1. Destpêk
Heya niha, madeya xav a sereke di amadekirina wê de tê bikar anînether selulozêpembû ye, û berhema wê kêm dibe, û biha jî bilind dibe;
Digel vê yekê, madeyên etherîker ên ku bi gelemperî têne bikar anîn wekî asîda kloroacetîk (pir jehrîn) û oxide etilen (kanserojen) jî ji laşê mirov û jîngehê re zirardartir in. Pirtûk
Di vê beşê de, seluloza pine ya ku bi paqijiya têkildar ji% 90-ê di beşa duyemîn de hatî derxistin wekî madeya xav tê bikar anîn, û kloroacetate sodyûm û 2-kloroetanol wekî cîgir têne bikar anîn.
Bikaranîna asîda chloroacetic pir jehrî wekî etherifying, anionîkcarboxymethyl cellulose (CMC), hîdroksîetîl seluloza ne-îyonîk hatin amadekirin.
Celuloz (HEC) û hîdroksîethyl carboxymethyl cellulose (HECMC) sê etherên selulozê yên tevlihev. faktora yekane
Teknîkên amadekirina sê etherên selulozê bi ceribandin û ceribandinên ortogonal ve hatine xweşbîn kirin, û etherên selulozê yên sentezkirî ji hêla FT-IR, XRD, H-NMR, hwd ve hatine destnîşan kirin.
Bingehên etherification selulose
Prensîba etherîkirina selulozê dikare li du beşan were dabeş kirin. Beşa yekem pêvajoya alkalîzasyonê ye, ango di dema reaksiyona alkalîzasyona selulozê de,
Di nav çareseriya NaOH de bi rengek wekhev belav dibe, seluloza pine di bin çalakiya hejandina mekanîkî de, û bi berfirehbûna avê, bi tundî diwerime.
Mîqdarek mezin a molekulên piçûk ên NaOH ketin hundurê seluloza pine, û bi komên hîdroksîl ên li ser zengila yekîneya avahîsaziya glukozê re bertek nîşan dan.
Selulozê alkali çêdike, navenda çalak a reaksiyona etherification.
Beşa duyemîn pêvajoya etherification e, ango reaksiyona di navbera navenda çalak û sodyûm chloroacetate an 2-chloroethanol di bin şert û mercên alkaline de, ku di encamê de
Di heman demê de, etherifying chloroacetate sodyum û 2-chloroethanol jî dê di bin şert û mercên alkaline de dereceyek avê hilberîne.
Reaksiyonên alî têne çareser kirin ku bi rêzê ve glycolate sodium û ethylene glycol çêbikin.
2 Pêş-dermankirina dekristalîzasyona alkalî ya konsantre ya seluloza çamê
Pêşîn, bi ava deionîzekirî re hin hûrgelek çareseriya NaOH amade bikin. Dûv re, di germahiyek diyarkirî de, 2 g fiber pine
Vîtamîn di qederek diyar a çareseriya NaOH de tê hilweşandin, ji bo demekî tê tevlihev kirin û dûv re ji bo karanîna tê parzûn kirin.
Instrument Model Manufacturer
PH Metreya rast
Tîpa kolektorê tevlihevkera magnetîkî ya germkirina germahiya domdar
Oven zuhakirina valahiya
Balansa elektronîk
Pompeya valahiya pir-armanca cureya avê ya gerok
Spectrometer Infrared Veguherîna Fourier
Difraktometreya rontgenê
Spectrometer Rezonansê Magnetic Nuclear
Hangzhou Aolilong Instrument Co., Ltd.
Hangzhou Huichuang Instrument Equipment Co., Ltd.
Shanghai Jinghong Experimental Equipment Co., Ltd.
METTLER TOLEDO Instruments (Shanghai) Co., Ltd.
Hangzhou David Science and Education Instrument Co., Ltd.
Thermo Fisher Co., Ltd.
