ಪರೀಕ್ಷಾ ವಿಧಾನಗಳು
ವಿಧಾನದ ಹೆಸರು: ಹೈಪ್ರೊಮೆಲೋಸ್—ಹೈಡ್ರಾಕ್ಸಿಪ್ರೊಪಾಕ್ಸಿ ಗುಂಪಿನ ನಿರ್ಣಯ—ಹೈಡ್ರಾಕ್ಸಿಪ್ರೊಪಾಕ್ಸಿ ಗುಂಪಿನ ನಿರ್ಣಯ
ಅನ್ವಯದ ವ್ಯಾಪ್ತಿ: ಈ ವಿಧಾನವು ಹೈಪ್ರೊಮೆಲೋಸ್‌ನಲ್ಲಿರುವ ಹೈಡ್ರಾಕ್ಸಿಪ್ರೊಪಾಕ್ಸಿಯ ಅಂಶವನ್ನು ನಿರ್ಧರಿಸಲು ಹೈಡ್ರಾಕ್ಸಿಪ್ರೊಪಾಕ್ಸಿ ನಿರ್ಣಯ ವಿಧಾನವನ್ನು ಬಳಸುತ್ತದೆ. ಈ ವಿಧಾನವು ಹೈಪ್ರೊಮೆಲೋಸ್‌ಗೆ ಅನ್ವಯಿಸುತ್ತದೆ.
ವಿಧಾನದ ತತ್ವ:ಲೆಕ್ಕ ಹಾಕಿಹೈಡ್ರಾಕ್ಸಿಪ್ರೊಪಾಕ್ಸಿ ನಿರ್ಣಯ ವಿಧಾನದ ಪ್ರಕಾರ ಪರೀಕ್ಷಾ ಉತ್ಪನ್ನದಲ್ಲಿ ಹೈಡ್ರಾಕ್ಸಿಪ್ರೊಪಾಕ್ಸಿಯ ಅಂಶ.
ಕಾರಕ:
1. 30% (ಗ್ರಾಂ/ಗ್ರಾಂ) ಕ್ರೋಮಿಯಂ ಟ್ರೈಆಕ್ಸೈಡ್ ದ್ರಾವಣ
2. ಹೈಡ್ರಾಕ್ಸೈಡ್
3. ಫಿನಾಲ್ಫ್ಥಲೀನ್ ಸೂಚಕ ದ್ರಾವಣ
4. ಸೋಡಿಯಂ ಬೈಕಾರ್ಬನೇಟ್
5. ಸಲ್ಫ್ಯೂರಿಕ್ ಆಮ್ಲವನ್ನು ದುರ್ಬಲಗೊಳಿಸಿ
6. ಪೊಟ್ಯಾಸಿಯಮ್ ಅಯೋಡೈಡ್
7. ಸೋಡಿಯಂ ಥಿಯೋಸಲ್ಫೇಟ್ ಟೈಟರೇಶನ್ ದ್ರಾವಣ (0.02mol/L)
8. ಪಿಷ್ಟ ಸೂಚಕ ದ್ರಾವಣ
ಉಪಕರಣಗಳು:
ಮಾದರಿ ತಯಾರಿ:
1. ಸೋಡಿಯಂ ಹೈಡ್ರಾಕ್ಸೈಡ್ ಟೈಟರೇಶನ್ ದ್ರಾವಣ (0.02mol/L)
ತಯಾರಿ: 5.6 ಮಿಲಿ ಸ್ಪಷ್ಟ ಸ್ಯಾಚುರೇಟೆಡ್ ಸೋಡಿಯಂ ಹೈಡ್ರಾಕ್ಸೈಡ್ ದ್ರಾವಣವನ್ನು ತೆಗೆದುಕೊಂಡು, ಹೊಸದಾಗಿ ಬೇಯಿಸಿದ ತಣ್ಣೀರು ಸೇರಿಸಿ 1000 ಮಿಲಿ ಮಾಡಿ.
