1 Кіріспе
Қазіргі уақытта дайындық кезінде қолданылатын негізгі шикізатцеллюлоза эфирімақта, ал оның шығуы төмендейді, ал баға де көтерілуде;
Сонымен қатар, жиі қолданылатын этилендіру агенттері хлороцетикалық қышқыл (жоғары уытты) және этилен оксиді (канцерогендік) және қоршаған ортаға зиянды. Кітап
Осы тарауда, екінші тарауда өндірілген 90% -дан астам қарағай целлюлозасы шикізат ретінде пайдаланылады, ал натрий хлороакетаты және 2-хлороэтанол ретінде қолданылады.
Эфирлеу агенті ретінде жоғары улы хлороцет қышқылын, аниондыКарбөбеМетил целлюлозасы (CMC), Иондық емес гидроксиетил целлюлозасы дайындалды.
Целлюлоза (HEC) және аралас гидроксиетил карбейдері целлюлозасы (HECMC) үш целлюлоза эфир. Бір фактор
Үш целлюлозаның эфирінің дайындық әдістері эксперименттер мен ортогональды эксперименттер арқылы оңтайландырылды, ал синтезделген целлюлоза эфирлері FT-IR, XRD, H-NMR және т.б. сипатталды.
Целлюлоза эффейзиясының негіздері
Целлюлоза эффектісінің принципін екіге бөлуге болады. Бірінші бөлім - сілтеу процесі, яғни целлюлозаның алалану реакциясы кезінде,
Naoh шешімінде біркелкі таралған, қарағай целлюлозасы механикалық араластыру әсерінен және судың кеңеюімен қатты әсер етеді
Қарағай целлюлозасының ішкі бөлігіне еніп, глюкоза құрылымының сақинасындағы гидроксил топтарымен не
Эфификация реакциясының белсенді орталығы Алкали целлюлозасын жасайды.
Екінші бөлім - эфирлеу процесі, яғни, белсенді орталық пен натрий хлороакетаты немесе 2-хлороэханол арасындағы реакция, сілтілі жағдайда, нәтижесінде пайда болады
Сонымен бірге, этиуарлық агентінің натрий хлороакетаты және 2-хлороэтанол сонымен қатар сілтілі жағдайда белгілі бір дәрежеде су шығарады.
Жағдай реакциялары сәйкесінше натрий гликольді және этилен гликолын құруға шешіледі.
2 концентрацияланған сілтілі алкали Целлюлозасының алдын-ала тазалануы
Алдымен, Naoh шешімінің белгілі бір концентрациясын иондалған сумен дайындаңыз. Содан кейін, белгілі бір температурада, 2G қарағай талшықтары
Витамин Naoh шешімінің белгілі бір көлемінде ериді, біраз уақыт араластырыңыз, содан кейін қолдануға арналған сүзіледі.
Аспап үлгісінің өндірушісі
Phe Phe Phe есептегіш
Коллекционердiң түрі Тұрақты температурада жылыту магниттік араластырғыш
Вакуумды кептіру пеш
Электрондық тепе-теңдік
Айналымдағы су түріндегі көп мақсатты вакуум сорғысы
Фурье түрлендіру инфрақызыл спектрометрі
Рентгендік дифрактометр
Ядролық магниттік резонанстық спектрометр
Hangzhou Aolilong құралдары Co., Ltd.
Hangzhou Huichuang аспап жабдық Co. Co., Ltd.
Shanghai jinghong Эксперименталды жабдық Co., Ltd.
Metter Toledo аспаптары (Shanghai) Co., Ltd.
Ханчжоу Дэвид Ғылым және білім беру құралдары Co., Ltd.
American Thermo Fisher Co., Ltd.
