ტესტის მეთოდები
მეთოდის დასახელება: ჰიპრომელოზა - ჰიდროქსიპროპოქსის ჯგუფის განსაზღვრა - ჰიდროქსიპროპოქსის ჯგუფის განსაზღვრა
გამოყენების სფერო: ეს მეთოდი იყენებს ჰიდროქსიპროპოქსის განსაზღვრის მეთოდს ჰიპრომელოზაში ჰიდროქსიპროპოქსიის შემცველობის დასადგენად. ეს მეთოდი გამოიყენება ჰიპრომელოზაზე.
მეთოდის პრინციპი:გამოთვალეთჰიდროქსიპროპოქსის შემცველობა საცდელ პროდუქტში ჰიდროქსიპროპოქსის განსაზღვრის მეთოდის მიხედვით.
რეაგენტი:
1. 30% (გ/გ) ქრომის ტრიოქსიდის ხსნარი
2. ჰიდროქსიდი
3. ფენოლფთალეინის ინდიკატორის ხსნარი
4. ნატრიუმის ბიკარბონატი
5. განზავდეს გოგირდის მჟავა
6. კალიუმის იოდიდი
7. ნატრიუმის თიოსულფატის ტიტრაციული ხსნარი (0.02მოლ/ლ)
8. სახამებლის ინდიკატორის ხსნარი
აღჭურვილობა:
ნიმუშის მომზადება:
1. ნატრიუმის ჰიდროქსიდის ტიტრაციული ხსნარი (0.02მოლ/ლ)
მომზადება: აიღეთ 5,6 მლ გამჭვირვალე ნატრიუმის ჰიდროქსიდის გაჯერებული ხსნარი, დაამატეთ ახლად ადუღებული ცივი წყალი, რომ გახადოთ 1000 მლ.
კალიბრაცია: აიღეთ დაახლოებით 6 გ სტანდარტული კალიუმის წყალბადის ფტალატი გამხმარი 105°C ტემპერატურამდე მუდმივ წონამდე, აწონეთ ზუსტად, დაამატეთ 50 მლ ახლად ადუღებული ცივი წყალი, შეანჯღრიეთ, რომ მაქსიმალურად გაიხსნას; დაამატეთ ფენოლფთალეინის ინდიკატორის ხსნარის 2 წვეთი, გამოიყენეთ ეს თხევადი ტიტრაცია, როდესაც საბოლოო წერტილს მიუახლოვდებით, კალიუმის წყალბადის ფტალატი მთლიანად უნდა გაიხსნას და ტიტრირდეს სანამ ხსნარი არ გახდება ვარდისფერი. ნატრიუმის ჰიდროქსიდის ტიტრაციული ხსნარის ყოველი 1მლ (1მოლ/ლ) უდრის 20,42მგ კალიუმის წყალბადის ფტალატს. გამოთვალეთ ამ ხსნარის კონცენტრაცია ამ ხსნარის მოხმარებისა და მიღებული კალიუმის წყალბადის ფტალატის ოდენობის საფუძველზე. რაოდენობრივად განზავდეს 5-ჯერ, რათა კონცენტრაცია იყოს 0.02მოლ/ლ.
შენახვა: ჩადეთ პოლიეთილენის პლასტმასის ბოთლში და შეინახეთ დალუქული; შტეფსელში არის 2 ნახვრეტი და თითოეულ ხვრელში ჩასმულია 1 მინის მილი, 1 ტუბი დაკავშირებულია სოდა ცაცხვის მილით და 1 ტუბი გამოიყენება სითხის გამოსაწოვად.
2. ფენოლფთალეინის ინდიკატორის ხსნარი აიღეთ 1გ ფენოლფთალეინი, დაუმატეთ 100მლ ეთანოლი გასახსნელად.
