сынақ әдістері
Әдіс атауы: гипромеллоза—гидроксипропоксиді топты анықтау—гидроксипропоксиді тобын анықтау
Қолдану аясы: Бұл әдіс гипромеллозадағы гидроксипропоксидің құрамын анықтау үшін гидроксипропоксиді анықтау әдісін пайдаланады. Бұл әдіс гипромеллозаға қолданылады.
Әдістің принципі:Есептеңізгидроксипропоксиді анықтау әдісі бойынша зерттелетін өнімдегі гидроксипропоксидің мөлшері.
Реактив:
1. 30% (г/г) хром үшоксидінің ерітіндісі
2. Гидроксид
3. Фенолфталеин индикатор ерітіндісі
4. Натрий гидрокарбонаты
5. Сұйылтылған күкірт қышқылы
6. Калий йодиді
7. Натрий тиосульфаты титрлеу ерітіндісі (0,02моль/л)
8. Крахмал индикатор ерітіндісі
жабдық:
Үлгіні дайындау:
1. Натрий гидроксиді титрлеу ерітіндісі (0,02моль/л)
Дайындау: 5,6 мл мөлдір қаныққан натрий гидроксиді ерітіндісін алыңыз, оны 1000 мл ету үшін жаңа қайнатылған суық су қосыңыз.
Калибрлеу: 105°C температурада тұрақты салмаққа кептірілген шамамен 6 г стандартты калий сутегі фталатын алыңыз, оны дәл өлшеңіз, 50 мл жаңа қайнатылған суық су қосыңыз, мүмкіндігінше ерігенше шайқаңыз; 2 тамшы фенолфталеин индикатор ерітіндісін қосыңыз, осы Сұйықтық титрлеуді қолданыңыз, соңғы нүктеге жақындағанда калий сутегі фталатын толығымен ерітіп, ерітінді қызғылт түске боялғанша титрлеу керек. Әрбір 1 мл натрий гидроксиді титрлеу ерітіндісі (1 моль/л) 20,42 мг калий сутегі фталатына баламалы. Осы ерітіндінің жұмсалуына және алынған калий сутегі фталатының мөлшеріне қарай осы ерітіндінің концентрациясын есептеңіз. Концентрация 0,02 моль/л болу үшін 5 рет сандық түрде сұйылтыңыз.
Сақтау: оны полиэтиленді пластик бөтелкеге салып, жабық күйде ұстаңыз; тығында 2 саңылау бар, ал әрбір тесікке 1 шыны түтік енгізіледі, сода әк түтігімен 1 түтік жалғанады, сұйықтықты сору үшін 1 түтік қолданылады.
2. Фенолфталеин индикатор ерітіндісі 1 г фенолфталеин алыңыз, еріту үшін 100 мл этанол қосыңыз.
3. Натрий тиосульфаты титрлеу ерітіндісі (0,02моль/л) Дайындау: 26 г натрий тиосульфаты мен 0,20 г сусыз натрий карбонатын алыңыз, 1000 мл еріту үшін жаңа қайнатылған суық судың тиісті мөлшерін қосыңыз, жақсылап шайқаңыз және оны 1 айға сүзгіге қойыңыз. Калибрлеу: шамамен 0,15 г стандартты калий дихроматынан 120°C температурада тұрақты салмақпен кептірілген, оны дәл өлшеп, оны йод бөтелкесіне салыңыз, еріту үшін 50 мл су қосыңыз, 2,0 г калий йодидін қосыңыз, еріту үшін ақырын шайқаңыз, еріту үшін шайқаңыз, ерітілген қышқылды, еріткіш қышқылды, 40 м еріткіш қышқылды қосыңыз; қараңғы жерде 10 минуттан кейін, сұйылту үшін 250 мл су қосыңыз және ерітінді соңғы нүктеге жақын титрленгенде, 3 мл крахмал индикатор ерітіндісін қосыңыз, көк түс жоғалып, ашық жасыл болғанша титрлеуді жалғастырыңыз және титрлеу нәтижесі бос сынақ түзетуі ретінде пайдаланылады. Әрбір 1 мл натрий тиосульфаты (0,1 моль/л) 4,903 г калий бихроматына балама. Ерітінді шығыны мен алынған калий бихроматының мөлшеріне сәйкес ерітінді концентрациясын есептеңіз. Концентрация 0,02 моль/л болу үшін 5 рет сандық түрде сұйылтыңыз. Бөлме температурасы 25°C жоғары болса, реакция ерітіндісінің және сұйылтылған судың температурасын шамамен 20°C дейін салқындату керек.
4. Крахмал индикаторлық ерітіндісі 0,5 г еритін крахмал алыңыз, 5 мл су құйыңыз және жақсылап араластырыңыз, содан кейін 100 мл қайнаған суға баяу құйыңыз, қосылған сайын араластырыңыз, 2 минут қайнатыңыз, салқындатыңыз, үстіңгі затты төгіңіз, ол дайын.
Бұл ерітіндіні қолданар алдында жаңадан дайындау керек.
Жұмыс қадамдары: Осы өнімнен 0,1 г алыңыз, оны дәл өлшеңіз, оны D дистилляциялық бөтелкеге салыңыз, 10 мл 30% (г/г) кадмий трихлорид ерітіндісін қосыңыз. Бу шығаратын B түтігін буынға сумен толтырып, дистилляция қондырғысын қосыңыз. B және D екеуін де май ваннасына батырыңыз (ол глицерин болуы мүмкін), май ваннасының сұйық деңгейін D бөтелкесіндегі кадмий үшхлорид ерітіндісінің сұйық деңгейіне сәйкестендіріңіз, салқындатқыш суды қосыңыз, қажет болса, азот ағынының ағып кетуіне мүмкіндік беріңіз және оның ағу жылдамдығын секундына 1 көпіршікке дейін бақылаңыз. 30 минут ішінде май ваннасының температурасын 155ºC дейін көтеріңіз және 50 мл дистиллят жиналғанша осы температураны ұстаңыз, конденсатор түтігін фракциялау колонкасынан алыңыз, сумен шайыңыз, жуыңыз және жиналған ерітіндіге енгізіңіз, 3 тамшы фенолфталеин қосыңыз, және мәні p19.H деңгейіне дейін титрленеді. қышқылдық өлшегіш), тұтынылған көлемді V1 (мл) жазып алыңыз, содан кейін 0,5 г натрий гидрокарбонатын және 10 мл сұйылтылған күкірт қышқылын қосыңыз, көмірқышқыл газы жойылғанша қалдырыңыз, 1,0 г калий йодидін қосып, оны жабыңыз, жақсылап шайқаңыз, қараңғы жерге 5 минутқа 1 мл индикатор титрл ерітіндісімен қойыңыз, тиосульфат титрлеу ерітіндісін (0,02моль/л) соңғы нүктеге дейін, тұтынылған V2 көлемін (мл) жазып алыңыз. Басқа бос сынақта тұтынылған натрий гидроксиді титрлеу ерітіндісінің (0,02моль/л) және натрий тиосульфатының титрлеу ерітіндісінің (0,02моль/л) тиісінше Va және Vb (мл) көлемін жазып алыңыз.
Жіберу уақыты: 25 сәуір-2024 ж