik interior saka selulosa ing tataran etherification, lan tingkat reaksi relatif dhuwur.
kurang, nyebabake tingkat substitusi produk sing luwih murah. Nanging, suhu alkalisasi ngirim ora dhuwur banget. Minangka suhu mundhak, ing tumindak saka suhu dhuwur lan alkali kuwat,
Selulosa rentan kanggo degradasi oksidatif, lan tingkat substitusi produk CMC suda.
2. Pengaruh wektu alkalinisasi pretreatment ing gelar substitusi CMC
Ing kondisi suhu alkalization pretreatment punika 30 °C lan faktor liyane minangka nilai awal, efek saka wektu alkalization pretreatment ing CMC rembugan.
Efek saka substitusi. Derajat panggantos
Wektu alkalizing pretreatment / jam
Pengaruh wektu alkalinisasi pretreatment ingCMCgelar substitusi
Proses bulking dhewe relatif cepet, nanging solusi alkali mbutuhake wektu difusi tartamtu ing serat.
Bisa dideleng yen wektu alkalisasi 0,5-1,5 jam, tingkat substitusi prodhuk mundhak kanthi nambah wektu alkalisasi.
Derajat substitusi produk sing dipikolehi paling dhuwur nalika wektu 1,5 jam, lan tingkat substitusi mudhun kanthi nambah wektu sawise 1,5 jam. Iki bisa
Bisa uga amarga ing awal alkalization, kanthi prolongation wektu alkalinisasi, infiltrasi alkali kanggo selulosa luwih cukup, supaya serat
Struktur prima luwih santai, nambah agen etherifying lan medium aktif
Wektu kirim: Apr-26-2024