1 소개
현재 떡볶이 제조에 사용되는 주요 원료는셀룰로오스 에테르면화는 생산량이 감소하고 가격도 상승하고 있습니다.
더욱이, 염화아세트산(독성이 높음) 및 산화에틸렌(발암성)과 같이 일반적으로 사용되는 에테르화제 역시 인체와 환경에 더 해롭습니다. 책
본 장에서는 제2장에서 추출한 상대순도 90% 이상의 소나무셀룰로오스를 원료로 사용하고, 대체물로 클로로아세트산나트륨과 2-클로로에탄올을 사용한다.
독성이 강한 염화초산을 에테르화제로 사용, 음이온카르복시메틸 셀룰로오스(CMC), 비이온성 하이드록시에틸 셀룰로오스를 제조하였다.
셀룰로오스(HEC)와 혼합 하이드록시에틸 카르복시메틸 셀룰로오스(HECMC) 세 셀룰로오스 에테르. 단일 요인
세 가지 셀룰로오스 에테르의 제조 기술은 실험과 직교 실험을 통해 최적화되었으며, 합성된 셀룰로오스 에테르는 FT-IR, XRD, H-NMR 등으로 특성화되었습니다.
셀룰로오스 에테르화의 기초
셀룰로오스 에테르화의 원리는 두 부분으로 나눌 수 있습니다. 첫 번째 부분은 알칼리화 과정, 즉 셀룰로오스의 알칼리화 반응 중,
NaOH 용액에 고르게 분산된 소나무 셀룰로오스는 기계적 교반 작용과 물의 팽창에 따라 격렬하게 팽창합니다.
다량의 NaOH 저분자가 소나무셀룰로오스 내부로 침투하여 포도당 구조단위의 고리에 있는 수산기와 반응하여,
에테르화 반응의 활성 중심인 알칼리 셀룰로오스를 생성합니다.
두 번째 부분은 에테르화 공정, 즉 알칼리 조건에서 활성 중심과 클로로아세트산나트륨 또는 2-클로로에탄올 사이의 반응으로,
동시에, 에테르화제인 클로로아세트산나트륨과 2-클로로에탄올은 알칼리성 조건에서 어느 정도의 물을 생성합니다.
부반응이 해결되어 각각 글리콜산 나트륨과 에틸렌 글리콜이 생성됩니다.
2 소나무셀룰로오스의 농축알칼리 비결정화 전처리
먼저 탈이온수로 일정 농도의 NaOH 용액을 준비합니다. 그런 다음 일정 온도에서 소나무 섬유 2g을
비타민을 일정량의 NaOH 용액에 녹인 후 일정 시간 교반한 후 여과하여 사용합니다.
계측기 모델 제조업체
정밀 pH 측정기
콜렉터 형 항온 가열 자석 교반기
진공 건조 오븐
전자저울
순환수형 다목적 진공펌프
푸리에 변환 적외선 분광계
X선 회절계
핵자기공명 분광계
항저우 Aolilong 악기 유한 회사
항저우 Huichuang 악기 설비 유한 회사
상하이 Jinghong 실험 장비 유한 회사
METTLER TOLEDO Instruments(Shanghai) Co., Ltd.
항저우 데이비드 과학 및 교육 장비 유한 회사
아메리칸 써모 피셔(주)
미국 열전 스위스 ARL 회사
스위스 회사 BRUKER
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CMC 준비
농축알칼리 비결정화 전처리된 소나무 알칼리 셀룰로오스를 원료로 하고, 용매로는 에탄올을, 에테르화 반응으로는 클로로아세트산나트륨을 사용합니다.
알칼리를 2회 첨가하고 에테르화제를 2회 첨가하여 DS가 더 높은 CMC를 제조하였다. 사구플라스크에 소나무알칼리셀룰로오스 2g을 넣고 일정량의 에탄올용매를 첨가하여 30분간 잘 저어준다.
알칼리 셀룰로오스가 완전히 분산되도록 합니다. 그런 다음 일정량의 알칼리제와 클로로아세트산나트륨을 첨가하여 특정 에테르화 온도에서 일정 시간 동안 반응시킵니다.
시간이 지나면 알칼리제와 클로로아세트산 나트륨을 두 번째 첨가한 후 일정 기간 동안 에테르화합니다. 반응이 끝나면 식히고 식힌 다음
적당량의 빙초산으로 중화한 후 흡인여과한 후 세척하고 건조시킨다.