ಮಾಪನಾಂಕ ನಿರ್ಣಯ: 105°C ನಲ್ಲಿ ಒಣಗಿಸಿದ ಸುಮಾರು 6 ಗ್ರಾಂ ಪ್ರಮಾಣಿತ ಪೊಟ್ಯಾಸಿಯಮ್ ಹೈಡ್ರೋಜನ್ ಥಾಲೇಟ್ ಅನ್ನು ಸ್ಥಿರ ತೂಕಕ್ಕೆ ತೆಗೆದುಕೊಂಡು, ಅದನ್ನು ನಿಖರವಾಗಿ ತೂಕ ಮಾಡಿ, 50mL ಹೊಸದಾಗಿ ಬೇಯಿಸಿದ ತಣ್ಣೀರು ಸೇರಿಸಿ, ಸಾಧ್ಯವಾದಷ್ಟು ಕರಗುವಂತೆ ಅಲುಗಾಡಿಸಿ; 2 ಹನಿ ಫೀನಾಲ್ಫ್ಥಲೀನ್ ಸೂಚಕ ದ್ರಾವಣವನ್ನು ಸೇರಿಸಿ, ಈ ದ್ರವ ಟೈಟರೇಶನ್ ಅನ್ನು ಬಳಸಿ, ಅಂತಿಮ ಬಿಂದುವನ್ನು ಸಮೀಪಿಸುವಾಗ, ಪೊಟ್ಯಾಸಿಯಮ್ ಹೈಡ್ರೋಜನ್ ಥಾಲೇಟ್ ಅನ್ನು ಸಂಪೂರ್ಣವಾಗಿ ಕರಗಿಸಿ, ದ್ರಾವಣವು ಗುಲಾಬಿ ಬಣ್ಣಕ್ಕೆ ತಿರುಗುವವರೆಗೆ ಟೈಟರೇಟ್ ಮಾಡಬೇಕು. ಪ್ರತಿ 1mL ಸೋಡಿಯಂ ಹೈಡ್ರಾಕ್ಸೈಡ್ ಟೈಟರೇಶನ್ ದ್ರಾವಣ (1mol/L) 20.42mg ಪೊಟ್ಯಾಸಿಯಮ್ ಹೈಡ್ರೋಜನ್ ಥಾಲೇಟ್‌ಗೆ ಸಮಾನವಾಗಿರುತ್ತದೆ. ಈ ದ್ರಾವಣದ ಬಳಕೆ ಮತ್ತು ತೆಗೆದುಕೊಂಡ ಪೊಟ್ಯಾಸಿಯಮ್ ಹೈಡ್ರೋಜನ್ ಥಾಲೇಟ್ ಪ್ರಮಾಣವನ್ನು ಆಧರಿಸಿ ಈ ದ್ರಾವಣದ ಸಾಂದ್ರತೆಯನ್ನು ಲೆಕ್ಕಹಾಕಿ. ಸಾಂದ್ರತೆಯನ್ನು 0.02mol/L ಮಾಡಲು ಪರಿಮಾಣಾತ್ಮಕವಾಗಿ 5 ಬಾರಿ ದುರ್ಬಲಗೊಳಿಸಿ.
ಸಂಗ್ರಹಣೆ: ಅದನ್ನು ಪಾಲಿಥಿಲೀನ್ ಪ್ಲಾಸ್ಟಿಕ್ ಬಾಟಲಿಯಲ್ಲಿ ಹಾಕಿ ಮುಚ್ಚಿಡಿ; ಪ್ಲಗ್‌ನಲ್ಲಿ 2 ರಂಧ್ರಗಳಿವೆ, ಮತ್ತು ಪ್ರತಿ ರಂಧ್ರಕ್ಕೂ 1 ಗಾಜಿನ ಟ್ಯೂಬ್ ಅನ್ನು ಸೇರಿಸಲಾಗುತ್ತದೆ, 1 ಟ್ಯೂಬ್ ಅನ್ನು ಸೋಡಾ ಲೈಮ್ ಟ್ಯೂಬ್‌ನೊಂದಿಗೆ ಸಂಪರ್ಕಿಸಲಾಗುತ್ತದೆ ಮತ್ತು 1 ಟ್ಯೂಬ್ ಅನ್ನು ದ್ರವವನ್ನು ಹೀರಲು ಬಳಸಲಾಗುತ್ತದೆ.
2. ಫಿನಾಲ್ಫ್ಥಲೀನ್ ಸೂಚಕ ದ್ರಾವಣ 1 ಗ್ರಾಂ ಫಿನಾಲ್ಫ್ಥಲೀನ್ ತೆಗೆದುಕೊಳ್ಳಿ, ಕರಗಿಸಲು 100 ಮಿಲಿ ಎಥೆನಾಲ್ ಸೇರಿಸಿ.