Pargîdaniya Thermoelectric ya Amerîkî ya Swîsre ARL
Şîrketa Swîsreyî BRUKER
35
Amadekirina CMCs
Bikaranîna seluloza alkali ya dara çamê ya ku ji hêla dekristalîzasyona alkaliyê ya konsantrekirî ve wekî madeya xav hatî derman kirin, karanîna etanolê wekî çareserker û karanîna kloroacetate sodyûm wekî etherification
CMC bi DS-ya bilindtir bi du caran zêdekirina alkali û du caran agentê etherifying hate amadekirin. 2 gram seluloza alkalî ya dara çamê têxin nav fîşeka çar stû, dûv re hêjmarek diyarkerê etanolê lê zêde bikin û 30 hûrdeman baş tev bikin.
li ser, da ku cellulose alkali bi temamî belav. Dûv re rêjeyek alkalî û kloroacetate sodyûm lê zêde bikin da ku ji bo demekî di germahiyek etherification de bertek nîşan bidin.
Piştî demê, lêzêdekirina duyemîn a kargêrê alkaline û sodyûm chloroacetate li dûv wê ji bo demek dem etherification. Piştî ku reaksiyonê qediya, paşê sar bibe û sar bibe
Bi mîqdarek guncan a asîda acetîk a qeşayê bêbandor bikin, dûv re parzûna şûştinê bikin, bişon û hişk bikin.
Amadekirina HECs
Bikaranîna seluloza alkalî ya dara çamê ya ku bi dekristalîzasyona alkaliyê ya konsantrekirî wekî madeya xav, etanol wekî çareserker û 2-kloroetanol wekî etherification ve hatî derman kirin.
HEC-a bi MS-ya bilindtir bi zêdekirina alkali du caran û du caran etherifying hate amadekirin. 2 gram seluloza alkalî ya dara çamê têxin fîşekek çar stû, û hêjmarek 90% (fraksîyona voltîkî) etanol lê zêde bikin, tev bidin.
Demekê bihejînin da ku bi tevahî belav bibin, dûv re hindek alkali lê zêde bikin û hêdî hêdî germ bikin, hêjmarek diyar 2- lê zêde bikin.
Chloroethanol, ji bo demekê di germahiya domdar de etherî kirin, û dûv re hîdroksîdê sodyûmê mayî û 2-kloroetanol lê zêde kirin da ku etherification ji bo demek dirêj berdewam bike. dermankirin
Piştî ku reaksîyon qediya, bi mîqdarek asîda acetîk a qeşayê bêbandor bikin, û di dawiyê de bi parzûnek cam (G3) fîlter bikin, bişon û hişk bikin.
Amadekirina HEMCC
Bikaranîna HEC-a ku di 3.2.3.4 de hatî amadekirin wekî madeya xav, etanol wekî navgîna reaksiyonê, û kloroacetate sodyûm wekî kargêrê etherîkirinê tê bikar anîn.
HECMC. Pêvajoya taybetî ev e: mîqdarek HEC-ê bistînin, wê têxin nav fîşekek çar-stû ya 100 ml, û dûv re hêjmarek hêjmar lê zêde bikin.
90% etanolê, bi awayekî mekanîkî ji bo demek dirêj tevdigerin da ku ew bi tevahî belav bibe, piştî germkirinê hindek alkali lê zêde bikin û hêdî hêdî lê zêde bikin.
Sodyûm kloroacetate, etherîkirina di germahiya domdar de piştî demek bi dawî dibe. Piştî ku reaksiyonê qediya, wê bi asîda acetîk a qeşayê bêbandor bikin da ku wê bêbandor bikin, dûv re parzûnek cam (G3) bikar bînin.
Piştî parzûna şûştinê, şuştin û zuwakirinê.
Paqijkirina etherên selulozê
Di pêvajoya amadekirina ethera selulozê de, bi gelemperî hin hilberên jêrîn têne hilberandin, nemaze xwêya neorganîk klorîdê sodyûm û hinên din.
nepakî. Ji bo baştirkirina kalîteya ethera selulozê, li ser ethera selulozê ya ku hatî bidestxistin, paqijkirina hêsan hate kirin. ji ber ku ew di avê de ne
Çareseriyên cihêreng hene, ji ber vê yekê ceribandin ji bo paqijkirina sê etherên selulozê yên amade perçeyek hêjmarek etanolê hîdrokirî bikar tîne.
gûherrandin.
