하이드록시에틸셀룰로오스는 어떻게 제조되나요?

히드록시에틸셀룰로오스는 중요한 셀룰로스 유도체입니다. 풍부한 원료 자원, 재생 가능, 생분해성, 무독성, 우수한 생체 적합성, 그리고 높은 수율 등의 장점으로 인해, 연구 및 응용 분야가 많은 관심을 받고 있습니다. 점도 값은 히드록시에틸셀룰로오스의 매우 중요한 성능 지표입니다. 본 논문에서는 알칼리화 및 에테르화 2단계 공정을 통한 액상 합성법을 통해 점도 값이 5×104mPa·s 이상이고 회분 함량이 0.3% 미만인 히드록시에틸셀룰로오스를 제조했습니다.

알칼리화 공정은 알칼리 셀룰로스의 제조 공정입니다. 본 논문에서는 두 가지 알칼리화 방법을 사용합니다. 첫 번째 방법은 아세톤을 희석제로 사용하는 것입니다. 셀룰로스 원료를 일정 농도의 수산화나트륨 수용액에서 직접 염기성화합니다. 염기성화 반응이 수행된 후 에테르화제를 첨가하여 직접 에테르화 반응을 수행합니다. 두 번째 방법은 셀룰로스 원료를 수산화나트륨과 요소의 수용액에서 알칼리화하고, 이 방법으로 제조된 알칼리 셀룰로스는 에테르화 반응 전에 과도한 알칼리를 제거하기 위해 압착해야 합니다. 다양한 방법으로 제조된 알칼리 셀룰로스는 적외선 분광법과 X선 회절로 분석했습니다. 에테르화 반응으로 제조된 제품의 특성에 따라 선택 방법을 결정합니다.

최적의 에테르화 합성 공정을 결정하기 위해, 에테르화 반응에서 산화방지제, 알칼리 용액, 빙초산의 반응 메커니즘을 먼저 분석했습니다. 그런 다음 단일 인자 반응의 실험 프로그램을 수립하고, 제조된 히드록시에틸셀룰로오스의 성능에 더 큰 영향을 미치는 인자를 결정하고, 제품의 2% 수용액 점도를 기준 지표로 사용했습니다. 실험 결과는 선택된 희석제 양, 첨가된 에틸렌옥사이드의 양, 알칼리화 시간, 첫 번째 반응의 온도 및 시간, 두 번째 반응의 온도 및 시간과 같은 인자가 모두 제품의 성능에 큰 영향을 미친다는 것을 보여줍니다. 7개 인자와 3개 수준으로 구성된 직교 실험 계획을 수립했으며, 실험 결과에서 도출된 효과 곡선을 통해 1차 및 2차 인자와 각 인자의 영향 경향을 시각적으로 분석할 수 있었습니다. 더 높은 점도 값을 갖는 제품을 제조하기 위해 최적화된 실험 계획을 수립했으며, 실험 결과를 통해 히드록시에틸셀룰로오스 제조를 위한 최적의 계획을 최종적으로 결정했습니다.

제조된 고점도의 특성히드록시에틸셀룰로오스점도, 회분 함량, 광투과율, 수분 함량 등의 측정을 포함하여 적외선 분광법, 핵자기 공명, 가스 크로마토그래피, X선 회절, 열중량-시차열 분석 및 기타 특성화 방법을 사용하여 제품의 구조, 치환기 균일성, 몰 치환도, 결정성, 열 안정성 등을 분석하고 특성화합니다. 테스트 방법은 ASTM 표준을 참조합니다.

중요한 셀룰로스 유도체인 히드록시에틸셀룰로오스는 풍부한 원료 자원, 재생 가능, 생분해성, 무독성, 생체 적합성, 그리고 높은 수율로 주목을 받고 있습니다. 히드록시에틸셀룰로오스의 점도는 그 성능을 나타내는 매우 중요한 지표입니다. 제조된 히드록시에틸셀룰로오스의 점도는 5×104mPa·s 이상이며, 회분 함량은 0.3% 미만입니다.

본 논문에서는 알칼리화와 에테르화를 통한 액상 합성법으로 고점도 히드록시에틸셀룰로오스를 제조하였다. 알칼리화 공정은 알칼리 셀룰로오스를 제조하는 과정이다. 알칼리화 방법은 두 가지가 있다. 하나는 셀룰로오스 물질을 수산화나트륨 수용액에서 아세톤을 희석제로 사용하여 직접 알칼리화한 후, 에테르화제를 사용하여 에테르화 반응을 일으키는 것이다. 다른 하나는 셀룰로오스 물질을 수산화나트륨 수용액과 요소에서 알칼리화하는 것이다. 알칼리 셀룰로오스에 존재하는 과량의 알칼리는 반응 전에 제거해야 한다. 본 논문에서는 적외선 분광법과 X선 회절을 이용하여 다양한 알칼리 셀룰로오스를 연구하였다. 마지막으로, 에테르화 생성물의 특성에 따라 두 번째 방법을 채택하였다.

에테르화 반응의 제조 단계를 결정하기 위해, 산화방지제, 알칼리, 그리고 빙초산의 반응 메커니즘을 연구했습니다. 하이드록시에틸셀룰로오스 제조에 영향을 미치는 요인들은 단일 인자 실험을 통해 규명했습니다. 2% 수용액에서 제품의 점도 값을 기준으로 했습니다. 실험 결과, 희석제의 양, 에틸렌옥사이드의 양, 알칼리화 시간, 1차 및 2차 재수화 온도와 시간이 제품 성능에 큰 영향을 미치는 것으로 나타났습니다. 최적의 제조 방법을 결정하기 위해 7가지 요인과 3단계 방법을 채택했습니다.

우리는 준비된 것의 속성을 분석합니다히드록시에틸셀룰로오스점도, 회분, 광투과율, 수분 등을 포함합니다. 구조적 특성, 치환기 균질성, 치환 몰 농도, 결정성 및 열 안정성은 적외선, 핵자기 공명, 가스 크로마토그래피, X선 회절, DSC 및 DAT를 통해 논의되었으며, 시험 방법은 ASTM 표준을 채택했습니다.


게시 시간: 2024년 4월 25일