3. ಸೋಡಿಯಂ ಥಿಯೋಸಲ್ಫೇಟ್ ಟೈಟರೇಶನ್ ದ್ರಾವಣ (0.02mol/L) ತಯಾರಿ: 26 ಗ್ರಾಂ ಸೋಡಿಯಂ ಥಿಯೋಸಲ್ಫೇಟ್ ಮತ್ತು 0.20 ಗ್ರಾಂ ಜಲರಹಿತ ಸೋಡಿಯಂ ಕಾರ್ಬೋನೇಟ್ ಅನ್ನು ತೆಗೆದುಕೊಂಡು, 1000 ಮಿಲಿಗೆ ಕರಗಿಸಲು ಸೂಕ್ತ ಪ್ರಮಾಣದ ಹೊಸದಾಗಿ ಬೇಯಿಸಿದ ತಣ್ಣೀರನ್ನು ಸೇರಿಸಿ, ಚೆನ್ನಾಗಿ ಅಲ್ಲಾಡಿಸಿ ಮತ್ತು 1 ತಿಂಗಳ ಫಿಲ್ಟರ್‌ಗೆ ಇರಿಸಿ. ಮಾಪನಾಂಕ ನಿರ್ಣಯ: ಸ್ಥಿರ ತೂಕದೊಂದಿಗೆ 120 ° C ನಲ್ಲಿ ಒಣಗಿಸಿದ ಸುಮಾರು 0.15 ಗ್ರಾಂ ಪ್ರಮಾಣಿತ ಪೊಟ್ಯಾಸಿಯಮ್ ಡೈಕ್ರೋಮೇಟ್ ಅನ್ನು ತೆಗೆದುಕೊಂಡು, ಅದನ್ನು ನಿಖರವಾಗಿ ತೂಕ ಮಾಡಿ, ಅಯೋಡಿನ್ ಬಾಟಲಿಯಲ್ಲಿ ಹಾಕಿ, ಕರಗಿಸಲು 50 ಮಿಲಿ ನೀರನ್ನು ಸೇರಿಸಿ, 2.0 ಗ್ರಾಂ ಪೊಟ್ಯಾಸಿಯಮ್ ಅಯೋಡೈಡ್ ಸೇರಿಸಿ, ಕರಗಿಸಲು ನಿಧಾನವಾಗಿ ಅಲ್ಲಾಡಿಸಿ, 40 ಮಿಲಿ ದುರ್ಬಲಗೊಳಿಸಿದ ಸಲ್ಫ್ಯೂರಿಕ್ ಆಮ್ಲವನ್ನು ಸೇರಿಸಿ, ಚೆನ್ನಾಗಿ ಅಲ್ಲಾಡಿಸಿ ಮತ್ತು ಬಿಗಿಯಾಗಿ ಮುಚ್ಚಿ; ಕತ್ತಲೆಯ ಸ್ಥಳದಲ್ಲಿ 10 ನಿಮಿಷಗಳ ನಂತರ, ದುರ್ಬಲಗೊಳಿಸಲು 250 ಮಿಲಿ ನೀರನ್ನು ಸೇರಿಸಿ, ಮತ್ತು ದ್ರಾವಣವನ್ನು ಕೊನೆಯ ಬಿಂದುವಿಗೆ ಟೈಟರೇಟ್ ಮಾಡಿದಾಗ, 3 ಮಿಲಿ ಪಿಷ್ಟ ಸೂಚಕ ದ್ರಾವಣವನ್ನು ಸೇರಿಸಿ, ನೀಲಿ ಬಣ್ಣವು ಕಣ್ಮರೆಯಾಗುವವರೆಗೆ ಮತ್ತು ಪ್ರಕಾಶಮಾನವಾದ ಹಸಿರು ಬಣ್ಣಕ್ಕೆ ಬರುವವರೆಗೆ ಟೈಟರೇಶನ್ ಅನ್ನು ಮುಂದುವರಿಸಿ, ಮತ್ತು ಟೈಟರೇಶನ್ ಫಲಿತಾಂಶವನ್ನು ಖಾಲಿ ಪ್ರಯೋಗ ತಿದ್ದುಪಡಿಯಾಗಿ ಬಳಸಲಾಗುತ್ತದೆ. ಪ್ರತಿ 1mL ಸೋಡಿಯಂ ಥಿಯೋಸಲ್ಫೇಟ್ (0.1mol/L) 4.903g ಪೊಟ್ಯಾಸಿಯಮ್ ಡೈಕ್ರೋಮೇಟ್‌ಗೆ ಸಮಾನವಾಗಿರುತ್ತದೆ. ದ್ರಾವಣದ ಬಳಕೆ ಮತ್ತು ತೆಗೆದುಕೊಂಡ ಪೊಟ್ಯಾಸಿಯಮ್ ಡೈಕ್ರೋಮೇಟ್ ಪ್ರಮಾಣಕ್ಕೆ ಅನುಗುಣವಾಗಿ ದ್ರಾವಣದ ಸಾಂದ್ರತೆಯನ್ನು ಲೆಕ್ಕಹಾಕಿ. ಸಾಂದ್ರತೆಯನ್ನು 0.02mol/L ಮಾಡಲು ಪರಿಮಾಣಾತ್ಮಕವಾಗಿ 5 ಬಾರಿ ದುರ್ಬಲಗೊಳಿಸಿ. ಕೋಣೆಯ ಉಷ್ಣತೆಯು 25°C ಗಿಂತ ಹೆಚ್ಚಿದ್ದರೆ, ಪ್ರತಿಕ್ರಿಯಾ ದ್ರಾವಣ ಮತ್ತು ದುರ್ಬಲಗೊಳಿಸುವ ನೀರಿನ ತಾಪಮಾನವನ್ನು ಸುಮಾರು 20°C ಗೆ ತಂಪಾಗಿಸಬೇಕು.
