1 Кириш
Азыркы учурда, даярдоодо колдонулган негизги чийки затEther Etherпахта болуп саналат жана анын продукциясы кыскарып, баасы да көтөрүлүп жатат;
Андан тышкары, хлорацет кислотасы (жогорку уулуу) жана этилендик кычкыл (карциногендик) сыяктуу агерфациялык агенттерди колдонушкан. Китеп
Бул бөлүмдө экинчи бөлүмдө алынган 90% дан ашуун тазалыкка бар карагай целлюлоза чийки забуру катары колдонулат, ал эми натрий хлоретат жана 2-хорооатханол катары колдонулат.
Жогорку уулуу хлорацет кычкылын колдонуп, агент агент, ананикалыкКарбоксиметил целлюлоза (ЖМБ), Иондук эмес Гидрооксил целлюлозасы даярдалган.
Целлюлоза (ХЭК) жана Гидроксил карбоксимитил целлюлозасы целлюлоза (HECMC) үч целлюлоза эфир. жалгыз фактор
Үч целлюлоза эфирдин даярдоо ыкмалары эксперименттер жана ортогоналдык эксперименттер аркылуу оптималдаштырылган жана синтезделген целлюлоза эфирлери форт-хро, х-NMR ж.б.
Целлюлозанын түпкү фундаменттери
Целлюлозаны ачкыч принциби эки бөлүккө бөлсө болот. Биринчи бөлүк - alalization production, башкача айтканда, целлюлозанын ордун толтуруу учурунда,
Наох чечиминде бир калыпта чачыранды
Наох чакан молекулалары карагай целлюлозанын ички молекулаларына кирип, Глюкозанын структуралык бөлүмүнүн шакегиндеги гидроксил топторуна, гидроксил топторуна киришкен,
Etherification реакциясынын жигердүү борбору Алкале целлюлозаны жаратат.
Экинчи бөлүктө экотражация процесси, башкача айтканда, щелочтуу жигердүү борбордун жана натрий хлоретаттын же 2-хорооатханолдун ортосундагы реакция, натыйжада пайда болгон
Ошол эле учурда, агентин агенттиги натрий хооретаты жана 2-хлороатханол, алкалиналык шарттарда белгилүү бир деңгээлде сууну өндүрөт.
Таза реакциялар, тиешелүүлүгүнө жараша Натрий Глимиколин жана Этилен Гликолду түзүүдө чечилет.
2 Концентрацияланган чаралар карагай целлюлозаны алдын-ала айтуу
Биринчиден, Наох чечимин идишке суу менен даярдаңыз. Андан кийин, белгилүү бир температурада, 2 же карагай була
Витамин Наох чечиминин белгилүү бир көлөмүндө эриген, бир мезгил аралыгында, андан кийин колдонууга чыпкаланган.
Инструмент моделин өндүрүүчү
Phection ph meter
Коллектордук температуранын тиби
Мешке чаң
Электрондук баланс
Тегерек суу типтеги көп максаттуу вакуум насосу
Фурье трансформа инфракызыл спектрометр
Рентген диффракетометр
Ядролук магниттик спектрометр
Ханчжоу
Hangzhou Huichuang инструмент жабдыктары CO., Ltd.
Шанхай Джингонг Эксперименталдык жабдуулар CO., Ltd.
Мелдер Толедо аспаптар (Шанхай) Co., Ltd.
Ханчжоу Дэвид Илим жана Билим берүү Авструмент Ко., Ltd.
Америкалык Термо Фишер Ко., Ltd.