HEC 준비
농축알칼리 비결정화 전처리된 소나무 알칼리셀룰로오스를 원료로 하고 에탄올을 용매로 하고 2-클로로에탄올을 에테르화하여 사용
알칼리를 2회 첨가하고 에테르화제를 2회 첨가하여 MS가 더 높은 HEC를 제조하였다. 사구플라스크에 소나무알칼리셀룰로오스 2g을 넣고 일정량의 90%(부피분율) 에탄올을 넣고 저어준다.
일정 시간 동안 저어 완전히 분산시킨 다음 일정량의 알칼리를 추가하고 천천히 가열하여 일정량의 2-를 추가합니다.
클로로에탄올을 일정한 온도에서 일정 시간 동안 에테르화한 후 남은 수산화나트륨과 2-클로로에탄올을 첨가하여 일정 시간 동안 에테르화를 계속합니다. 대하다
반응이 완료된 후 일정량의 빙초산으로 중화시키고 최종적으로 유리필터(G3)로 여과한 후 세척하고 건조시킨다.
HEMCC의 준비
3.2.3.4에서 제조된 HEC를 원료로 하고, 에탄올을 반응 매질로 하고, 클로로아세트산나트륨을 에테르화제로 사용하여 제조한다.
HECMC. 구체적인 과정은 일정량의 HEC를 취하여 100mL 4구 플라스크에 넣은 후 일정량의 부피를 추가하는 것입니다.
90% 에탄올, 일정 시간 동안 기계적으로 저어 완전히 분산시킨 후 가열 후 일정량의 알칼리를 첨가하고 천천히 첨가하십시오.
클로로아세트산나트륨, 일정한 온도에서의 에테르화는 일정 시간 후에 종료됩니다. 반응이 완료된 후 빙초산으로 중화시킨 후 유리필터(G3)를 사용한다.
흡인여과 후 세척, 건조한다.
셀룰로오스 에테르의 정제
셀룰로오스 에테르의 제조 과정에서 주로 무기염인 염화나트륨과 기타 일부 부산물이 생성되는 경우가 있습니다.
불순물. 셀룰로오스 에테르의 품질을 향상시키기 위해, 획득된 셀룰로오스 에테르에 대해 간단한 정제를 실시하였다. 물 속에 있기 때문에
용해도가 다르기 때문에 실험에서는 준비된 세 가지 셀룰로오스 에테르를 정제하기 위해 특정 부피 분율의 수화 에탄올을 사용합니다.
변화.
일정 품질로 제조된 셀룰로오스 에테르 시료를 비이커에 넣고 60℃~65℃로 예열해 놓은 80% 에탄올 일정량을 첨가한 후 항온 가열 자석교반기에서 60℃~65℃의 기계적 교반을 유지한다. 10 ℃ 동안. 분. 상등액을 건조시키십시오.
깨끗한 비커에 질산은을 사용하여 염화물 이온이 있는지 확인합니다. 흰색 침전물이 있으면 유리여과기로 여과하여 고체를 취한다.
AgNO3 용액 1방울을 첨가한 후 여과액에 흰색 침전물이 없어질 때까지, 즉 정제 및 세척이 완료될 때까지 신체 부위에 대해 이전 단계를 반복합니다.
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(주로 반응 부산물 NaCl을 제거하기 위해). 흡인여과 후 건조, 상온으로 냉각 후 칭량한다.
질량, g.
셀룰로오스 에테르에 대한 테스트 및 특성화 방법
치환도(DS) 및 몰치환도(MS) 결정
DS 측정: 먼저 정제 및 건조된 셀룰로오스 에테르 시료 0.2g(정확도 0.1mg)을 달아
증류수 80mL를 넣고 30℃~40℃의 항온수조에서 10분간 교반한다. 그런 다음 황산 용액 또는 NaOH 용액으로 조정하십시오.
용액의 pH가 8이 될 때까지 용액의 pH를 측정한 다음, pH계 전극이 장착된 비이커에 황산표준용액을 사용한다.
적정하려면 교반 조건에서 용액의 pH 값이 3.74로 조정될 때 적정하는 동안 pH 측정기 판독값을 관찰하십시오.
적정이 종료됩니다. 이때 사용된 황산표준용액의 양을 기록해 둔다.
세대:
상위 양성자 수와 하이드록시에틸 그룹의 합
상부 양성자 수의 비율; I7은 하이드록시에틸 그룹에 있는 메틸렌 그룹의 질량입니다.
양성자 공명 피크의 강도 셀룰로오스 글루코스 단위에 있는 5개의 메틴 그룹과 1개의 메틸렌 그룹의 양성자 공명 피크의 강도입니다.
합집합.
