히드록시에틸셀룰로오스(HEC)는 식물 세포벽에 존재하는 천연 고분자인 셀룰로오스에서 추출한 비이온성 수용성 고분자입니다. 뛰어난 증점성, 필름 형성력, 유변학적 특성으로 인해 제약, 화장품, 페인트, 접착제 등 다양한 산업 분야에서 널리 사용됩니다. 히드록시에틸셀룰로오스의 제조는 알칼리 조건에서 셀룰로오스를 에틸렌옥사이드로 에테르화하는 과정을 포함합니다. 이 공정은 셀룰로오스 정제, 알칼리화, 에테르화, 중화, 세척, 건조의 주요 단계로 구분할 수 있습니다.
1. 셀룰로오스 정제
히드록시에틸셀룰로오스 제조의 첫 단계는 일반적으로 목재 펄프나 면 린터에서 추출한 셀룰로오스를 정제하는 것입니다. 원료 셀룰로오스에는 리그닌, 헤미셀룰로오스, 그리고 화학적 변형에 적합한 고순도 셀룰로오스를 얻기 위해 반드시 제거해야 하는 기타 추출물과 같은 불순물이 포함되어 있습니다.
관련 단계:
기계적 가공: 원료 셀룰로오스를 기계적으로 가공하여 크기를 줄이고 표면적을 늘리고, 이후의 화학 처리를 용이하게 합니다.
화학적 처리: 셀룰로오스를 수산화나트륨(NaOH) 및 아황산나트륨(Na2SO3)과 같은 화학물질로 처리하여 리그닌과 헤미셀룰로오스를 분해한 다음, 세척 및 표백을 통해 잔여 불순물을 제거하고 흰색의 섬유질 셀룰로오스를 얻습니다.
2. 알칼리화
정제된 셀룰로오스는 에테르화 반응을 위해 알칼리화되어 활성화됩니다. 이 반응에는 셀룰로오스를 수산화나트륨 수용액으로 처리하는 과정이 포함됩니다.
반응:
셀룰로오스+NaOH→알칼리 셀룰로오스
절차:
셀룰로스를 물에 현탁시키고 수산화나트륨 용액을 첨가합니다. NaOH의 농도는 일반적으로 10~30%이며, 반응은 20~40°C의 온도에서 진행됩니다.
혼합물을 교반하여 알칼리의 균일한 흡수를 보장하고, 이를 통해 알칼리 셀룰로스를 형성합니다. 이 중간체는 에틸렌 옥사이드에 대한 반응성이 더 높아 에테르화 공정을 용이하게 합니다.
3. 에테르화
히드록시에틸셀룰로오스 제조의 핵심 단계는 알칼리 셀룰로오스를 에틸렌옥사이드로 에테르화하는 것입니다. 이 반응은 셀룰로오스 골격에 히드록시에틸기(-CH2CH2OH)를 도입하여 셀룰로오스를 수용성으로 만듭니다.
반응:
알칼리 셀룰로스+에틸렌 옥사이드→히드록시에틸 셀룰로스+NaOH
절차:
에틸렌 옥사이드는 회분식 또는 연속식 공정으로 알칼리 셀룰로스에 첨가됩니다. 반응은 일반적으로 오토클레이브 또는 압력 반응기에서 진행됩니다.
온도(50~100°C)와 압력(1~5 atm)을 포함한 반응 조건은 히드록시에틸기의 최적 치환을 보장하기 위해 신중하게 제어됩니다. 치환도(DS)와 몰 치환도(MS)는 최종 생성물의 특성에 영향을 미치는 중요한 매개변수입니다.
4. 중화
에테르화 반응 후, 혼합물에는 히드록시에틸셀룰로오스와 잔류 수산화나트륨이 포함됩니다. 다음 단계는 중화로, 과량의 알칼리를 산, 일반적으로 아세트산(CH3COOH)이나 염산(HCl)을 사용하여 중화합니다.
반응:NaOH+HCl→NaCl+H2O
절차:
과도한 열을 피하고 하이드록시에틸 셀룰로오스의 분해를 방지하기 위해 제어된 조건에서 산을 반응 혼합물에 천천히 첨가합니다.
중화된 혼합물은 원하는 범위, 일반적으로 중성 pH(6~8) 내에 있도록 pH 조정을 거칩니다.
5. 세척
중화 후, 염 및 기타 부산물을 제거하기 위해 제품을 세척해야 합니다. 이 단계는 순수한 히드록시에틸셀룰로오스를 얻는 데 필수적입니다.
절차:
반응 혼합물을 물로 희석하고, 히드록시에틸셀룰로오스를 여과 또는 원심분리하여 분리한다.
분리된 히드록시에틸셀룰로오스는 잔류 염과 불순물을 제거하기 위해 탈이온수로 반복적으로 세척합니다. 세척 과정은 세척수가 특정 전도도에 도달할 때까지 계속되는데, 이는 용해성 불순물이 제거되었음을 나타냅니다.
6. 건조
히드록시에틸셀룰로오스 제조의 마지막 단계는 건조입니다. 이 단계에서는 과도한 수분을 제거하여 다양한 용도에 적합한 건조 분말 제품을 얻을 수 있습니다.
절차:
세척된 히드록시에틸셀룰로오스는 건조 트레이에 펴 놓거나 건조 터널을 통해 이송됩니다. 건조 온도는 열 분해를 방지하기 위해 세심하게 조절되며, 일반적으로 50~80°C입니다.
또는 분무 건조를 사용하여 빠르고 효율적인 건조를 할 수 있습니다. 분무 건조에서는 히드록시에틸셀룰로오스 수용액을 미세한 입자로 분무하고 열풍으로 건조하여 미세 분말을 얻습니다.
건조된 제품은 원하는 입자 크기로 분쇄된 후 보관 및 유통을 위해 포장됩니다.
품질 관리 및 응용 프로그램
제조 과정 전반에 걸쳐 엄격한 품질 관리 조치를 통해 히드록시에틸셀룰로오스의 일관성과 품질을 보장합니다. 점도, 치환도, 수분 함량, 입자 크기와 같은 주요 매개변수를 정기적으로 모니터링합니다.
응용 프로그램:
제약품: 정제, 현탁액, 연고와 같은 제형에서 증점제, 결합제, 안정제로 사용됩니다.
화장품: 크림, 로션, 샴푸 등의 제품에 점도와 질감을 제공합니다.
페인트 및 코팅제: 증점제 및 유동 개질제 역할을 하여 페인트의 적용 특성과 안정성을 개선합니다.
식품 산업: 다양한 식품에서 증점제, 안정제, 유화제 역할을 합니다.
히드록시에틸셀룰로오스의 제조에는 히드록시에틸기를 도입하기 위해 셀룰로오스를 개질하는 일련의 명확하게 정의된 화학적 및 기계적 공정이 포함됩니다. 셀룰로오스 정제부터 건조까지 각 단계는 최종 제품의 품질과 기능성을 결정하는 데 매우 중요합니다. 히드록시에틸셀룰로오스는 다양한 산업 분야에서 매우 중요한 소재로 자리 잡고 있으며, 다양한 응용 분야의 특정 요구 사항을 충족하기 위해서는 정밀한 제조 공정이 매우 중요합니다.
게시 시간: 2024년 5월 28일