1. Destpêk
Heya niha, materyalê xav a sereke ku di amadekirina amadekirinê de tê bikar anîncellulose etherpembû ye, û derketina wê kêm dibe, û bihayê jî rabû ye;
Ji xeynî vê yekê, bi gelemperî saziyên etherasyonê wekî acîdê chloroacetîk (pir toksîk) û oxide etilen (karcinogenic) jî ji bo laşê mirov û jîngehê her weha zirarê ne. Pirtûk
Di vê beşê de, pine cellulose bi piyaleya têkildar a zêdetirî 90% tê derxistin wekî maddeya xav, û sodium chloroacetate û 2-chloroethanol wekî cîgir têne bikar anîn.
Bikaranîna amûrek etherasyonê ya pir toksîk, anionicCarboxyMethyl Cellulose (CMC), Hydroxyethyl Cellulose amade bû.
Cellulose (HEC) û hîdrojyethyl carboxymethyl cellulose (hecmc) sê hucreyên ethers. faktora yekane
Teknîkên amadekirinê yên sê cellulose ji hêla ezmûn û ezmûnên orthogonal ve hate xweşbîn kirin,
Bingehên cellulose etherification
Prensîba îttîfaqa cellulose dikare li du beşan were dabeş kirin. Parçeya yekem pêvajoya alkalîzasyonê ye, ku ev e, di dema berteka alkalîzasyonê de cellulose,
Di çareseriya NAH de belav dibe, Pine Cellulose di bin çalakiya mekanîkî ya mekanîkî de, û bi berfirehkirina avê ve diherike
Mêjeyek mezin a naoh molekulên piçûk ên navxweyî di hundurê hundurê celulozê de, û bi komên hîdroxyl re bertekên hîdroxyl li ser yekîneya glukozê ya glukozê,
Alkali cellulose, navenda çalak ya reaksiyonê ya etherî çêdike.
Dabeşa duyemîn pêvajoya ethification e, ew e, reaksiyonê di navbera navenda çalak û sodium chloroacetate an 2-chloroethanol di bin şert û mercên alkaline de, encam
Di heman demê de, Agent Etherium Chloroacetate û 2-Chloroethanol dê di bin şert û mercên alkaline de astek avê jî hilberînin.
Reaksiyonên alî têne çareser kirin da ku bi rêzdarî, glîska glycol û etilen glycol çêbikin.
2 alkali biyanî ya nîgaşî ya alkali
Pêşîn, bi ava deionized a ava deionized a çareseriya NAH-ê amade bikin. Dûv re, li germahiyek taybetî, 2g ya pine fiber
Vîtamîn di navbêna çareseriya NAOH de belav dibe, ji bo serdemek, û dûv re ji bo karanîna fîlter kir.
Modela modela instrument
Metre ph metre
Tîpa Berhevkar Germahiya Parastina Kevir Germê Magnetic
Vacuum rûnê rûnê
Balansa elektronîkî
Pumpa Vacuum ya Tîpa Tîpa Tîpa Pir-Armancê
Fourier spectrometer infrared veguherîne
X-ray Diffractometer
Spectrometer Resonance Maglei Magnetic
Hangzhou Aolilong Instrument Co., Ltd.
Hangzhou Huichuang Instrumental Co., Ltd.
Shanghai Jinghong Equipment Co., Ltd.
Mettler Toledo Instruments (Shanghai) Co., Ltd.
Hangzhou David Science and Exercent Instrument Co., Ltd.
American Thermo Fisher Co., Ltd.
Pargîdaniya Thermoelectric Amerîkî Swîsre Arl
Pargîdaniya Swîsre Bruker
35
Amadekirina CMCS
Bikaranîna fêkiya pine cellulose ku ji hêla alkali ya alkali ve hatî pejirandin wekî madeya xav, bikaranîna etanol wekî solvent û karanîna sodium chloroacetate wekî etherification
CMC bi DS-ya bilind re du caran li ser zêdekirina alkali û etherifaqkirina alkalî hate amade kirin. 2G ji pine wood alkali hucrose li flaska çar-qefilandî zêde bikin, dûv re hejmareke etanol solvent, û ji bo 30min baş bikin
About, da ku cellulozê alkalî bi tevahî belav bibe. Dûv re mîqdarek Ajansa Alkali û Sodium Chloroacetate zêde bikin da ku ji bo demek kurt li germahiya etherasyonê re bertek nîşan bidin
Piştî demekê, zêdebûna duyemîn a alkaline agent û sodium chloroacetate ji bo serdemek ji bo etherification. Piştî ku bertekek qediya, xweş û sar bibe, wê hingê
Bi asîdek acîdê ya glacial a glacial, dûv re filterê rûnê rûn bikin, şuştin û rûn bikin.