Америкалык Термоэлектрдик Швейцария Арл Компаниясы
Швейцария компаниясы брук
35
ЖМБны даярдоо
Концентрацияланган чарбализациялангандыгы менен карагайдын жыгач уюлдук клеткасын колдонуу этанолун эрийт катары колдонуу жана натрий хлорацетатты колдонуп, эфанолду колдонуп, чийки материал катары чийки зат катары чийки зат катары аныктоо
Жогорку DS менен ЖМБны эки жолу алкали кошуп, эки жолу эки жолу ачкыч агент кошуу менен даярдалган. Төрт мыкканга 2г коштошуу 2г кошуңуз, андан кийин этанол эриткичинин белгилүү бир көлөмүн кошуп, 30мин үчүн айланаңыз
Алкали целлюлозу толугу менен чачырап кетиши үчүн. Андан кийин айрым секириктердин температурасында бир нече убакытка реакция кылуу үчүн, алкали агентинин белгилүү бир өлчөмүн жана натрий хлороцетатын кошуңуз
Убакыт өткөндөн кийин, щелочтуу агент жана натрий хлороцетатынын экинчи мезгилге чейин экотражациясы менен коштолот. Кийин реакция бүттү, муздай, муздайт, андан кийин
Мөңгү уксус кислотасы менен нейтралдаштыруу, андан кийин соруу чыпкасы, жууп, кургатыңыз.
Hecs даярдоо
Карагайдын жыгач уюлдук клеткасын колдонуп, концентрацияланган чаралар менен алдын-ала аныкталган чийки зат, этанол, Etherifanol катары Ethanol катары чийки зат, этанол катары чийки зат, этанол катары чийки зат, этанол катары чийки зат катары
HEC MS менен эки жолу алькали кошуп, эки жолу эки жолу агентин кошуу менен даярдалган. Төрт мышык челегин төрт мыкканга кошуу жана белгилүү бир көлөмдү кошуңуз
Толук диссерлерге чейин бир нече убакыт аралыгында аралаштырыңыз, андан кийин белгилүү бир сумманы кошуп, жай жылытыңыз, белгилүү бир көлөмдү кошуңуз
Члороатханол, бир нече убакытка чейин туруктуу температурада өчүрүлүп, андан кийин калган натрий гидроксидигин кошту жана 2-хороооояолду кошту. мамиле
Реакция аяктагандан кийин, белгилүү бир өлчөмдөгү мөңгү уксус кислотасы менен нейтралдаштыруу, акыры, айнек чыпкасы (G3), жууп, кургатыңыз.
HEMCC даярдоо
3.2.3.4 менен даярдалган HECди колдонуу 3.2.3.4, Этанол реакция орто жана натрий хлороцетаты жана натрий хлороцетат катары даярдоочу агент катары
Hecmc. Белгилүү бир процесс: белгилүү бир өлчөмдө бир өлчөмдө, ал 100 мл төрт муунтулган идишке салып, андан кийин белгилүү бир көлөмдү кошуңуз
90% Этанол, механикалык, механикалык түрдө аны толугу менен чачыратып, бир аз убакытка аралаштырып, жылытылгандан кийин, бир аз суммага кошуп, жай жай кошуп
Натрий хлоретаты, эктерфикация туруктуу температурада бир нече убакыт өткөндөн кийин аяктайт. Реакция аяктагандан кийин, аны нейтралдаштырууга мөңгү кислотасы менен нейтралдаштырыңыз, андан кийин айнек чыпкасын колдонуңуз (G3)
Соруу чыпкалоо, жууп, кургатуу.
Целлюлозанын эфирлерин тазалоо
Целлюлозанын эфирин даярдоо процессинде, кээ бирлери көбүнчө өндүрүлөт, негизинен, органикалык эмес туздуу натрий хлориди жана башкалар
аралашмалар. Целлюлозанын эфирдин сапатын жогорулатуу үчүн, алынган целлюлозанын эфиринде жөнөкөй тазалоо жүргүзүлдү. анткени алар сууда
Ар кандай эритмдүүлүк бар, ошондуктан эксперимент даярдалган үч целлюлозаны тазалоо үчүн гидративдүү Этанолдун белгилүү бир көлөмүн колдонот.
өзгөртүү.
