1 Pambuka
Saiki, bahan mentah utama sing digunakake ing persiapaneter selulosayaiku katun, lan output kasebut nolak, lan rega uga mundhak;
Kajaba iku, agen eterifyifying sing umum kayata asam chlororocetic (racun) lan etilena oksida (carcinogenic) uga luwih mbebayani kanggo awak manungsa lan lingkungane. Buku
Ing bab iki, seluler pinulosa kanthi kemurnian relatif luwih saka 90% sing dijupuk ing bab kapindho digunakake minangka bahan mentah, lan 2-chlorosethanol digunakake minangka pengganti.
Nggunakake asam kloroaketik beracun kanthi agen ETRETifying, anionikcarboxymethylose selulosa (cmc), Cellulose Non-ionic Hydroxylose disiapake.
Cellulose (HEC) lan campuran campuran Hydroxyethyl carboXethyl Cellulose (HCMC) telung eher selululosa. Faktor Tunggal
Teknik persiyapan telung epot selulono dioptimalake kanthi cara eksperimen lan eksperimen orthogonal, lan ... lan sintesis selulose ditondoi dening ft-ir, xrd, h-nmr, lsp.
Dasar eterifikasi selulose
Prinsip eterasan selulosa bisa dipérang dadi rong bagéan. Bagian pisanan yaiku proses alkalization, yaiku sajrone reaksi alkalization selulosa,
Mata disebar ing solusi Naoh, selulosa pine banter kanthi kasar ing tumindak aduk mekanik, lan kanthi ekspansi banyu
Akeh molekul Cilik Naoh sing nembus ing njero sel saluran pinus, lan ditanggepi karo klompok hidroksil ing cincin struktural glukosa,
Nggawe jeneng seluler, pusat reaksi eternisasi.
Bagean kapindho yaiku proses eternisasi, yaiku reaksi ing antarane Pusat Aktif lan Sodium Chlororoacetate utawa 2-Chlororoethanol ing kahanan alkalin, nyebabake
Ing wektu sing padha, agen etherhifyinging sodium chlororoacetate lan 2-chloroethanol uga bakal ngasilake banyu tartamtu ing kahanan alkalin.
Reaksi sisih wis dirampungake kanggo ngasilake sodium glikol lan etilena glycol, masing-masing.
2 konstratasi defrystallization sing klempakan alkali
Kaping pisanan, nyiyapake konsentrasi solusi NAOH tartamtu kanthi banyu deionized. Banjur, ing suhu tartamtu, 2G serat pinus
Vitamin dibubarake ing volume solusi Naoh tartamtu, diudhek sajrone wektu, banjur disaring nggunakake.
Produsen Model Instrumen
Meter pH presisi
Tipe Tipe Tipe Kolektor Pemanasan Magnetik Stirrer
Oven pangatusan vakum
Imbangan elektronik
Pompa vakum tipe jinis pompa multi-tujuan
Foomier ngowahi spektrometer inframerah
X-ray difftometer
Spektrometer resonance nuklir nuklir
Hangzhou Aolilong Instrumen Instrumen Instrumen Co, Ltd
Hangzhou Huichou Huichou Huichou Huichou Huic Anstrumen Co, Ltd
Peralatan Eksperimen Shanghai Jinghong Co, Ltd
Instrumen Toledo Mettel (Shanghai) Co, Ltd
Hangzhou David Science And Education Instrumen Co, Ltd
American Thermo Fisher Co, Ltd
Perusahaan thermoelectric Switzerland Arl Company
Swiss Company Bruker
35
Preparation saka cmcs
Nggunakake Cellulosa Pine Wood Alkali sing direncanakake kanthi konsentrasi alkali decrystallization minangka bahan mentah, nggunakake etanol minangka solvent lan nggunakake sodium chloroacetate minangka eterium
CMC kanthi DS sing luwih dhuwur disiapake kanthi nambah Alkali kaping pindho lan eterifying kaping pindho kaping pindho. Tambah 2G Selumer Alkali Pine Kayu menyang Flasking Papat papat, banjur tambah volume pelarut etanol, lan adus kanthi becik 30min
Babagan, saengga yen selulosa alkali wis sumunar. Banjur tambahake agen alkali lan sodium chloroacetate kanggo reaksi kanggo wektu ing suhu eternisasi tartamtu
Sawise wektu, tambahan saka agen alkalin lan sodium chloroacetate sing diikuti eteririasi sajrone wektu. Sawise reaksi wis rampung, adhem lan adhem, banjur adhem
Neutralake kanthi jumlah asam asetat glasif, banjur nyaring filter, cuci lan garing.
