сыноо ыкмалары
Методдун аталышы: гипромеллоза — гидроксипропоксид тобун аныктоо — гидроксипропокси тобун аныктоо
Колдонуу чөйрөсү: Бул ыкма гипромеллозадагы гидроксипропоксидин мазмунун аныктоо үчүн гидроксипропоксиди аныктоо ыкмасын колдонот. Бул ыкма гипромеллоза үчүн колдонулат.
Методдун принциби:эсептөөгидроксипропоксиди аныктоо ыкмасына ылайык сыноо продуктунун курамындагы гидроксипропокси.
Реагент:
1. 30% (г/г) хром үч кычкыл эритмеси
2. Гидроксид
3. Фенолфталеиндин индикатордук эритмеси
4. Натрий гидрокарбонаты
5. Суюлтулган күкүрт кислотасы
6. Калий йодиди
7. Натрий тиосульфатын титрлөө эритмеси (0,02моль/л)
8. Крахмал индикаторунун эритмеси
жабдуулар:
Үлгү даярдоо:
1. Натрий гидроксидин титрлөө эритмеси (0,02моль/л)
Даярдоо: Тунук каныккан натрий гидроксидинин 5,6 мл эритмесин алып, 1000 мл кылып жаңы кайнатылган муздак сууну кошуп алыңыз.
Калибрлөө: Туруктуу салмакка чейин 105°С кургатылган 6 г стандарттык калий суутек фталатын алып, аны так таразалап, 50 мл жаңы кайнатылган муздак сууну кошуп, мүмкүн болушунча эритүү үчүн чайкаңыз; 2 тамчы фенолфталеин индикатордук эритмесин кошуп, бул суюктук титрлөөсүн колдонуңуз, акыркы чекитке жакындаганда калий суутек фталаты толугу менен эрип, эритме кызгылт түскө ээ болгонго чейин титрлөө керек. Ар бир 1 мл натрий гидроксиди титрлөө эритмеси (1моль/л) 20,42 мг калий суутек фталатына барабар. Бул эритменин концентрациясын ушул эритмени керектөөнүн жана алынган калий суутек фталатынын өлчөмүнүн негизинде эсептегиле. Концентрациясы 0,02моль/л болушу үчүн 5 жолу суюлтуңуз.
Сактоо: Полиэтилен желим бөтөлкөгө салып, мөөр басылган бойдон сактаңыз; тығында 2 тешик бар жана ар бир тешикке 1 айнек түтүк киргизилет, 1 түтүк сода акиташ түтүкчөсүнө кошулат жана суюктукту соруу үчүн 1 түтүк колдонулат.
2. Фенолфталеиндин индикатордук эритмеси 1 г фенолфталеин алыңыз, 100 мл этанолду эритүү үчүн кошуңуз.
3. Натрий тиосульфатын титрлөө эритмеси (0,02моль/л) Даярдоо: 26 г натрий тиосульфатын жана 0,20 г суусуз натрий карбонатын алып, 1000 мл эритүү үчүн жаңы кайнатылган муздак сууну кошуп, жакшылап чайкап, 1 ай чыпкага коюңуз. Калибрлөө: 0,15 г стандарттык калий дихроматынан 120°С температурада туруктуу салмакта кургатылгандан алып, аны так таразалап, йод бөтөлкөсүнө салып, эритүү үчүн 50 мл суу кошуп, 2,0 г калий йодидин кошуп, акырын эритүү үчүн чайкап, эритиш үчүн, 40 м кислота, суспензияны, сейрексульфунди кошот; караңгы жерде 10 мүнөттөн кийин, суюлтуу үчүн 250 мл суу кошуп, эритме акыркы чекитке жакын титрленгенде, 3 мл крахмал индикатор эритмесин кошуп, көк түс жоголуп, ачык жашыл болуп калганча титрлөөнү улантыңыз жана титрлөө натыйжасы бош Сыноо оңдоосу катары колдонулат. Ар бир 1мл натрий тиосульфаты (0,1моль/л) 4,903г калий дихроматына барабар. Эритменин чыгымдалышына жана алынган калий дихроматынын өлчөмүнө жараша эритменин концентрациясын эсептегиле. Концентрациясы 0,02моль/л болушу үчүн 5 жолу суюлтуңуз. Бөлмөнүн температурасы 25°Сден жогору болсо, реакциялык эритменин жана суюлтуучу суунун температурасын болжол менен 20°Сге чейин муздатуу керек.
4. Крахмал индикатордук эритмеси 0,5 г эрүүчү крахмалды алып, 5 мл суу кошуп, жакшылап аралаштырыңыз, андан соң 100 мл кайнак сууга акырындык менен куюп, кошулган сайын аралаштырып, 2 мүнөт кайнатып, муздатып, үстүнкү катмарын төгүңүз, ал даяр.
Бул чечим колдонуудан мурун жаңы даярдалышы керек.
Операция кадамдары: Бул продуктунун 0,1 г алып, аны так таразалап, дистилляциялык бөтөлкөгө D салыңыз, 10 мл 30% (г/г) кадмий трихлориддин эритмесин кошуңуз. Буу чыгаруучу түтүктү В кошулган жерине суу менен толтуруңуз жана дистилляциялоо блогун туташтырыңыз. В жана Д экөөнү тең май ваннасына чөмтүрүңүз (ал глицерин болушу мүмкүн), май ваннасынын суюктук деңгээлин бөтөлкөдөгү кадмий трихлоридинин эритмесинин суюктук деңгээлине шайкеш келтириңиз, муздаткыч сууну күйгүзүңүз жана зарыл болсо, азот агымын киргизиңиз жана анын агымынын ылдамдыгын секундасына 1 көбүккө чейин көзөмөлдөңүз. 30 мүнөттүн ичинде май ваннасынын температурасын 155ºСге чейин көтөрүңүз жана бул температураны 50 мл дистиллят чогултулганга чейин кармап туруңуз, фракциялоо колонкасынан конденсатор түтүгүн алып, суу менен чайкаңыз, жууп, чогулган эритмеге кошуп, 3 тамчы фенолфталеинди кошуп, индикатордук эритме менен титрленет. кычкылдыкты өлчөгүч менен), керектелген көлөмүн V1 (мл) жазып, андан кийин 0,5 г натрий гидрокарбонатын жана 10 мл суюлтулган күкүрт кислотасын кошуп, көмүр кычкыл газы чыкпай калганга чейин тыныктырып, 1,0 г калий иодидин кошуп, аны бекитип, жакшылап чайкап, караңгы жерге 5 мүнөткө 1 мл индикатор титринин эритмесин кошуп, тиосульфат титрлөө эритмеси (0,02моль/л) акыркы чекитке чейин, керектелген V2 көлөмүн (мл) жазыңыз. Башка бош тестте, керектелген натрий гидроксиди титрлөө эритмесинин (0,02моль/л) жана натрий тиосульфатынын титрлөө эритмесинин (0,02моль/л) көлөмүн жазыңыз.
Посттун убактысы: 25-апрель-2024