Amadekirina Hecs
Karanîna Pine Wood Alkali Cellulose Bi Daxuyaniya Alkali ya Berfirehkirî wekî Material Raw, Etanol wekî Solvent û 2-Chloroethanol wekî Etherification
HEC bi MS MS re hate amadekirin bi zêdekirina du caran û etherification agent du caran. 2g ji pine wood alkali hucrose li pêlavek çar-qefilandî zêde bikin, û hejmarek% 90 (rêjeya Volume) etanol zêde bikin, tevlihev bikin
Ji bo demek dirêj bi tevahî belav bikin, dûv re gelek alkali lê zêde bikin, û hêdî hêdî germ bikin, hejmarek 2-
Chloroethanol, li germahiya domdar a ji bo demek kurt, û dûv re hîdroksîdê ya mayî û 2-chloroethanol zêde kir da ku ji bo serdemek berdewam bikin. dermankirin
Piştî ku reaksiyon biqede, bi hinceta acîdê acetîk a glacial, û di dawiyê de bi filterek qelew (G3), şuştin, û zuwa bikin.
Amadekirina Hemcc
Bikaranîna HECê ku di 3.2.3.4 de hatî amadekirin wekî madeya xav, etanol wekî reaksiyona reaksiyonê, û sodium chloroacetate wekî amûrek etherasyonê amade dike
Hecmc. Pêvajoya taybetî ev e: Hinek HEC-ê bigirin, wê li 100 ML çar-qirikê bixin, û dûv re gelek hejmar zêde bikin
90% etanol, ji bo demek mekanîkî ji bo ku ew bi tevahî belav bibe, bi tevahî alkalî ve zêde bike, û hêdî hêdî zêde bikin
Sodium chloroacetate, ethertification li germahiya domdar piştî serdemek qediya. Piştî ku bertek qediya, wê bi acîdê acetîk a glacial re nehêle ku wê bêalî bike, dûv re fîlterek qelew bikar bîne (G3)
Piştî şuştinê, şuştin û rûnê.
Paqijkirina cellulose ethers
Di pêvajoya amadekirina cellulose ether de, hin hilberan bi gelemperî têne hilberandin, bi gelemperî ji sodyûmê xwê ya inorganic Chloride û hinekî din
nepox. Ji bo baştirkirina kalîteya cellulose ether, paqijiya hêsan li ser hucreya wergirtî hate kirin. ji ber ku ew di nav avê de ne
Solubility cuda hene, ji ber vê yekê ezmûnek parçeyek rûkal a etanolê ya hydrated bikar tîne da ku sê hucreyên amadekirî paqij bike.
gûherrandin.
Nimûneya holulose ya ku bi qalîteya ku bi kalîtê ve hatî amadekirin, ji% 80 etanol-ê ya ku ji 60 ~ 65-ê ve hatî şandin, û di 60 ~ 65 de li ser germahiyek magnetîkî ya germahiya magnetîkî ya domdar zêde bike ji bo 10. min. Supernatant hildin zuwa
Li Beaker paqij, Nitratek zîv bikar bînin da ku ji bo ionên chloride kontrol bikin. Heke li ser pêlavek spî heye, wê bi fîlterek pîvanê fîlter bikin û zexm bavêjin
Pêncên berê ji bo beşa laşê dubare bikin, heya ku filtrate piştî ku 1 daketina çareseriya Agno3-ê lê zêde bike, tu çuçek spî tune, ew e, paqijkirin û şuştin qediya.
36
nav (bi piranî ji bo rakirina reaksiyonê ya-hilberê nacl). Piştî rûniştinê, rûnê rûnê, sarbûna germahiya odeyê û giraniya.
girseyî, g.
Rêbazên ceribandin û karakterîzyonê ji bo etshers cellulose
Diyarkirina asta zexîreyê (DS) û pîvaza molar (MS)
Diyarkirina DS: Pêşîn, girî 0,2 g (rast ji 0,1 mg) ya nimûneya ether ya paqij û paqijkirî, wê di nav xwe de belav bike
80ml avên distilandî, di nav 30 ℃ ~ 40 ℃ de ji bo 10min 40 ℃. Dûv re bi çareseriya acîdê sulfurîk an çareseriya naoh re bicîh bikin
PH ya çareseriyê heya ku pH ya çareseriyê 8 e. Dûv re di bejnek ku bi elektrodek metreyek ph re hatî çêkirin, çareseriyek standard a acîdê sulfuric bikar bînin
Titandina, di bin şert û mercên hişkkirinê de, dema ku Serhildan, dema ku nirxa pH ya çareseriyê tê sererast kirin,
Titration bi dawî dibe. Têbînî ku qumarê çareseriya standard a sulfuric acid di vê demê de tê bikar anîn.
Bend:
Bêjeya hejmarên protonên jorîn û koma hîdroksethyl
Rêjeya hejmara protonên jorîn; I7 girseya koma methylene li ser koma hîdroksethyl e
Intensity of the Peak Proton Resonance; Zehfiya peşnaviya resonansiyonê ya 5 komên methîn û yek koma methyle li ser yekîneya glukozê ya cellulose ye
Giş.
Rêbazên testê yên ji bo ceribandina karaktera infrared ya sê celulose ethers cmc, hec û heekmc hatine diyar kirin
Qanûn
3.2.4.3 xrD test
Testê taybetmendiya analîzasyona analîzasyona Ray-ê ya sê celulose Ethers CMC, HEC û Heecmc
rêbaza testê diyar kir.
