하이드록시에틸 셀룰로오스는 어떻게 제조되나요?

하이드록시에틸셀룰로오스중요한 셀룰로오스 유도체입니다. 풍부한 원료 자원, 재생 가능, 생분해성, 무독성, 우수한 생체 적합성 및 많은 수확량 등의 장점으로 인해 연구 및 응용이 많은 관심을 끌었습니다. . 점도 값은 하이드록시에틸셀룰로오스의 매우 중요한 성능 지표입니다. 본 논문에서는 알칼리화와 에테르화 2단계 과정을 거쳐 액상합성법으로 점도값이 5×104mPa·s 이상이고 회분값이 0.3% 미만인 하이드록시에틸셀룰로오스를 제조하였다.

알칼리화 공정은 알칼리 셀룰로오스를 제조하는 공정입니다. 본 논문에서는 두 가지 알칼리화 방법을 사용하였다. 첫 번째 방법은 아세톤을 희석제로 사용하는 것입니다. 셀룰로오스 원료는 특정 농도의 수산화나트륨 수용액에서 직접 염기화됩니다. 염기화 반응이 끝난 후 에테르화제를 첨가하여 에테르화 반응을 바로 진행시킨다. 두 번째 방법은 셀룰로오스 원료를 수산화나트륨과 요소의 수용액에서 알칼리화시키는 방법으로, 이 방법으로 제조된 알칼리 셀룰로오스를 압착하여 과잉의 잿물을 제거한 후 에테르화 반응을 시켜야 한다. 다양한 방법으로 제조된 알칼리 셀룰로오스를 적외선 분광법과 X선 회절법으로 분석했습니다. 에테르화 반응을 통해 제조된 생성물의 특성에 따라 선택방법이 결정된다.

최적의 에테르화 합성과정을 결정하기 위해 에테르화 반응에서 항산화제, 잿물 및 빙초산의 반응 메커니즘을 먼저 분석하였다. 그런 다음 단일 인자 반응의 실험 프로그램을 공식화하고, 제조된 히드록시에틸 셀룰로오스의 성능에 더 큰 영향을 미치는 인자를 결정하고, 제품의 2% 수용액의 점도를 기준 지표로 사용합니다. 실험 결과는 선택된 희석제 양, 첨가된 에틸렌옥사이드의 양, 알칼리화 시간, 첫 번째 반응의 온도 및 시간, 두 번째 반응의 온도 및 시간과 같은 요소가 모두 성능에 큰 영향을 미친다는 것을 보여줍니다. 제품. 7개 요인, 3개 수준의 직교 실험기법을 작성하였고, 실험 결과로부터 도출된 효과곡선을 통해 1차, 2차 요인과 각 요인의 영향추이를 시각적으로 분석할 수 있었다. 보다 높은 점도 값을 갖는 제품을 제조하기 위해 최적화된 실험방안을 수립하였고, 실험 결과를 통해 최종적으로 하이드록시에틸셀룰로오스 제조를 위한 최적의 방안을 결정하였다.

제조된 고점도의 특성하이드록시에틸셀룰로오스적외선 분광법, 핵자기공명법, 가스크로마토그래피법, X선 회절법, 열중량-시차열분석법 및 기타 특성화 방법을 사용하여 점도, 회분 함량, 광투과도, 수분 함량 등을 측정하고 분석 및 테스트했습니다. 제품의 구조, 치환체 균일성, 몰 치환도, 결정화도, 열 안정성 등을 분석하고 특성화합니다. 테스트 방법은 ASTM 표준을 참조합니다.

중요한 셀룰로오스 유도체인 하이드록시에틸 셀룰로오스는 풍부한 원료 자원, 재생 가능, 생분해성, 무독성, 생체 적합성 및 높은 수율로 인해 주목을 받고 있습니다. 하이드록시에틸 셀룰로오스의 점도는 성능을 나타내는 매우 중요한 지표입니다. 제조된 하이드록시에틸셀룰로오스의 점도는 5×104mPa·s 이상이며, 회분 함량은 0.3% 미만이다.

본 논문에서는 알칼리화와 에테르화를 통한 액상합성법으로 고점도 하이드록시에틸셀룰로오스를 제조하였다. 알칼리화 공정은 알칼리 셀룰로오스를 제조하는 것입니다. 두 가지 알칼리화 방법 중에서 선택하세요. 하나는 셀룰로오스 소재를 수산화나트륨 수용액에 희석제로 아세톤을 사용하여 직접 알칼리화시킨 후, 에테르화제와 에테르화 반응시키는 것이다. 다른 하나는 셀룰로오스 물질이 수산화나트륨 수용액과 요소에서 알칼리화된다는 것입니다. 반응 전에 알칼리 셀룰로오스에 포함된 과잉 알칼리를 제거해야 합니다. 본 논문에서는 적외선 분광법과 X선 회절을 통해 다양한 알칼리 셀룰로오스를 연구합니다. 마지막으로 에테르화 제품의 특성에 따라 두 번째 방법을 채택한다.

에테르화 반응의 제조단계를 알아보기 위해 섭취과정에서 항산화제, 알칼리, 빙초산의 반응메커니즘을 연구하였다. 히드록시에틸셀룰로오스의 제조에 영향을 미치는 인자는 단일 인자 실험을 통해 결정하였다. 2% 수용액에서의 제품 점도 값을 기준으로 합니다. 실험 결과, 희석제의 부피, 에틸렌옥사이드의 양, 알칼리화 시간, 1차 및 2차 재수화 온도 및 시간이 제품 성능에 큰 영향을 미치는 것으로 나타났습니다. 최적의 준비 방법을 결정하기 위해 7가지 요소와 3가지 수준의 방법이 채택되었습니다.

우리는 준비된 특성을 분석합니다.하이드록시에틸셀룰로오스점도, 회분, 광투과도, 수분 등을 포함합니다. 구조적 특성, 치환체 균질성, 치환 몰농도, 결정화도 및 열 안정성은 적외선, 핵자기공명, 가스 크로마토그래피, X선 회절, DSC 및 DAT를 통해 논의되었으며, 테스트 방법은 ASTM 표준을 채택했습니다.


게시 시간: 2024년 4월 25일