Preparation saka hecs
Nggunakake Cellulosa Pine Wood Alkali Pretulated Kanthi Konsentrasi Alkali Decrystallization minangka bahan mentah, etanol minangka pelarut lan 2-chloroThanol minangka eteretanol
Hec karo MS sing luwih dhuwur disiapake kanthi nambah Alkali kaping pindho lan eterifying kaping pindho. Tambah 2g saka selulus alkali saka Pine Kayu dadi flask papat, lan tambahake volume 90% (fridasi tartamtu etanol, aduk
Nglakoake wektu kanggo nyebarake kanthi nyebarake, banjur tambahake alkali, lan alon-alon tuwuh, tambah volume 2-
Chloroethanol, ETretifikasi ing suhu sing tetep sajrone wektu, banjur nambah soodium hidroksida lan 2-chloroTanol sing isih ana kanggo terus Etherhification sajrone wektu. nambani
Sawise reaksi wis rampung, netralake kanthi jumlah asam asetat glasif, lan pungkasane nyaring nganggo filter kaca (G3), cuci, lan garing.
Preparation saka hemcc
Nggunakake hec sing disiapake ing 3.2.3.4 Minangka bahan mentah, etanol minangka reaksi medium, lan sodium chloroacetate minangka agen Etherifyifying kanggo nyiyapake
Hecmc. Proses khusus yaiku: njupuk jumlah HEC tartamtu, dilebokake ing flask papat 100 ml, banjur tambah jumlah volume tartamtu
90% etanol, kanthi mekanik kanggo wektu kanggo nggawe kanthi nyebarake, tambahake alkali tartamtu sawise dadi panas, lan alon-alon ditambahake
Sodium chloroacetate, eternifikasi kanthi suhu tetep rampung sawise wektu. Sawise reaksi wis rampung, netralake kanthi asam asetat glasial kanggo netralake, banjur gunakake filter kaca (g3)
Sawise nyapu filtrasi, ngumbah lan pangatusan.
Purifikasi ahli selulosa
Ing proses persiyapan eter selulosa, sawetara produk asring diasilake, utamane sodium klorida uyah anorganik lan liyane
impurities. Supaya bisa nambah kualitas eter selulosa, pemurnian sing gampang ditindakake ing eter selulosa sing dipikolehi. Amarga padha ing banyu
Ana macem-macem kelarutan, saengga eksperimen nggunakake bagean volume tartamtu saka etanol hydrated kanggo ngresiki wong-wong tuwa sing nyawisake.
Pangowahan.
Selehake sampel ether selulosa sing disiapake kanthi kualitas tartamtu ing beaker, nambah jumlah etanol 80% sing wis diramal nganti 60 ℃ ℃ ℃ ℃ ing suhu sing terus-terusan dadi pemanasan magnetik kanggo 10 ℃. min. Njupuk supernatant garing
Ing beaker sing resik, gunakake nitrat perak kanggo mriksa ion klorida. Yen ana endapan putih, nyaring liwat filter kaca lan njupuk padhet
Baleni langkah-langkah sadurunge kanggo bagean awak, nganti filtrate sawise nambahake 1 tetes solusi Agno3 ora ana endapan putih, yaiku pemurnian lan cuci rampung.
36
menyang (utamane kanggo mbusak reaksi by-product Products Nacl). Sawise saringan nyedhot, pangatusan, adhem ing suhu kamar lan bobote.
Massa, g.
Cara tes lan karakterisasi kanggo wong-wong selulosa
Penentuan tingkat substitusi (DS) lan Molar Garstitusi (MS)
Netepake DS: Pisanan, bobot 0,2 g (akurat nganti 0.1 mg) saka sel salib selulosa sing diresiki lan garing, larut ing
80ml banyu sulingan, diudhek ing adus banyu suhu sing tetep ing 30 ℃ ℃ ℃ ℃ kanggo 10min. Banjur nyetel nganggo solusi asam sulfurik utawa larutan Naoh
PH Solusi nganti pH solusi kasebut yaiku 8. Banjur ing beaker sing dilengkapi karo elektroda PH Meter, gunakake standar standar asam sulfur
Kanggo titrate, ing kahanan sing diukir, mirsani maca pH Meter nalika dinating, yen nilai pH solusi solusi kasebut wis diatur 3,74,
Titration mungkasi. Elinga volume solusi standar sulfat sing digunakake ing wektu iki.
Generasi:
Jumlah nomer proton ndhuwur lan klompok hidroxyethyl
Rasio jumlah proton ndhuwur; I7 minangka massa klompok metilena ing grup hidroxyethyl
Intensitas proton resonance puncak; Apa intensitas proton resonance Puncak 5 kelompok metine lan klompok metilis ing unit glukosa selulosa
Jumlah.