Nimûneya ethera selulozê ya ku bi qalîteya diyarkirî hatî amade kirin têxin tenûrek, mîqdarek 80% etanolê ku berê di 60 ℃ ~ 65 ℃ de hatî germ kirin lê zêde bikin, û li ser 60 ℃ ~ 65 ℃ li ser tîrêjek magnetîkî ya germkirina germahiya domdar tevdekirina mekanîkî bidomînin. ji bo 10 ℃. min. Ji bo zuhakirina supernatant bigirin
Di kaxezek paqij de, nîtrata zîv bikar bînin da ku îyonên klorîdê kontrol bikin. Heger barînek spî hebe, wê di parzûnek cam de parzûn bike û zirav hilde
Pêngavên berê ji bo beşa laş dubare bikin, heya ku filtrate piştî ku 1 dilopek çareseriya AgNO3 lê zêde bike baranê spî nebe, ango paqijkirin û şuştin biqede.
36
nav (bi piranî ji bo rakirina reaksiyonê ji hêla hilberê NaCl). Piştî parzûna şûştinê, zuwakirin, sarbûna heya germahiya odeyê û girankirin.
girse, g.
Rêbazên Test û Taybetmendiyê ji bo Etherên Cellulose
Tesbîtkirina Dereceya Cîgiriyê (DS) û Dereceya Veguheztinê ya Molar (MS)
Tespîtkirina DS: Pêşî, 0,2 g (bi rastî 0,1 mg) ji nimûneya etherê ya selulozê ya paqijkirî û hişkkirî giran bikin, wê di nav de bihelînin.
80 ml ava distîlkirî, 10 hûrdeman di germahiya domdar de li serşokê avê li 30℃~40℃ tê rijandin. Dûv re bi çareseriya asîda sulfurîk an jî çareseriya NaOH verast bikin
pH-ya çareseriyê heya ku pH-ya çareseriyê bibe 8. Dûv re di kaseyek ku bi elektrodek pH metre ve girêdayî ye, çareseriyek standard a asîda sulfurîk bikar bînin.
Ji bo titrkirinê, di bin şert û mercên tevlihevkirinê de, dema ku nirxa pH-ê ya çareseriyê bi 3.74-ê ve were verast kirin, li xwendina pHmeterê temaşe bikin dema ku tîtr bikin,
Tîtrasyon bi dawî dibe. Bala xwe bidin qebareya çareseriya standard asîda sulfurîk ku di vê demê de tê bikar anîn.
Bend:
Berhevoka hejmarên protonê yên jorîn û koma hîdroksîetîl
Rêjeya hejmara protonên jorîn; I7 girseya koma metîlen a li ser koma hîdroksîetîl e
Zêdebûna lûtkeya rezonansê ya proton; tundiya lûtkeya rezonansê ya protonê ya 5 komên metîn û yek koma metîlenê ya li ser yekîneya glukozê ya selulozê ye.
Giş.
Rêbazên ceribandinê yên ku ji bo ceribandina taybetmendiya infrasor a sê etherên selulozê CMC, HEC û HEECMC hatine destnîşankirin.
Qanûn
3.2.4.3 testa XRD
Testa Taybetmendiyê ya Analîza Difraksiyona X-tîrêjê ya Sê Etherên Celuloz CMC, HEC û HEECMC
rêbaza testê diyar kir.
3.2.4.4 Testkirina H-NMR
Spectrometer H NMR ya HEC-ê ji hêla Avance400 H NMR ve hatî hilberandin ji hêla BRUKER ve hatî pîvandin.
Bi karanîna dimethyl sulfoxide deuterated wekî çareserker, çareserî ji hêla spektroskopiya hîdrojena şil NMR ve hate ceribandin. Frekansa testê 75,5 MHz bû.
Germ, çareserî 0,5 ml ye.
3.3 Encam û Analîz
3.3.1 Optimîzasyona pêvajoya amadekirina CMC
Bi karanîna seluloza çamê ya ku di beşa duyemîn de wekî madeya xav hatî derxistin, û bi karanîna kloroacetate sodyûmê wekî eterîfker, rêbaza ceribandina yek-faktorê hate pejirandin,
Pêvajoya amadekirina CMC hate xweşbîn kirin, û guhêrbarên destpêkê yên ceribandinê wekî ku di Tabloya 3.3 de tê xuyang kirin hatine destnîşan kirin. Ya jêrîn pêvajoya amadekirina HEC-ê ye
Di hunerê de, analîzkirina faktorên cihêreng.