Американдық термоэлектрлік Швейцария Арл компаниясы
Швейцариялық компания Bruker
35
CMCS дайындау
Шикізат ретінде концентрацияланған алкали целлюлозасын шикізатты, этанолды еріткіш ретінде пайдаланып, этанолды эфир ретінде пайдалану арқылы шоғырланған алкалли целлюлозасын қолдану
Жоғары DS бар CMC алкалиді екі рет және этилеу агентімен екі рет қосу арқылы дайындалды. Төрт мойынға арналған 2G ЮЛКАЛИ Целлюлозасын 2 г қосалқы целлюлозаны қосыңыз, содан кейін белгілі бір этанол еріткішін қосып, 30мин үшін жақсылап араластырыңыз
Туралы, сондықтан сілтілі целлюлоза толығымен таратылады. Содан кейін белгілі бір эфирлеу температурасында біраз уақытқа реакция жасау үшін сілтілі агент пен натрий хлороакетаты қосыңыз
Уақыттан кейін сілтілі агент пен натрий хлороакетатын екінші қосымша қосымша уақыт аралығында эфирлеуден кейін. Реакция аяқталғаннан кейін салқындатып, суытып, суытыңыз
Мұздық сірке қышқылының тиісті мөлшерімен, содан кейін сорғыш сүзгісімен бейтарап, жуыңыз, жуыңыз және құрғатыңыз.
HECS дайындау
Шикізат, этанол және этанол ретінде этанол және 2-хлороэтанол ретінде концентрацияланған алкали Целлюлозасын қолдану
Жоғары деңгейдегі HEC-та алкали екі рет және эфирлеу агентін екі рет қосу арқылы дайындалды. Төрт мойынға арналған 2G ЮЛКАЛИ Целлюлозасын төрт мойынға қосып, белгілі бір көлемді этанолдың 90% (көлемді бөлшек) қосыңыз, араластырыңыз
Толығымен таратуға уақыт аралығында араластырыңыз, содан кейін сілтілі белгілі бір мөлшерде қосып, баяу қыздырыңыз, белгілі бір дыбыс деңгейі 2-
Хлороэтанол, тұрақты температурада эфирленген, содан кейін қалған натрий гидроксиді мен 2-хлороэханолды эфирлеуді жалғастыру үшін 2-хлороганолды қосады. сүйсіну
Реакция аяқталғаннан кейін, белгілі бір мөлшерде мұздық сірке қышқылымен бейтараптандырады және ақырында әйнек сүзгісімен (G3), жуыңыз және құрғатыңыз.
Хемканы дайындау
HEC-ті пайдалану 3.2.3.4-те шикізат, этанол, этанол, реакция ортасы ретінде этанол және натрий хлороакетаты, интеграцияланған агент ретінде
HECMC. Нақты процесс: HEC белгілі бір мөлшерін алыңыз, оны 100 мл төрт мойынға салыңыз, содан кейін белгілі бір мөлшерде қосыңыз
90% этанол, механикалық түрде оны толығымен таратады, оны толығымен таратады, қызып кеткеннен кейін белгілі бір зат қосып, біртіндеп қосылады
Натрий хлороакетаты, тұрақты температура кезінде эффект біраз уақыттан кейін аяқталады. Реакция аяқталғаннан кейін, оны бейтараптандыру үшін мұздық сірке қышқылымен бейтараптандырады, содан кейін әйнек сүзгіні қолданыңыз (G3)
Сору сүзгісінен кейін, жуу және кептіру.
Целлюлоза эфирлерін тазарту
Целлюлоза эфирін дайындау процесінде, кейбір қосымша өнімдер көбінесе негізінен бейорганикалық тұзды натрий хлориді және басқалары шығарылады
Кіргіштер. Целлюлоза эфирінің сапасын жақсарту мақсатында алынған целлюлоза эфирінде қарапайым тазарту жүргізілді. өйткені олар суда
Әр түрлі ерігіш бар, сондықтан эксперимент дайындалған этанолдың белгілі бір көлеміндегі этанолдың белгілі бір бөлігін дайындалған үш целлюлозаны эфирді тазарту үшін қолданады.
Өзгерім.