3.2.4.4 Testkirina H-NMR
Spectrometerê H NMR ya HEC ji hêla Avece400 H NMR Spectrometer ve hatî pîvandin hate pîvandin.
Bikaranîna dimethyl sulfoxide wekî solvent, çareseriyê ji hêla hîdrojenê hîdrojenê ya paqijkirî ya NMR-ê ve hate ceribandin. Frekansa Testê 75.5mhz bû.
Germ, çareserî 0.5ml e.
3.3 Encam û analîz
3.3.1 Optimîzasyona pêvajoya amadekirina CMC
Karanîna cellulozê Pine ku di beşa duyemîn de wekî madeya xav hatî derxistin, û karanîna sodium chloroacetate wekî ajansa etherasyonê bikar tîne, rêbaza ezmûna yeka faktorê hate pejirandin,
Pêvajoya amadekirina CMC xweşbîn bû, û guherbarên destpêkê yên ezmûnê wekî ku di Table 3.3 de têne destnîşan kirin. Ya jêrîn pêvajoya amadekirina HEC e
Di hunerê de, analîzkirina faktorên cûda.
Table 3.3 Nirxên Faktora Destpêkê
Nirxa destpêkê ya faktorê
Pêşkêşkirina germahiya alkalize / ℃ 40
Pêşkêşkirina Alkalize Time / H 1
Pêşkêşkirina Rêjeya Solid-liquid / (g / ml) 1:25
Pêşkêşkirina lye /% 40
38
Yekem qonaxa etherasyona etherasyonê / ℃ 45
Yekem-qonaxa etherification dema / h 1
Germahiya qonaxa duyemîn / ℃ 70
Qonaxa duyemîn dema / h 1
Dosage di qonaxa Etherification de / G 2
Mîqdara Ajansa Ethern li qonaxa Etherification / G 4.3
Rêjeya Rêjeya Solid-a Etheried / (G / ML) 1:15
3,3.1.1 Bandora Faktorên Cûrbecûr li ser asta Substerasyona CMC di qonaxa Alkalment Pretreatment de
1. Bandora germahiya alkalîzasyona germbûnê li ser asta substace ya CMC
Ji bo ku bandora germahiya alkalîzasyona pêşîn a germahiya li ser asta zexta li CMC ya wergirtî, di derheqê rastkirina faktorên din de wekî nirxên destpêkê,
Di bin şert û mercan de, bandora germahiya alkalîzasyona li ser asta cmc ya CMC nîqaş e, û encamên di Fig.
Pêşkêşkirina germahiya alkalize / ℃
Bandora pêşîlêgirtina germahiya alkalize li ser asta cîgirê CMC
Meriv dikare were dîtin ku asta şûna CMC bi zêdebûna germahiya alkalization ya pêşîn ve zêde dibe, û germahiya alkalbûnê 30 ° C e.
Astên jorîn ên li gorî germahiya zêde kêmbûna kêmbûnê kêm dibe. Ev e ji ber ku germahiya alkalizî pir kêm e, û molekul kêmtir çalak in û nekarin
Bi bandor li qada cripstalline hilweşînin, ku ji bo ajansa etherasyonê zehf dike ku têkeve hundurê hucreya di qonaxa ethulose de, û asta reaksiyonê bi relative zêde ye.
nizm, di encamê de astek jêgirtî ya hilberê. Lêbelê, germahiya alkalîzasyonê ne pir zêde be. Ji ber ku germahî zêde dibe, di bin çalakiya germahiya bilind û alkalî ya bihêz de,
Cellulose ji bo hilweşîna oxidative-ê ye, û asta zexîreyê ya hilberê CMC kêm dibe.
2. Li ser asta cmc ya CMC-ê bandora alkalinasyona pêşîn
Di bin şertê de ku germahiya alkalîzasyonê ya pêşîn 30 ° C ye û faktorên din nirxên destpêkê ne, bandora pejirandina alkalîzasyona pêşîn a li ser CMC nîqaş e.
Bandora guhastinê. Asta şûna
Pêşkêşkirina Alkalizing Wext / H
Bandora dema pêşîlêgirtina dema alkalinationCMCAsta Subtistication
Pêvajoya bulking bixwe bi rengek lezgîn e, lê çareseriya Alkali hewce ye ku di fîberê de demek belavokek taybetî hebe.
Ew dikare were dîtin ku dema ku dema alkalîzasyonê 0.5-1.5h e, asta ambargoyê ya hilberê bi zêdebûna wextê alkalbûnê re zêde dibe.
Asta veguhastina hilberê ya ku hatî wergirtin herî zêde bû dema ku dem 1.5h bû, û asta sindoqê bi zêdebûna demê re piştî 1.5h kêm bû. Ev dikare
Dibe ku ew ji ber ku di destpêka alkalîzasyonê de, bi dirêjkirina dema alkalîzasyonê re, dorpêçkirina alkalîzasyona alkaliyê ji bo cellulozê pirtir e, da ku fiber be
Struktura Serokwezîr bêtir aramî ye, zêdebûna ajansa etherasyonê û navîn çalak e
Demjimêra paşîn: Avrêl-26-2024