3. ნატრიუმის თიოსულფატის ტიტრაციული ხსნარი (0,02მოლ/ლ) მომზადება: აიღეთ 26გრ ნატრიუმის თიოსულფატი და 0,20გრ უწყლო ნატრიუმის კარბონატი, დაუმატეთ შესაბამისი რაოდენობით ახლად ადუღებული ცივი წყალი 1000მლ-ში გასახსნელად, კარგად შეანჯღრიეთ და გააჩერეთ 1 თვის განმავლობაში. კალიბრაცია: აიღეთ დაახლოებით 0,15 გ სტანდარტული კალიუმის დიქრომატი, გამხმარი 120°C ტემპერატურაზე მუდმივი წონით, ზუსტად აწონეთ, ჩადეთ იოდის ბოთლში, დაუმატეთ 50 მლ წყალი გასახსნელად, დაამატეთ 2,0 გრ კალიუმის იოდიდი, რბილად შეანჯღრიეთ, რომ გაიხსნას, კარგად დაუმატეთ 40 მლ მჟავა განზავებულ და მსუბუქად; ბნელ ადგილას 10 წუთის შემდეგ, დაუმატეთ 250 მლ წყალი გასახსნელად, და როცა ხსნარი ტიტრირდება ბოლო წერტილამდე, დაამატეთ 3 მლ სახამებლის ინდიკატორის ხსნარი, გააგრძელეთ ტიტრაცია მანამ, სანამ ლურჯი ფერი არ გაქრება და არ გახდება ნათელი მწვანე, და ტიტრირების შედეგი გამოიყენება როგორც ცარიელი საცდელი კორექტირება. ნატრიუმის თიოსულფატის ყოველი 1მლ (0,1მოლ/ლ) უდრის 4,903გრ კალიუმის დიქრომატს. გამოთვალეთ ხსნარის კონცენტრაცია ხსნარის მოხმარებისა და მიღებული კალიუმის დიქრომატის რაოდენობის მიხედვით. რაოდენობრივად განზავდეს 5-ჯერ, რათა კონცენტრაცია იყოს 0.02მოლ/ლ. თუ ოთახის ტემპერატურა 25°C-ზე მეტია, რეაქციის ხსნარის და განზავების წყლის ტემპერატურა უნდა გაცივდეს დაახლოებით 20°C-მდე.
4. სახამებლის ინდიკატორის ხსნარი აიღეთ 0,5გრ ხსნადი სახამებელი, დაუმატეთ 5მლ წყალი და კარგად მოურიეთ, შემდეგ ნელ-ნელა დაასხით 100მლ მდუღარე წყალში, მოურიეთ, როგორც დაემატება, გააგრძელეთ დუღილი 2 წუთი, გააცივეთ, დაასხით ზენატანი და მზადაა.
გამოყენებამდე ეს ხსნარი ახლად უნდა მომზადდეს.
საოპერაციო ეტაპები: აიღეთ ამ პროდუქტის 0,1გრ, ზუსტად აწონეთ, ჩადეთ D დისტილაციურ ბოთლში, დაამატეთ 10მლ 30% (გ/გ) კადმიუმის ტრიქლორიდის ხსნარი. შეავსეთ ორთქლის წარმომქმნელი მილი B წყლით და შეაერთეთ დისტილაციის განყოფილება. ჩაასხით ორივე B და D ზეთის აბაზანაში (ეს შეიძლება იყოს გლიცერინი), ზეთის აბაზანის სითხის დონე შეესაბამებოდეს D ბოთლში კადმიუმის ტრიქლორიდის ხსნარის სითხის დონეს, ჩართეთ გამაგრილებელი წყალი და საჭიროების შემთხვევაში, შეუშვით აზოტის ნაკადი და აკონტროლეთ მისი ნაკადის სიჩქარე წამში 1 ბუშტამდე. 30 წუთში ააწიეთ ზეთის აბაზანის ტემპერატურა 155ºC-მდე და შეინარჩუნეთ ეს ტემპერატურა 50 მლ დისტილატის შეგროვებამდე, ამოიღეთ კონდენსატორის მილი ფრაქციული სვეტიდან, ჩამოიბანეთ წყლით, ჩამოიბანეთ და შეაერთეთ შეგროვებულ ხსნარში, დაამატეთ 3 წვეთი ფენოლფთალეინი ინდიკატორის ხსნარში (p. მჟავიანობის საზომი), ჩაწერეთ მოხმარებული მოცულობა V1 (მლ), შემდეგ დაამატეთ 0,5გრ ნატრიუმის ბიკარბონატი და 10მლ განზავებული გოგირდმჟავა, გააჩერეთ სანამ ნახშირორჟანგი აღარ წარმოიქმნება, დაამატეთ 1,0გრ კალიუმის იოდიდი და დახურეთ, კარგად შეანჯღრიეთ, დადგით სიბნელეში 5,1მლ ვარსკვლავიანი ხსნარით. თიოსულფატის ტიტრაციული ხსნარი (0.02მოლ/ლ) ბოლო წერტილამდე, ჩაიწერეთ მოხმარებული მოცულობა V2 (მლ). სხვა ცარიელ ტესტში ჩაწერეთ მოხმარებული ნატრიუმის ჰიდროქსიდის ტიტრაციული ხსნარის (0,02მოლ/ლ) და ნატრიუმის თიოსულფატის ტიტრაციული ხსნარის (0,02მოლ/ლ) მოცულობები Va და Vb (მლ).
გამოქვეყნების დრო: აპრ-25-2024