Белгілі бір сапамен дайындалған целлюлоза эфирінің үлгісін пейкке салыңыз, 60% ℃ ~ 65 ℃ дейін алдын-ала қыздырылған және 60% ℃ ~ 65 ℃ дейін алдын-ала қыздырыңыз және тұрақты температурада қыздырғыш магниттік аралықта механикалық араластырыңыз 10 ℃ үшін. мин. Супернатанды кептіру үшін алыңыз
Таза тұмсықта хлорид иондарын тексеру үшін күміс нитратын қолданыңыз. Егер ақ тұнба болса, оны әйнек сүзгі арқылы сүзіп, қатты алыңыз
Дене бөлігінің алдыңғы қадамдарын қайталаңыз, 1 тамшы Agno3 шешімін қосқаннан кейін, ақ түсті тұнба жоқ, яғни тазарту және жуу аяқталды.
36
(негізінен NACL арқылы реакцияны жою үшін). Сору сүзгісінен кейін, кептіру, бөлме температурасына дейін салқындату және салмағы бар.
масса, г.
Целлюлоза эфирлеріне арналған сынақ және сипаттау әдістері
Ауыстыру (DS) және молярлық дәрежесін анықтау (MS)
DS анықтау: Біріншіден, тазартылған және кептірілген целлюлоза эфирінің үлгісіндегі 0,2 г (дәл 0,1 мг))
Тұрақты су ваннасына 10ml 10min үшін тұрақты температуралы су ваннасына араластырылған. Содан кейін күкірт қышқылының ерітіндісімен немесе NaOH шешімімен реттеңіз
ерітіндінің рН-ді шешудің рН-ға дейін 8-ге дейін. Содан кейін реттік метрлік электродпен жабдықталған тұмсықта күкірт қышқылының стандартты ерітіндісін қолданыңыз
Titrating, араластыра отырып, титрлік есеп бойынша рН-дің өлшегішті сақтаңыз, егер ерітіндідің рН мәні 3,74-ке реттелген болса,
Титрлеу аяқталады. Қазіргі уақытта қолданылатын күкірт қышқылы стандартты шешімінің көлеміне назар аударыңыз.
Ұрпақ:
Жоғарғы протон нөмірлерінің қосындысы және гидроксиетил тобы
Жоғарғы протондар санының қатынасы; I7 - гидроксиэтиль тобындағы метилен тобының массасы
Протонды резонанстық шыңның қарқындылығы; Протонды резонанстың 5 метомдық топтарының, ал целлюлоза глюкоза қондырғысындағы бір метилен тобының қарқындылығы
Сомасы.
Үш целлюлозаны CMC, HEC және HEECMC-ті инфрақызылдық сипаттағы тестілеу үшін сипатталған сынақ әдістері
Заң
3.2.4.3 XRD сынағы
Рентгендік дифракциялық талдауды талдау, CMC, HEC және HEECMC үш целлюлозаны эфирінің сипаттамасы
сипатталған тест әдісі.
3.2.4.4 H-NMR тестілеу
HEC NMR спектрометрі Bruker шығарған Avance400 H NMR спектрометрімен өлшенді.
Заңды диметил сульфоксидін еріткіш ретінде пайдалану, ерітінді сұйық сутегі NMR спектроскопиясы арқылы сыналды. Тесттік жиілік 75,5 МГц болды.
Жылы, ерітінді 0,5мл.
3.3 Нәтижелер және талдау
3.3.1 CMC дайындау процесін оңтайландыру
Екінші тарауда алынған қарағай целлюлозасын шикізат ретінде және этиуарификатор ретінде натрий хлороакетатын пайдалану арқылы, бір фактор эксперименті әдісі қабылданды,
CMC дайындау процесі оңтайландырылды, және эксперименттің бастапқы айнымалысы 3.3 кестеде көрсетілгендей орнатылды. Төменде HEC дайындау процесі берілген
Өнерде әр түрлі факторларды талдау.
