ჰიდროქსიპროპილის მეთილკელულოზის HPMC- ის განშორების მეთოდი და განსაზღვრის მეთოდი

ტესტის მეთოდები

მეთოდის სახელი: ჰიპრომელოზი - ჰიდროქსიპროპოქსის ჯგუფის განსაზღვრა - ჰიდროქსიპროპოქსის ჯგუფის განსაზღვრა

გამოყენების ფარგლები: ამ მეთოდს იყენებს ჰიდროქსიპროპოქსის განსაზღვრის მეთოდი ჰიდროქსიპროპოქსის შინაარსის დასადგენად ჰიპრომელოში. ეს მეთოდი გამოიყენება Hypromellose– ზე.

მეთოდის პრინციპი:გამოთვალეთჰიდროქსიპროპოქსიის შინაარსი ტესტის პროდუქტში ჰიდროქსიპროპოქსიის განსაზღვრის მეთოდის მიხედვით.

რეაგენტი:

1. 30% (გ/გ) ქრომის ტრიოქსიდის ხსნარი

2. ჰიდროქსიდი

3. ფენოლფტალინის ინდიკატორის ხსნარი

4. ნატრიუმის ბიკარბონატი

5. განზავდეს გოგირდმჟავას

6. კალიუმის იოდიდი

7. ნატრიუმის თიოსულფატის ტიტრაციის ხსნარი (0.02 მოლი/ლ)

8. სახამებლის ინდიკატორის გადაწყვეტა

აღჭურვილობა:

ნიმუშის მომზადება:

1. ნატრიუმის ჰიდროქსიდის ტიტრაციის ხსნარი (0.02 მოლი/ლ)

მომზადება: მიიღეთ 5.6 მლ სუფთა გაჯერებული ნატრიუმის ჰიდროქსიდის ხსნარი, დაამატეთ ახლად მოხარშული ცივი წყალი, რომ გახადოთ 1000 მლ.

კალიბრაცია: მიიღეთ დაახლოებით 6 გ სტანდარტული კალიუმის წყალბადის ფტალატი, რომელიც გამხმარი 105 ° C ტემპერატურაზე მუდმივ წონამდე, ზუსტად წონით, დაამატეთ 50 მლ ახლად მოხარშული ცივი წყალი, შეანჯღრიეთ, რომ მაქსიმალურად დაითხოვოს იგი; დაამატეთ ფენოლფტალინის ინდიკატორის ხსნარის 2 წვეთი, გამოიყენეთ ეს თხევადი ტიტრაცია, ბოლო წერტილთან მიახლოებისას, კალიუმის წყალბადის ფთალატი მთლიანად უნდა დაიშალოს და ტიტრირება, სანამ ხსნარი გახდება ვარდისფერი. ნატრიუმის ჰიდროქსიდის ტიტრაციის ხსნარის ყოველი 1ml (1 მოლი/ლ) ექვემდებარება კალიუმის წყალბადის ფთალატის 20.42 მგ. გამოთვალეთ ამ ხსნარის კონცენტრაცია ამ ხსნარის მოხმარების საფუძველზე და მიღებული კალიუმის წყალბადის ფთალატის ოდენობის საფუძველზე. რაოდენობრივად განზავდეს 5 ჯერ, რათა კონცენტრაცია 0.02 მოლი/ლ.

შენახვა: განათავსეთ იგი პოლიეთილენის პლასტმასის ბოთლში და შეინახეთ დალუქული; დანამატში 2 ხვრელია, ხოლო 1 მინის მილის ჩასმა თითოეულ ხვრელში, 1 მილის უკავშირდება სოდა კირის მილაკს, ხოლო 1 მილის გამოყენებას იყენებენ სითხის შესამცირებლად.

2. ფენოლფტალინის ინდიკატორის ხსნარი აიღეთ 1G ფენოლფტალინი, დაამატეთ 100 მლ ეთანოლი.