Белгилей турган целлюлозанын эбировканын үлгүсүн бир сапатка жайгаштырыңыз, ал эми 60 ℃ ~ 65 ℃ 60 ℃ ~ 65 ℃ 40% ℃ ~ 65 ℃ 30% ℃ 80% ℃ 80%, механикалык аралаштырып, механикалык соргучту сактаңыз 10 ℃. Мин. Ашыкча кургатуу үчүн
Таза стрейканада хлорид иондорун текшерүү үчүн күмүш нитрат колдонуңуз. Эгерде ак чыпкаланып, аны айнек чыпкасы аркылуу чыпкалап, катуу кармаңыз
1 тамчы agon3 чечимин кошкондон кийин, дене бөлүгүнө чейинки бардык кадамдарды кайталаңыз.
36
(негизинен, продукция менен реакцияны жок кылуу үчүн). Соруу чыпкасы, кургатуу, бөлмө температурасына жана таразага салууну муздатуу.
Масс, г.
Целлюлозанын эфирлеринин тест жана мүнөздөө ыкмалары
Алмаштыруунун (DS) алмаштыруу даражасын аныктоо (MS)
DSди аныктоо: Биринчи, 0,2 г (0,1 мг-дан 0,1 мг-дан 0,1 мг)
80мл дистлдүү суунун 88 ℃ ~ 40 ℃ үчүн 30 ℃ ~ 40 ℃ үчүн туруктуу температура суу мончосуна кармады. Андан кийин сульфурикалык кислоталык чечим же Naoh чечими менен тууралаңыз
Чечимдин рН номуру 8 болуп калганга чейин. Андан кийин PH метрлери электрод менен жабдылган стендде сульфурикалык кислотанын стандарттык чечимин колдонуңуз
Андыктан шартында, титирүү шарттарында тизмедеги окуучуга көңүл буруңуз, чечимдин номуру 3,74-жылга ылайыкталган болсо,
Титрлөө аяктайт. Ушул учурда колдонулган күкүрт кислоталык стандарттык чечиминин көлөмүнө көңүл буруңуз.
Муун:
Протон номерлеринин жана гидрокситил тобунун суммасы
Жогорку протондордун санын катышы; I7 - бул гидрокситил тобундагы метильен тобунун массасы
Протондун резонансынын чокусунун интенсивдүүлүгү; Протондун резонансынын чокусунун интенсивдүүлүгүнүн интенсивдүүлүгү жана целлюлоза глюкоза бөлүмүндө бир мехилен тобу
Суммасы.
Тест ыкмалары үч целлюлозанын инфракызыл мүнөздөмөсү үчүн сүрөттөлгөн тест ыкмалары Эне ЖМБ, ХК жана ХеЭМК
Мыйзам
3.2.4.3 XRD тести
Рентген дифракция анализдөөчүсү, үч целлюлозанын эне кемеси, хек жана Heecmc
сыноо ыкмасы сүрөттөлгөн.
3.2.4.4 H-NMR тестирлөө
H NMR спектрометрлери Avant400 H NMR спектрометрин бруер тарабынан өндүрүлгөн avance400 h nmr спектрометрин аныкташты.
Чечимдүү деп эсептелген Dimethyl сульфоксидиди колдонуу менен, эритме суюк суутек NMR спектроскопиясы менен сыналган. Тесттин жыштыгы 75.5мз болду.
Жылуу, чечим 0.5мл.
3.3 Натыйжалар жана анализ
3.3.1 ЖМБны даярдоо процессин оптималдаштыруу
Экинчи бөлүмдө алынган Пайн целлюлозаны колдонуу чийки забуру, натрий хлорацетатты азайтуучу агент катары колдонуу, бир фактор экспериментинин ыкмасы кабыл алынды,
ЖМБны даярдоо процесси оптималдаштырылган жана эксперименттин баштапкы өзгөрмөлөрү 3,3 таблицада көрсөтүлгөндөй орнотулган. Төмөндө ICP даярдоо процесси
Арткы факторлорду талдоо.
