테스트 방법
방법명: 히프로멜로오스-히드록시프로폭시기 측정-히드록시프로폭시기 측정
적용 범위: 이 방법은 히드록시프로폭시 측정법을 이용하여 히프로멜로스의 히드록시프로폭시 함량을 측정합니다. 이 방법은 히프로멜로스에 적용 가능합니다.
방법의 원리:계산하다하이드록시프록시 측정법에 따른 시험제품의 하이드록시프록시 함량.
시약:
1. 30%(g/g) 삼산화크롬 용액
2. 수산화물
3. 페놀프탈레인 지시약 용액
4. 중탄산나트륨
5. 묽은 황산
6. 요오드화칼륨
7. 티오황산나트륨 적정용액(0.02mol/L)
8. 전분 지시약 용액
장비:
샘플 준비:
1. 수산화나트륨 적정용액(0.02mol/L)
준비: 맑은 포화 수산화나트륨 용액 5.6mL를 취하고 끓인 찬물을 더해 1000mL로 만듭니다.
검량: 105°C에서 건조된 표준 프탈산수소칼륨 약 6g을 항량으로 취하여 정밀하게 달아 갓 끓인 찬물 50mL를 넣고 흔들어 최대한 녹인다. 페놀프탈레인 지시약 용액 2방울을 넣고 이 액체 적정법을 사용한다. 종말점에 도달하면 프탈산수소칼륨이 완전히 용해되어야 하며, 용액이 분홍색이 될 때까지 적정한다. 수산화나트륨 적정 용액 1mL(1mol/L)는 프탈산수소칼륨 20.42mg에 해당한다. 이 용액의 소비량과 프탈산수소칼륨의 섭취량을 기준으로 이 용액의 농도를 계산한다. 5배로 정량 희석하여 농도를 0.02mol/L로 만든다.
보관 방법: 폴리에틸렌 플라스틱 병에 넣고 밀봉하여 보관합니다. 마개에 구멍이 2개 있으며, 각 구멍에 유리관 1개를 넣고, 관 1개는 소다석회관과 연결하고, 관 1개는 액체를 빨아내는 데 사용합니다.
2. 페놀프탈레인 지시약 용액 페놀프탈레인 1g을 취하여 에탄올 100mL를 가하여 녹인다.
3. 티오황산나트륨 적정 용액 (0.02mol/L) 조제: 티오황산나트륨 26g과 무수탄산나트륨 0.20g을 넣고, 갓 끓인 찬물 적당량을 넣어 녹인 후 1000mL에 넣고 잘 흔들어 1개월간 여과한다. 검정: 120°C에서 건조하고 항량으로 건조된 표준 중크롬산칼륨 약 0.15g을 정밀하게 달아 요오드 병에 넣고 물 50mL를 넣어 녹인 후, 요오드화칼륨 2.0g을 넣고 살살 흔들어 녹인 후, 묽은 황산 40mL를 넣고 잘 흔들어 밀봉한다. 어두운 곳에서 10분 후, 물 250mL를 넣어 희석하고, 용액이 종말점 근처까지 적정되면 전분 지시약 3mL를 넣고, 청색이 사라지고 밝은 녹색이 될 때까지 적정을 계속하며, 적정 결과를 공시험으로 한다. 시정 보정. 티오황산나트륨 1mL(0.1mol/L)는 중크롬산칼륨 4.903g에 해당한다. 용액의 소비량과 취한 중크롬산칼륨의 양에 따라 용액의 농도를 계산한다. 농도가 0.02mol/L가 되도록 5배로 정량 희석한다. 실온이 25°C 이상인 경우, 반응 용액과 희석수의 온도를 약 20°C로 식힌다.
4. 전분지시약 용액 가용성 전분 0.5g을 취하여 물 5mL를 넣고 잘 저은 다음, 끓는 물 100mL에 천천히 붓고, 부으면서 저어주고, 2분간 더 끓인 후 식힌 다음 상층액을 버려 완성됩니다.
이 용액은 사용하기 전에 새로 준비해야 합니다.
작동 단계: 이 제품 0.1g을 취하여 정확하게 무게를 측정한 후 증류병 D에 넣고 30%(g/g) 삼염화카드뮴 용액 10mL를 첨가합니다. 증기 발생관 B의 연결 부위까지 물을 채우고 증류 장치를 연결합니다. B와 D를 모두 유조(글리세린 사용 가능)에 담그고, 유조의 수위를 병 D에 있는 삼염화카드뮴 용액의 수위와 같게 합니다. 냉각수를 가동하고, 필요한 경우 질소 기류를 흘려보내 유속을 초당 1기포로 조절합니다. 30분 이내에 오일 욕조의 온도를 155ºC로 올리고 증류액 50mL가 수집될 때까지 이 온도를 유지한 후, 분획 컬럼에서 응축기 튜브를 제거하고 물로 헹구고 씻어서 수집된 용액에 통합한 다음 페놀프탈레인 지시약 용액 3방울을 넣고 적정합니다. pH 값이 6.9-7.1(산도계로 측정)이면 소비된 용량 V1(mL)을 기록한 다음 중탄산나트륨 0.5g과 묽은 황산 10mL를 넣고 이산화탄소가 더 이상 생성되지 않을 때까지 방치한 다음 요오드화칼륨 1.0g을 넣고 밀봉합니다. 잘 흔든 후 어둠 속에 5분간 두었다가 전분 지시약 용액 1mL을 넣고 티오황산나트륨 적정 용액(0.02mol/L)으로 종말점까지 적정하고 소비된 용량 V2(mL)를 기록합니다. 또 다른 공시험에서 소모된 수산화나트륨 적정용액(0.02mol/L)과 티오황산나트륨 적정용액(0.02mol/L)의 부피 Va와 Vb(mL)를 각각 기록합니다.
게시 시간: 2024년 4월 25일