Cara test sing diterangake kanggo tes karakterisasi inframerah ing telung ego ipter cmc, Hec lan Hiecmc
Ukum
3.2.4.3 XRD Tes
Tes karakterisasi analisis analisis X-ray saka telung Etri CMC, Hec lan Hiecmc
Cara tes sing diterangake.
3.2.4.4 tes saka H-NMR
Spektrometer HEC NMR HEC diukur kanthi spektromer NMR Avance400 H sing diprodhuksi dening bruker.
Nggunakake dimethylxida dimoxida sing ditolak minangka solvent, solusi kasebut diuji kanthi spektroskopi cairan hidrogen. Frekuensi tes ana 75.5MHz.
Anget, solusi kasebut yaiku 0.5mL.
3.3 asil lan analisa
3.3.1 Optimisasi proses persiapan CMC
Nggunakake selulosa pinus sing dijupuk ing bab kapindho minangka bahan mentah, lan nggunakake sodium chloroacetate minangka agen ETERTififying, metode eksperimen faktor tunggal diadopsi,
Proses persiapan CMC dioptimalake, lan variabel awal eksperimen kasebut dipasang kaya sing ditampilake ing Tabel 3.3. Ing ngisor iki yaiku proses persiapan HEC
Ing seni, analisis macem-macem faktor.
Tabel 3.3 Nilai Factor Awal
Nilai dhisikan faktor
Pretreatment Suhu Alkalizing / ℃ 40
Pretreatment wektu alkalizing / h 1
Pretreatment rasio solid-cairan / (g / ml) 1:25
Konsentrasi Lye Pretreatment /% 40
38
Suhu eternisasi tahapan pisanan / ℃ 45
Wektu etermication pisanan / h 1
Suhu Etherication Tahap kapindho / ℃ 70
Wektu Etherifikasi Tahap kapindho / H 1
Dosis dhasar ing tahap etermifikasi / g 2
Jumlah agen ETRETifying ing tahap eterification / g 4.3
Rasio solid-cairan ETretivered / (g / ml) 1:15
Pengaruh 3.3.1 macem-macem faktor ing Gelar Ganti CMC ing tahap alkalization pretreatment
1. Efek suhu alkalization pretreatment ing gelar substitusi CMC
Supaya bisa nimbang efek suhu alkalization pretreatment ing tingkat substitusi ing CMC sing dipikolehi, ing kasus ndandani faktor liyane minangka nilai awal,
Ing kahanan kasebut, efek suhu alkalization pretreatment ing Derajat Ganti CMC dibahas, lan asil ditampilake ing Fig.
Pretreatment suhu alkalizing / ℃
Efek saka suhu alkalizing ing gelar Ganti CMC
Bisa dideleng manawa tingkat pengganti CMC mundhak kanthi nambah suhu alkalization pretreatment, lan suhu alkalization 30 ° C.
Penjelajah sing luwih dhuwur nyuda kanthi nambah suhu. Iki amarga suhu alkalizing kurang, lan molekul ora aktif lan ora bisa
Efektur ngrusak wilayah cellulose kristal, sing angel kanggo agen ETRettifying kanggo mlebu ing njero selulosa ing tahap eterrifikasi, lan reaksi reaksi dhuwur banget.
kurang, asil ing substitusi produk sing luwih murah. Nanging, suhu alkalization ora dhuwur banget. Minangka suhu mundhak, miturut suhu suhu dhuwur lan alkali sing kuwat,
Selulosa dadi rawan saka kekurangan oksidatif, lan tingkat substitusi produk CMC sing suda.
2. Pengaruh saka wektu alkalization pretreatment ing gelar Ganti CMC
Ing kahanan sing ana ing suhu alkalization pretreatment yaiku 30 ° C lan faktor liyane yaiku nilai dhisikalisasi, efek wektu alkalization pretreatment ing CMC dibahas.
Efek substitusi. Gantian substitusi
Pretreatment wektu alkalizing / h
Efek wektu alkalinasi pretreatment ingCmcGardhelan Ganti
Proses bulking dhewe kanthi cepet, nanging solusi alkali mbutuhake wektu panyebaran tartamtu ing serat kasebut.
Bisa dideleng manawa nalika wektu alkalization yaiku 0.5-1.5h, gelar pengganti produk mundhak kanthi nambah wektu alkalization.
Gelar substitusi produk sing dipikolehi paling dhuwur yen wektu kasebut 1,5h, lan tingkat substitusi suda kanthi nambah wektu sawise 1.5. Iki bisa
Bisa uga amarga ing wiwitan alkalization, kanthi proses alkalization, infiltrasi alkali menyang selulosa luwih cekap, saengga serat kasebut
Struktur Perdana luwih santai, nambah agen ETERTIFIYING lan medium aktif
Wektu Pos: Apr-26-2024