세 가지 셀룰로오스 에테르 CMC, HEC 및 HEECMC의 적외선 특성화 테스트에 대해 설명된 테스트 방법
법
3.2.4.3 XRD 테스트
3종의 셀룰로오스 에테르 CMC, HEC 및 HEECMC의 X선 회절 분석 특성 시험
테스트 방법이 설명되어 있습니다.
3.2.4.4 H-NMR 테스트
HEC의 H NMR 분광기는 BRUKER에서 제작한 Avance400 H NMR 분광기로 측정하였다.
중수소화 디메틸 설폭시드를 용매로 사용하여 용액을 액체 수소 NMR 분광법으로 테스트했습니다. 테스트 주파수는 75.5MHz였다.
따뜻한 용액은 0.5mL입니다.
3.3 결과 및 분석
3.3.1 CMC 준비 과정의 최적화
제2장에서 추출한 소나무셀룰로오스를 원료로 하고, 염화초산나트륨을 에테르화제로 사용하여 단일요인 실험법을 채택하였으며,
CMC의 준비 과정은 최적화되었으며 실험의 초기 변수는 표 3.3과 같이 설정되었다. HEC 준비 과정은 다음과 같습니다.
예술에서는 다양한 요소를 분석합니다.
표 3.3 초기 인자 값
계수 초기값
전처리 알칼리화온도/℃ 40
전처리 알칼리화 시간/h 1
전처리 고액비/(g/mL) 1:25
전처리 잿물 농도/% 40
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1단계 에테르화 온도/℃ 45
1단계 에테르화 시간/h 1
2단계 에테르화 온도/℃ 70
2단계 에테르화 시간/h 1
에테르화 단계의 기본 투여량/g 2
에테르화 단계의 에테르화제 양/g 4.3
에테르화된 고체-액체 비율/(g/mL) 1:15
3.3.1.1 전처리 알칼리화 단계에서 다양한 요인이 CMC 치환도에 미치는 영향
1. 전처리 알칼리화 온도가 CMC 치환도에 미치는 영향
전처리 알칼리화 온도가 획득된 CMC의 치환도에 미치는 영향을 고려하기 위해, 다른 인자를 초기값으로 고정한 경우,
이러한 조건 하에서 전처리 알칼리화 온도가 CMC 치환도에 미치는 영향을 논의하고 그 결과를 도 1에 나타내었다.
전처리 알칼리화온도/℃
전처리 알칼리화 온도가 CMC 치환도에 미치는 영향
전처리 알칼리화 온도가 증가함에 따라 CMC의 치환도가 증가하는 것을 알 수 있으며, 알칼리화 온도는 30℃이다.
위의 치환도는 온도가 증가함에 따라 감소합니다. 이는 알칼리화 온도가 너무 낮고 분자의 활성이 떨어지기 때문입니다.
셀룰로오스의 결정 영역을 효과적으로 파괴하여 에테르화 단계에서 에테르화제가 셀룰로오스 내부로 들어가기 어렵게 만들고 반응 정도가 상대적으로 높습니다.
낮아 제품 대체율이 낮아집니다. 그러나 알칼리화 온도는 너무 높아서는 안됩니다. 온도가 증가함에 따라 고온 및 강알칼리의 작용으로
셀룰로오스는 산화 분해되기 쉽고 생성물 CMC의 치환 정도가 감소합니다.
2. 전처리 알칼리화 시간이 CMC 치환도에 미치는 영향
전처리 알칼리화 온도가 30℃이고 기타 인자가 초기값이라는 조건 하에서 전처리 알칼리화 시간이 CMC에 미치는 영향을 논의한다.
대체 효과. 대체 정도
전처리 알칼리화 시간/h
전처리 알칼리화 시간이 미치는 영향CMC대체 정도
벌킹 과정 자체는 상대적으로 빠르지만, 알칼리 용액은 섬유 내에서 일정한 확산 시간이 필요합니다.
알칼리화 시간이 0.5~1.5h인 경우, 알칼리화 시간이 길어질수록 생성물의 치환도가 증가하는 것을 알 수 있다.
생성된 생성물의 치환도는 1.5h 시간에서 가장 높았으며, 1.5h 이후 시간이 증가함에 따라 치환도는 감소하였다. 이것은 할 수 있다
이는 알칼리화 초기에는 알칼리화 시간이 길어질수록 셀룰로오스에 알칼리의 침투가 더 충분해 섬유가
주요 구조는 더욱 완화되어 에테르화제와 활성 매체가 증가합니다.
게시 시간: 2024년 4월 26일