3. ნატრიუმის თიოსულფატის ტიტრაციის ხსნარი (0.02 მოლი/ლ) მომზადება: მიიღეთ 26 გ ნატრიუმის თიოსულფატი და 0.20 გ უწყლო ნატრიუმის კარბონატი, დაამატეთ სათანადო რაოდენობით ახლად მოხარშული ცივი წყალი, რომ დაიშალოს 1000 მლ, შეარხია და განათავსე იგი 1 თვის ფილტრისთვის. კალიბრაცია: აიღეთ დაახლოებით 0,15 გ სტანდარტული კალიუმის დიქრომატი, რომელიც გამხმარი 120 ° C ტემპერატურაზე მუდმივი წონით, ზუსტად წონა, განათავსეთ იგი იოდის ბოთლში, დაამატეთ 50 მლ წყალი, რომ დაითხოვოს, დაამატეთ 2.0 გ კალიუმის იოდიდი, შეანჯღრიეთ ნაზად, რომ დაითხოვოთ, დაამატეთ 40 მლ განზავებული მჟავა მჟავას, შეაჩერეთ კარგად. 10 წუთის შემდეგ ბნელ ადგილას, დაამატეთ 250 მლ წყალი, რომ განზავდეს, და როდესაც გამოსავალი ტიტრდება ბოლო წერტილთან ახლოს, დაამატეთ 3ml სახამებლის ინდიკატორის ხსნარი, გააგრძელეთ ტიტრაცია, სანამ ლურჯი ფერი არ გაქრება და გახდება ნათელი მწვანე, ხოლო ტიტრაციის შედეგი გამოიყენება როგორც ცარიელი საცდელი კორექტირება. ნატრიუმის თიოსულფატის ყოველი 1 მლ (0.1 მოლი/ლ) ტოლია კალიუმის დიქრომატის 4.903 გ -ის ექვივალენტური. გამოთვალეთ ხსნარის კონცენტრაცია ხსნარის მოხმარების და კალიუმის დიქრომატის ოდენობის შესაბამისად. რაოდენობრივად განზავდეს 5 ჯერ, რათა კონცენტრაცია 0.02 მოლი/ლ. თუ ოთახის ტემპერატურა 25 ° C- ზე მაღლა დგას, რეაქციის ხსნარის ტემპერატურა და განზავების წყალი უნდა გაცივდეს დაახლოებით 20 ° C- მდე.

4. სახამებლის ინდიკატორის ხსნარი აიღეთ 0.5 გ ხსნადი სახამებლის, დაამატეთ 5 მლ წყალი და კარგად აურიეთ, შემდეგ ნელა დაასხით 100 მლ მდუღარე წყალში, აურიეთ, როგორც ამას ემატება, გააგრძელეთ ადუღება 2 წუთის განმავლობაში, გააცივეთ, დაასხით ზებუნა და ის მზად არის.

ეს გამოსავალი უნდა მოხდეს ახლად მომზადებული გამოყენებამდე.

ოპერაციის ნაბიჯები: აიღეთ ამ პროდუქტის 0,1 გ, შეაფასეთ იგი ზუსტად, განათავსეთ იგი დისტილაციის ბოთლში D, დაამატეთ 10 მლ 30% (გ/გ) კადმიუმის ტრიქლორიდის ხსნარი. შეავსეთ ორთქლის გამომუშავების მილის B წყლით სახსარში და დააკავშირეთ დისტილაციის განყოფილება. ჩაიძირეთ ორივე B და D ნავთობის აბაზანაში (ეს შეიძლება იყოს გლიცერინი), გააკეთეთ ნავთობის აბაზანის თხევადი დონე, რომელიც შეესაბამება კადმიუმის ტრიქლორიდის ხსნარის თხევად დონეს ბოთლში D, ჩართეთ გამაგრილებელი წყალი და საჭიროების შემთხვევაში, ნება მიუთითეთ აზოტის ნაკადი და გააკონტროლეთ მისი ნაკადის სიჩქარე წამში. 30 წუთის განმავლობაში, გაზარდეთ ნავთობის აბაზანის ტემპერატურა 155ºC- ზე და შეინარჩუნეთ ეს ტემპერატურა, სანამ დისტილატის 50 მლ შეგროვდება, ამოიღეთ კონდენსატორის მილის ფრაქციის სვეტიდან, ჩამოიბანეთ წყლით, დაიბანეთ და შეიტანეთ შეგროვებულ ხსნარში, დაამატეთ 3 წვეთი ფენოლფტალინის ინდიკატორის ხსნარში და (მლ), შემდეგ დაამატეთ 0.5 გ ნატრიუმის ბიკარბონატი და 10 მლ განზავებული გოგირდმჟავა, მოდით, სანამ აღარ გახდება ნახშირორჟანგი, დაამატეთ 1.0 გ კალიუმის იოდიდი, და დალუქეთ იგი, კარგად შეანჯღრიეთ სიბნელეში 5 წუთის განმავლობაში, დაამატეთ 1ml starch indicator solution, tyrate intrate intration intration. წერტილი, ჩაწერეთ მოხმარებული მოცულობა V2 (ML). In another blank test, record the volumes Va and Vb (mL) of the consumed sodium hydroxide titration solution (0.02mol/L) and sodium thiosulfate titration solution (0.02mol/L) respectively.


პოსტის დრო: APR-25-2024