ჰიდროქსიპროპილის მეთილკელულოზის HPMC- ის განშორების მეთოდი და განსაზღვრის მეთოდი

ტესტის მეთოდები

მეთოდის სახელი: ჰიპრომელოზი - ჰიდროქსიპროპოქსის ჯგუფის განსაზღვრა - ჰიდროქსიპროპოქსის ჯგუფის განსაზღვრა

გამოყენების ფარგლები: ამ მეთოდს იყენებს ჰიდროქსიპროპოქსის განსაზღვრის მეთოდი ჰიდროქსიპროპოქსის შინაარსის დასადგენად ჰიპრომელოში. ეს მეთოდი გამოიყენება Hypromellose– ზე.

მეთოდის პრინციპი:გამოთვალეთჰიდროქსიპროპოქსიის შინაარსი ტესტის პროდუქტში ჰიდროქსიპროპოქსიის განსაზღვრის მეთოდის მიხედვით.

რეაგენტი:

1. 30% (გ/გ) ქრომის ტრიოქსიდის ხსნარი

2. ჰიდროქსიდი

3. ფენოლფტალინის ინდიკატორის ხსნარი

4. ნატრიუმის ბიკარბონატი

5. განზავდეს გოგირდმჟავას

6. კალიუმის იოდიდი

7. ნატრიუმის თიოსულფატის ტიტრაციის ხსნარი (0.02 მოლი/ლ)

8. სახამებლის ინდიკატორის გადაწყვეტა

აღჭურვილობა:

ნიმუშის მომზადება:

1. ნატრიუმის ჰიდროქსიდის ტიტრაციის ხსნარი (0.02 მოლი/ლ)

მომზადება: მიიღეთ 5.6 მლ სუფთა გაჯერებული ნატრიუმის ჰიდროქსიდის ხსნარი, დაამატეთ ახლად მოხარშული ცივი წყალი, რომ გახადოთ 1000 მლ.

კალიბრაცია: მიიღეთ დაახლოებით 6 გ სტანდარტული კალიუმის წყალბადის ფტალატი, რომელიც გამხმარი 105 ° C ტემპერატურაზე მუდმივ წონამდე, ზუსტად წონით, დაამატეთ 50 მლ ახლად მოხარშული ცივი წყალი, შეანჯღრიეთ, რომ მაქსიმალურად დაითხოვოს იგი; დაამატეთ ფენოლფტალინის ინდიკატორის ხსნარის 2 წვეთი, გამოიყენეთ ეს თხევადი ტიტრაცია, ბოლო წერტილთან მიახლოებისას, კალიუმის წყალბადის ფთალატი მთლიანად უნდა დაიშალოს და ტიტრირება, სანამ ხსნარი გახდება ვარდისფერი. ნატრიუმის ჰიდროქსიდის ტიტრაციის ხსნარის ყოველი 1ml (1 მოლი/ლ) ექვემდებარება კალიუმის წყალბადის ფთალატის 20.42 მგ. გამოთვალეთ ამ ხსნარის კონცენტრაცია ამ ხსნარის მოხმარების საფუძველზე და მიღებული კალიუმის წყალბადის ფთალატის ოდენობის საფუძველზე. რაოდენობრივად განზავდეს 5 ჯერ, რათა კონცენტრაცია 0.02 მოლი/ლ.

შენახვა: განათავსეთ იგი პოლიეთილენის პლასტმასის ბოთლში და შეინახეთ დალუქული; დანამატში 2 ხვრელია, ხოლო 1 მინის მილის ჩასმა თითოეულ ხვრელში, 1 მილის უკავშირდება სოდა კირის მილაკს, ხოლო 1 მილის გამოყენებას იყენებენ სითხის შესამცირებლად.

2. ფენოლფტალინის ინდიკატორის ხსნარი აიღეთ 1G ფენოლფტალინი, დაამატეთ 100 მლ ეთანოლი.

