테스트 방법
방법 이름 : hypromellose — Hydroxypropoxy 그룹의 결정 - 하이드 록시 프로 옥시 그룹의 결정
적용 범위 :이 방법은 하이드 록시 프로 옥시 결정 방법을 사용하여 hypromellose에서 hydroxypropoxy의 함량을 결정합니다. 이 방법은 hypromellose에 적용 할 수 있습니다.
방법의 원리 :계산하이드 록시 프로 옥시 결정 방법에 따라 시험 생성물에서 하이드 록시 프로 옥시의 함량.
시약:
1.30% (G/G) 크롬 트라이 옥스 용액
2. 수산화물
3. Phenolphthalein 지표 솔루션
4. 중탄산 나트륨
5. 희석 황산
6. 요오드화 칼륨
7. 나트륨 티오 설페이트 적정 용액 (0.02mol/L)
8. 전분 지표 솔루션
장비:
샘플 준비 :
1. 수산화 나트륨 적정 용액 (0.02mol/L)
준비 : 5.6ml의 투명한 포화 수산화 나트륨 용액을 섭취하고 갓 끓인 냉수를 넣어 1000ml로 만듭니다.
교정 : 약 6g의 표준 칼륨 수소 프탈레이트를 105 ° C에서 일정한 무게로, 정확하게 무게를 측정하고, 갓 삶은 냉수 50ml를 첨가하고, 가능한 한 많이 용해시킵니다. Phenolphthalein 지표 용액 2 방울을 추가하고,이 액체 적정을 사용하십시오. 종말점에 접근 할 때, 수소 프탈레이트 칼륨은 완전히 용해되어 용액이 분홍색이 될 때까지 적정해야합니다. 수산화 나트륨 적정 용액 (1mol/L)의 1ml마다 20.42mg의 칼륨 수소 프탈레이트와 동일합니다. 이 용액의 소비 및 수소 프탈레이트의 양에 기초 하여이 용액의 농도를 계산하십시오. 농도를 0.02mol/L로 만들기 위해 5 회 정량적으로 희석합니다.
보관 : 폴리에틸렌 플라스틱 병에 넣고 밀봉하십시오. 플러그에는 2 개의 구멍이 있고, 1 개의 유리 튜브가 각 구멍에 삽입되고, 1 개의 튜브는 소다 라임 튜브와 연결되어 있으며, 1 개의 튜브는 액체를 빨아내는 데 사용됩니다.
2. Phenolphthalein 지표 용액 1g의 Phenolphthalein을 복용하고 100ml의 에탄올을 추가하여 용해
3. 나트륨 티오 설페이트 적정 용액 (0.02mol/L) 제조 : 26g의 티오 설페이트와 0.20g의 무수 나트륨 탄산나트륨을 섭취하고, 적절한 양의 갓 끓인 찬물을 추가하여 1000ml에 녹여서 잘 흔들고 1 개월 동안 배치합니다. 필터. 캘리브레이션 : 일정한 무게로 120 ° C에서 건조 된 표준 칼륨 디크로 메이트의 약 0.15g을 섭취하고, 정확하게 무게를 측정하고, 요오드 병에 넣고, 물 50ml를 첨가하여 용해시키고, 2.0g의 요오드화 칼륨을 추가하고, 부드럽게 녹여서 용해시킵니다. 40ml의 희석 된 황산, 잘 흔들고 단단히 밀봉하십시오. 어두운 곳에서 10 분 후 250ml의 물을 첨가하여 희석하고 용액이 종점 근처에 적정되면 3ml의 전분 지표 용액을 넣고 푸른 색이 사라지고 밝은 녹색이 될 때까지 적정을 계속하십시오. 빈 시험 수정으로 사용됩니다. 1ml의 티오 설페이트 (0.1mol/L)마다 4.903g의 이리 크로 메이트와 동일합니다. 용액의 소비 및 복용 칼륨의 양에 따라 용액의 농도를 계산하십시오. 농도를 0.02mol/L로 만들기 위해 5 회 정량적으로 희석합니다. 실내 온도가 25 ° C 이상인 경우, 반응 용액 및 희석 수의 온도는 약 20 ℃로 냉각되어야한다.
4. 전분 지표 용액은 0.5g의 가용성 전분을 섭취하고 5ml의 물을 첨가 한 다음 잘 저어 준 다음 천천히 100ml의 끓는 물에 부어 넣고 첨가 된대로 저어 2 분 동안 계속 끓여서 식히고 상청액을 부어 넣습니다. 그리고 준비되었습니다.
이 솔루션은 사용하기 전에 새로 준비해야합니다.
작동 단계 :이 제품의 0.1g을 가져 가서 정확하게 무게를 측정하고 증류 병 D에 넣고 10ml의 30% (g/g) 카드뮴 트리클로 라이드 용액을 첨가하십시오. 증기 생성 튜브 B를 물로 채우고 증류 장치를 연결하십시오. 오일 욕조 (글리세린 일 수 있음)에 B와 D를 모두 침지하고, 병 D의 카드뮴 트리클로 클로라이드 용액의 액체 수준과 일치하여 오일 욕의 액체 수준을 냉각수를 켜고, 필요한 경우, 질소 스트림이 흐르고 초당 1 기포로 유량을 제어합니다. 30 분 이내에 오일 욕의 온도를 155ºC로 높이고 증류 액을 수집 할 때 까지이 온도를 유지하고, 분류 컬럼에서 응축기 튜브를 제거하고, 물로 헹구고, 수집 된 용액에 포함시키고, 3을 추가하십시오. Phenolphthalein 지표 용액 방울 및 pH 값으로 적정하는 것은 6.9-7.1 (산도 미터로 측정 됨)이며 소비 된 부피 V1 (ML)을 기록한 다음 0.5g의 중탄산 나트륨 및 10ml의 희석 된 황산을 첨가하고,하자 let stand 더 이상 이산화탄소가 생성되지 않을 때까지 1.0g의 요오드화 칼륨을 넣고 밀봉하고 잘 흔들고 5 분 동안 어둠 속에 놓고 1ml의 전분 지표 용액을 넣고 나트륨 티오 설페이트 적정 용액 (0.02mol/L)으로 적정합니다. 종점은 소비 된 부피 V2 (ML)를 기록합니다. 다른 블랭크 테스트에서, 소비 된 수산화 나트륨 적정 용액 (0.02mol/L) 및 나트륨 티오 설페이트 적정 용액 (0.02mol/L)의 부피 VA 및 VB (ML)를 기록한다.
후 시간 : 4 월 25-2024 년