4. ಪಿಷ್ಟ ಸೂಚಕ ದ್ರಾವಣ 0.5 ಗ್ರಾಂ ಕರಗುವ ಪಿಷ್ಟವನ್ನು ತೆಗೆದುಕೊಂಡು, 5 ಮಿಲಿ ನೀರನ್ನು ಸೇರಿಸಿ ಚೆನ್ನಾಗಿ ಬೆರೆಸಿ, ನಂತರ ನಿಧಾನವಾಗಿ 100 ಮಿಲಿ ಕುದಿಯುವ ನೀರಿಗೆ ಸುರಿಯಿರಿ, ಸೇರಿಸಿದಂತೆ ಬೆರೆಸಿ, 2 ನಿಮಿಷಗಳ ಕಾಲ ಕುದಿಸಿ, ತಣ್ಣಗಾಗಲು ಬಿಡಿ, ಸೂಪರ್ನೇಟಂಟ್ ಅನ್ನು ಸುರಿಯಿರಿ, ಮತ್ತು ಅದು ಸಿದ್ಧವಾಗಿದೆ.
ಈ ದ್ರಾವಣವನ್ನು ಬಳಸುವ ಮೊದಲು ಹೊಸದಾಗಿ ತಯಾರಿಸಬೇಕು.
ಕಾರ್ಯಾಚರಣೆಯ ಹಂತಗಳು: ಈ ಉತ್ಪನ್ನದ 0.1 ಗ್ರಾಂ ತೆಗೆದುಕೊಂಡು, ಅದನ್ನು ನಿಖರವಾಗಿ ತೂಕ ಮಾಡಿ, ಬಟ್ಟಿ ಇಳಿಸುವ ಬಾಟಲ್ D ನಲ್ಲಿ ಹಾಕಿ, 30% (g/g) ಕ್ಯಾಡ್ಮಿಯಮ್ ಟ್ರೈಕ್ಲೋರೈಡ್ ದ್ರಾವಣದ 10mL ಸೇರಿಸಿ. ಉಗಿ ಉತ್ಪಾದಿಸುವ ಟ್ಯೂಬ್ B ಅನ್ನು ಜಂಟಿಗೆ ನೀರಿನಿಂದ ತುಂಬಿಸಿ, ಮತ್ತು ಬಟ್ಟಿ ಇಳಿಸುವ ಘಟಕವನ್ನು ಸಂಪರ್ಕಿಸಿ. B ಮತ್ತು D ಎರಡನ್ನೂ ಎಣ್ಣೆ ಸ್ನಾನದಲ್ಲಿ ಮುಳುಗಿಸಿ (ಇದು ಗ್ಲಿಸರಿನ್ ಆಗಿರಬಹುದು), ಎಣ್ಣೆ ಸ್ನಾನದ ದ್ರವ ಮಟ್ಟವನ್ನು ಬಾಟಲ್ D ಯಲ್ಲಿರುವ ಕ್ಯಾಡ್ಮಿಯಮ್ ಟ್ರೈಕ್ಲೋರೈಡ್ ದ್ರಾವಣದ ದ್ರವ ಮಟ್ಟಕ್ಕೆ ಅನುಗುಣವಾಗಿ ಮಾಡಿ, ತಂಪಾಗಿಸುವ ನೀರನ್ನು ಆನ್ ಮಾಡಿ ಮತ್ತು ಅಗತ್ಯವಿದ್ದರೆ, ಸಾರಜನಕ ಹರಿವನ್ನು ಒಳಗೆ ಹರಿಯಲು ಬಿಡಿ ಮತ್ತು ಅದರ ಹರಿವಿನ ಪ್ರಮಾಣವನ್ನು ಸೆಕೆಂಡಿಗೆ 1 ಗುಳ್ಳೆಗೆ ನಿಯಂತ್ರಿಸಿ. 