Кесте 3.3 Бастапқы факторлық мәндер
Бастапқы мән факторы
Алдын-ала тазартылған температура / ℃ 40
Алдын ала теруді алдау уақыты / сағ 1
Алдын-ала сұйық-сұйықтық қатынасы / (г / мл) 1:25
Pretreated Lye концентрациясы /% 40
38
Бірінші кезектік эффейзия температурасы / ℃ 45
Бірінші кезеңдегі эффектілер уақыты / сағ 1
Екінші кезеңдік эффейзия температурасы / ℃ 70
Екінші кезеңдік эффелизация уақыты / сағ 1
Эффификация кезеңіндегі негізгі доза / г 2
Эфификацияланған агент мөлшері Эфификация кезеңіндегі / G 4.3
Эфификацияланған қатты сұйық қатынас / (г / мл) 1:15
3.3.1.1 Әр түрлі факторлардың алдын ала рәсімдеу сахнасында CMC алмастыру дәрежесіне әсері
1. Алдын ала теру температурасының CMC алмастыру дәрежесіне әсері
Алдын ала алынған CMC-дегі алмалану температурасының бастапқы мәндер сияқты басқа факторларды бекіткен кезде, алдағы цкс алмастыру дәрежесінің әсерін қарастыру үшін,
Шарттарда, алдын-ала тазарту температурасының CMC алмастыру деңгейіне әсері талқыланады, ал нәтижелері суретте көрсетілген.
Алдын-ала тазартылған температура / ℃
Секілді тазарту температурасының CMC алмастыру дәрежесіне әсері
CMC алмастыру дәрежесі алда тұрған температураның жоғарылауымен және алкализация температурасы 30 ° C-қа дейін жоғарылайды деп санауға болады.
Жоғарыда аталған дәрежеде температураның жоғарылауымен төмендейді. Себебі, алкализация температурасы тым төмен, ал молекулалар аз белсенді және мүмкін емес
Целлюлозаның кристалды аймағын тиімді жою, бұл этивтендіру агентінің эффеллярлық кезеңіндегі интерьерге кіруді қиындатады және реакция дәрежесі салыстырмалы түрде жоғары.
төмен, нәтижесінде өнімді алмастырудың төменгі деңгейі пайда болады. Алайда, сілтілендіру температурасы тым жоғары болмауы керек. Температура жоғарылаған сайын, жоғары температура мен күшті сілтілі,
Целлюлоза тотықтырғыш деградацияға бейім, және өнімнің CMC алмастыру дәрежесі төмендейді.
2. Алдын-ала теруді жою уақытының CMC алмастыру дәрежесіне әсері
Алдын-ала тазарту температурасы 30 ° C температурада, ал басқа факторлар бастапқы мәндер болып табылады, ал CMC-де алда ұстау уақытының әсері талқыланады.
Ауыстырудың әсері. Ауыстыру дәрежесі
Pretreatment Mallalising Уақыт / сағ
Алдын-ала терлеудің алқаптарының әсеріCmАуыстыру дәрежесі
Бұзу процесінің өзі салыстырмалы түрде тез, бірақ сілтілі шешімі талшықтағы белгілі бір диффузиялық уақыт қажет.
Алландырылу уақыты 0,5-1,5трген кезде өнімнің алмастыру дәрежесі алдамшы дәрежесі сілтеу уақытының өсуімен жоғарылайды.
Алынған өнімді ауыстыру деңгейі уақыт 1,5 сағат болған кезде ең жоғары болды, ал 1,5 сағаттан кейін уақытты көбейту деңгейі төмендеді. Бұл мүмкін
Бұл алкализацияның басында, алқаллықтан ұзартылған уақыт өткен сайын сілтілерді целлюлозаға инфильтрациялау жеткілікті, сондықтан талшық
Прайм құрылымы әлдеқайда жеңіл, этиленген агент пен белсенді ортасын көбейтеді
POST уақыты: сәуір-26-2024