3. ნატრიუმის თიოსულფატის ტიტრაციის ხსნარი (0.02 მოლი/ლ) მომზადება: მიიღეთ 26 გ ნატრიუმის თიოსულფატი და 0.20 გ უწყლო ნატრიუმის კარბონატი, დაამატეთ შესაბამისი რაოდენობით ახლად მოხარშული ცივი წყალი 1000 მლ -მ ფილტრი. Calibration: take about 0.15g of standard potassium dichromate dried at 120°C with constant weight, accurately weigh it, put it in an iodine bottle, add 50mL of water to dissolve, add 2.0g of potassium iodide, shake gently to dissolve, add 40 მლ განზავებული გოგირდმჟავა, კარგად შეანჯღრიეთ და მჭიდროდ დალუქეთ; 10 წუთის შემდეგ ბნელ ადგილას, დაამატეთ 250 მლ წყალი, რომ განზავდეს, და როდესაც გამოსავალი ტიტრდება ბოლო წერტილის მახლობლად, დაამატეთ 3ml სახამებლის ინდიკატორის ხსნარი, გააგრძელეთ ტიტრაცია, სანამ ლურჯი ფერი არ გაქრება და გახდება ნათელი მწვანე, და ტიტრაციის შედეგი. გამოიყენება როგორც ცარიელი საცდელი კორექტირება. ნატრიუმის თიოსულფატის ყოველი 1 მლ (0.1 მოლი/ლ) ტოლია კალიუმის დიქრომატის 4.903 გ -ის ექვივალენტური. გამოთვალეთ ხსნარის კონცენტრაცია ხსნარის მოხმარების და კალიუმის დიქრომატის ოდენობის შესაბამისად. რაოდენობრივად განზავდეს 5 ჯერ, რათა კონცენტრაცია 0.02 მოლი/ლ. თუ ოთახის ტემპერატურა 25 ° C- ზე მაღლა დგას, რეაქციის ხსნარის ტემპერატურა და განზავების წყალი უნდა გაცივდეს დაახლოებით 20 ° C- მდე.

4. სახამებლის ინდიკატორის ხსნარი აიღეთ 0.5 გ ხსნადი სახამებლის, დაამატეთ 5 მლ წყალი და კარგად აურიეთ, შემდეგ ნელა დაასხით 100 მლ მდუღარე წყალში, აურიეთ, როგორც ამას ემატება, გააგრძელეთ ადუღება 2 წუთის განმავლობაში, გაგრილდით, დაასხით ზებუნებრივი, დაასხით ზებუნა, გამოიტანეთ ზებუნები და ის მზად არის.

ეს გამოსავალი უნდა მოხდეს ახლად მომზადებული გამოყენებამდე.

ოპერაციის ნაბიჯები: აიღეთ ამ პროდუქტის 0,1 გ, შეაფასეთ იგი ზუსტად, განათავსეთ იგი დისტილაციის ბოთლში D, დაამატეთ 10 მლ 30% (გ/გ) კადმიუმის ტრიქლორიდის ხსნარი. შეავსეთ ორთქლის გამომუშავების მილის B წყლით სახსარში და დააკავშირეთ დისტილაციის განყოფილება. ჩაეფლო ორივე B და D ნავთობის აბაზანაში (ეს შეიძლება იყოს გლიცერინი), გააკეთეთ ნავთობის აბაზანის თხევადი დონე, რომელიც შეესაბამება კადმიუმის ტრიქლორიდის ხსნარის თხევად დონეს, ბოთლში D, ჩართეთ გამაგრილებელი წყალი და საჭიროების შემთხვევაში, მოდით აზოტის ნაკადი მიედინება და აკონტროლებს მისი ნაკადის სიჩქარეს 1 ბუშტზე წამში. 30 წუთის განმავლობაში, გაზარდეთ ნავთობის აბაზანის ტემპერატურა 155ºC- მდე და შეინარჩუნეთ ეს ტემპერატურა, სანამ დისტილატის 50 მლ შეგროვდება, ამოიღეთ კონდენსატორის მილის ფრაქციის სვეტიდან, ჩამოიბანეთ წყლით, დაიბანეთ და შეიკრიბეთ შეგროვებულ ხსნარში, დაამატეთ 3 ფენოლფტალინის ინდიკატორის ხსნარის წვეთები და pH- ის მნიშვნელობის ტიტრირება არის 6.9-7.1 (იზომება მჟავიანობით მრიცხველით), ჩაწერეთ მოხმარებული მოცულობა V1 (მლ), შემდეგ დაამატეთ 0.5 გ ნატრიუმის ბიკარბონატი და 10 მლ განზავებული გოგირდმჟავა, მოდით, იგი დადგეს იგი. სანამ ნახშირორჟანგის აღარ წარმოიქმნება, დაამატეთ 1.0 გ კალიუმის იოდიდი და დალუქეთ იგი, კარგად შეანჯღრიეთ, მოათავსეთ სიბნელეში 5 წუთის განმავლობაში, დაამატეთ 1ml სახამებლის ინდიკატორის ხსნარი, ტიტრირება ნატრიუმის თიოსულფატის ტიტრაციის ხსნარით (0.02mol/l) ბოლო წერტილი, ჩაწერეთ მოხმარებული მოცულობა V2 (ML). In another blank test, record the volumes Va and Vb (mL) of the consumed sodium hydroxide titration solution (0.02mol/L) and sodium thiosulfate titration solution (0.02mol/L) respectively.


პოსტის დრო: APR-25-2024