Table 3.3 Nirxên Faktora Destpêkê
Faktor Nirxa destpêkê
Germahiya alkalîzasyona pêşîn / ℃ 40
Dema alkalîzekirina pêşdibistanê/h 1
Rêjeya hişk-avî ya berî dermankirinê/(g/mL) 1:25
Kêmbûna lîzê ya berî dermankirinê/% 40
38
Germahiya etherification qonaxa yekem / ℃ 45
Dema etherification qonaxa yekem/h 1
Germahiya etherification qonaxa duyemîn / ℃ 70
Dema etherification qonaxa duyemîn / saet 1
Doza bingehîn di qonaxa etherification de / g 2
Di qonaxa eterîfîkasyonê de çendeya eterîfker/g 4.3
Rêjeya hişk-avî ya etherified/(g/mL) 1:15
3.3.1.1 Bandora faktorên cihêreng li ser dereceya cîgirkirina CMC di qonaxa alkalîzasyona pêş-dermankirinê de
1. Bandora germahiya alkalîzasyona pêşdibistanê li ser pileya veguheztina CMC
Ji bo ku hûn bandora germahiya alkalîzasyona pêşîn-dermankirinê li ser asta veguheztinê ya di CMC-ya hatî bidestxistin de were hesibandin, di mijara rastkirina faktorên din de wekî nirxên destpêkê,
Di bin şert û mercan de, bandora germahiya alkalîzasyona pêş-dermankirinê li ser asta cîgirkirina CMC tê nîqaş kirin, û encam di Fig.
Germahiya alkalîzasyona pêşdibistanê/℃
Bandora germahiya alkalîzekirinê ya pêşdibistanê li ser asta cîgirkirina CMC
Tê dîtin ku pileya cîgirkirina CMC bi zêdebûna germahiya alkalîzasyona pêşdibistanê re zêde dibe, û germahiya alkalîzasyonê 30 °C ye.
Dereceyên li jor ên cîgiriyê bi zêdebûna germahiyê re kêm dibin. Ji ber ku germahiya alkalîzasyonê pir kêm e, û molekul kêmtir çalak in û nekarin
Qada krîstal a selulozê bi bandor hilweşîne, ku ev yek di qonaxa etherification de ketina hundurê selulozê dijwar dike, û dereceya reaksiyonê bi nisbetî bilind e.
nizm, di encamê de asteke kêmtir ji cîgirkirina hilberê. Lêbelê, germahiya alkalîzasyonê divê pir zêde nebe. Her ku germahî zêde dibe, di bin bandora germahiya bilind û alkaliyên xurt de,
Celuloz berbi hilweşîna oksîtasyonê ve girêdayî ye, û asta cîgiriya hilberê CMC kêm dibe.
2. Bandora dema alkalînîzasyona pêşdibistanê li ser dereceya cîgirkirina CMC
Di bin şertê ku germahiya alkalîzasyona pêşdibistanê 30 °C be û faktorên din nirxên destpêkê ne, bandora dema alkalîzasyona pêşdibistanê li ser CMC tê nîqaş kirin.
Bandora cîgir. Dereceya cîgir
Dema alkalîzekirina pêşdibistanê/h
Bandora dema alkalînîzasyona pêşdibistanê li serCMCdereceya cîgir
Pêvajoya mezinbûnê bixwe bi lez e, lê çareseriya alkali di fiberê de demek belavbûnê hewce dike.
Tê dîtin ku dema dema alkalîzasyonê 0,5-1,5h be, bi zêdebûna dema alkalîzasyonê re asta veguheztina hilberê zêde dibe.
Asta veguheztina hilbera ku hatî bidestxistin dema ku dem 1.5h bû herî zêde bû, û pileya veguheztinê bi zêdebûna dema piştî 1.5h re kêm bû. Ev dikare
Dibe ku ji ber ku di destpêka alkalîzasyonê de, bi dirêjbûna dema alkalîzasyonê re, ketina alkaliyê ber bi selulozê ve bestir e, ji ber vê yekê fiber
Struktura seretayî rihettir e, ajanê etherîker û navgîna çalak zêde dike
Dema şandinê: Avrêl-26-2024