30 ನಿಮಿಷಗಳಲ್ಲಿ, ಎಣ್ಣೆ ಸ್ನಾನದ ತಾಪಮಾನವನ್ನು 155ºC ಗೆ ಹೆಚ್ಚಿಸಿ, ಮತ್ತು 50 ಮಿಲಿ ಡಿಸ್ಟಿಲೇಟ್ ಸಂಗ್ರಹವಾಗುವವರೆಗೆ ಈ ತಾಪಮಾನವನ್ನು ಕಾಪಾಡಿಕೊಳ್ಳಿ, ಫ್ರ್ಯಾಕ್ಷನೇಷನ್ ಕಾಲಮ್‌ನಿಂದ ಕಂಡೆನ್ಸರ್ ಟ್ಯೂಬ್ ಅನ್ನು ತೆಗೆದುಹಾಕಿ, ನೀರಿನಿಂದ ತೊಳೆಯಿರಿ, ತೊಳೆದು ಸಂಗ್ರಹಿಸಿದ ದ್ರಾವಣದಲ್ಲಿ ಸೇರಿಸಿ, 3 ಹನಿ ಫೀನಾಲ್ಫ್ಥಲೀನ್ ಸೂಚಕ ದ್ರಾವಣವನ್ನು ಸೇರಿಸಿ ಮತ್ತು ಟೈಟ್ರೇಟ್ ಮಾಡಿ. pH ಮೌಲ್ಯವು 6.9-7.1 (ಆಮ್ಲೀಯತಾ ಮೀಟರ್‌ನಿಂದ ಅಳೆಯಲಾಗುತ್ತದೆ), ಸೇವಿಸಿದ ಪರಿಮಾಣ V1 (mL) ಅನ್ನು ರೆಕಾರ್ಡ್ ಮಾಡಿ, ನಂತರ 0.5 ಗ್ರಾಂ ಸೋಡಿಯಂ ಬೈಕಾರ್ಬನೇಟ್ ಮತ್ತು 10 ಮಿಲಿ ದುರ್ಬಲಗೊಳಿಸಿದ ಸಲ್ಫ್ಯೂರಿಕ್ ಆಮ್ಲವನ್ನು ಸೇರಿಸಿ, ಇನ್ನು ಮುಂದೆ ಇಂಗಾಲದ ಡೈಆಕ್ಸೈಡ್ ಉತ್ಪತ್ತಿಯಾಗುವವರೆಗೆ ಅದನ್ನು ನಿಲ್ಲಲು ಬಿಡಿ, 1.0 ಗ್ರಾಂ ಪೊಟ್ಯಾಸಿಯಮ್ ಅಯೋಡೈಡ್ ಅನ್ನು ಸೇರಿಸಿ ಮತ್ತು ಅದನ್ನು ಮುಚ್ಚಿ, ಚೆನ್ನಾಗಿ ಅಲ್ಲಾಡಿಸಿ, 5 ನಿಮಿಷಗಳ ಕಾಲ ಕತ್ತಲೆಯಲ್ಲಿ ಇರಿಸಿ, 1 ಮಿಲಿ ಪಿಷ್ಟ ಸೂಚಕ ದ್ರಾವಣವನ್ನು ಸೇರಿಸಿ, ಸೋಡಿಯಂ ಥಿಯೋಸಲ್ಫೇಟ್ ಟೈಟ್ರೇಶನ್ ದ್ರಾವಣದೊಂದಿಗೆ (0.02mol/L) ಟೈಟ್ರೇಟ್ ಮಾಡಿ, ಕೊನೆಯ ಹಂತಕ್ಕೆ ಸೇವಿಸಿದ ಪರಿಮಾಣ V2 (mL) ಅನ್ನು ರೆಕಾರ್ಡ್ ಮಾಡಿ. ಮತ್ತೊಂದು ಖಾಲಿ ಪರೀಕ್ಷೆಯಲ್ಲಿ, ಸೇವಿಸಿದ ಸೋಡಿಯಂ ಹೈಡ್ರಾಕ್ಸೈಡ್ ಟೈಟರೇಶನ್ ದ್ರಾವಣದ (0.02mol/L) ಮತ್ತು ಸೋಡಿಯಂ ಥಿಯೋಸಲ್ಫೇಟ್ ಟೈಟರೇಶನ್ ದ್ರಾವಣದ (0.02mol/L) Va ಮತ್ತು Vb (mL) ಪರಿಮಾಣಗಳನ್ನು ಕ್ರಮವಾಗಿ ದಾಖಲಿಸಿ.
ಪೋಸ್ಟ್ ಸಮಯ: ಏಪ್ರಿಲ್-25-2024