3.3-таблица
Фактор баштапкы мааниси
Температураны толтуруу / ℃ 40
Алкалыштыруу убактысы / саат 1
Катуу катмарлык катышы / (G / ML) 1:25
Pretreatent Lye концентрациясы /% 40
38
Биринчи этаптагы эктерфикация температурасы / ℃ 45
Биринчи этаптагы Etherification Time / ч 1
Экинчи этаптагы эктерфикация температурасы / ℃ 70
Экинчи этаптагы Etherification Time / ч 1
Etherication Stage / G 2 базалык дозасы
Etherication Stage ичиндеги агентердин агентинин көлөмү / g 4.3
Катуу катуу-суюктук катышы / (G / ML) 1:15
3.3.1.1 ЖМБдагы ар кандай факторлордун таасири преетреттөө баскычтарында алмаштыруу
1. ЖМБнын алмаштыруу даражасына детреттөө температурасынын натыйжасы
Алып салууну толтуруу температурасынын натыйжалуулугун баштапкы маанилер катары бекиткен, ал алынган ЖМБны алса, ал алынган ЖМБны алмаштыруу даражасына алдырып,
ЖМБнын алмаштыруу даражасына алдын-ала четтетүү температурасынын натыйжалары талкууланып, натыйжалары сүрөттө көрсөтүлгөн.
Температураны толтуруу / ℃
ЖМБнын температурасын алдын-ала алмаштыруунун натыйжасы
ЖМБны алмаштыруу даражасы алдын-ала четтетүү температурасынын жогорулашына жана толтурулуш температурасы 30 ° C экендигин белгилейт.
Жогорудагы температуранын жогорулашы менен алмаштыруунун жогору болгон деңгээли. Себеби, температура температурасы өтө төмөн, ал эми молекулалар анча активдүү эмес
Целлюлозанын кристаллдык аймагын натыйжалуу бузуу, алгылыктуу агент үчүн Etherification Stage ичинде целлюлозанын ички бөлүгүнө кирүүгө тоскоол болгон жана реакция деңгээли салыштырмалуу жогору.
төмөн, натыйжада продукциянын төмөнкү деңгээлин алмаштыруу. Бирок, щелизация температурасы өтө жогору болбошу керек. Температура жогорулаган сайын, жогорку температура жана күчтүү алькали
Целлюлоза кычкылдануу деградациясына келип, өнүмүн ЖМБны төмөндөтөт.
2 ЖМБнын алмаштыруу даражасына алдын-ала алдын-ала щелисизациянын убактысы
Алдын-ала толтуруу температурасы 30 ° C жана башка факторлордун баштапкы баалуулуктары болуп саналат, алдын алдын-ала баалуулуктар ЖМБны алдын-ала айтууга тийгизген таасири талкууланат.
Алмаштыруу таасири. Алмаштыруу даражасы
Алкалыштыруу убактысы / ч
Алдын-ала четтетилген щелочтуу убактысынын таасириЖМБалмаштыруу даражасы
Зыяндуу процесстин өзү салыштырмалуу тез, бирок щелы эритмеси була боюнча кандайдыр бир диффузиялык убакыт талап кылынат.
Тешүү убактысы 0.5-1.5h болгондо, продукттун алмаштыруу ыкмасын алмаштыруу убактысы көбөйгөн сайын көбөйөт.
Алынган продуктту алмаштыруу даражасы - бул убакыт 1,5х болгон учурда, ал эми ал эми алмаштыруу даражасы 1,5 грададан кийин төмөндөгөн. Муну кыла алат
Балким, алализация башталганда, щелизация убактысын узартуу менен, алкали целлюлозанын целлюлозаны узартуу, була була
Премьер-структура жайыраак, экзюстук агентти жана активдүү орто
Пост убактысы: апр-26-2024