test modi
Ratio nomen: hypromellose-determinatio hydroxypropoxy group-determinatio hydroxypropoxy group
Scopus applicationis: Haec methodus utitur methodo determinationis hydroxypropoxyi ad determinandum contentum hydroxypropoxyi in hypromelloso. Haec methodus ad hypromellosos applicabilis est.
Principium methodi;Conputatcontentum hydroxypropoxyi in producto testi secundum modum determinationis hydroxypropoxyi.
Reagent:
1. 30% (g/g) chromium trioxidum solutione
2. Hydroxide
3. Phenolphthalein indicator solutionis
4. Sodium bicarbonate
5. Acidum sulphuricum dilutum
6. Potassium iodide
7. Sodium thiosulfate solutionis titrationes (0.02mol/L)
8. solutionem amylum indicator
armorum;
Praeparatio Sample:
1. Sodium hydroxide titration solutionis (0.02mol/L)
Praeparatio: Sume 5.6mL solutionis hydroxidis dilutae saturatae sodium, adde aquam frigidam recenter coctam ut fiat 1000mL.
Calibration: Sume circiter 6g obolos potassae hydrogenii phthalatis in 105°C exsiccato ad constantem pondus, accurate expende, adde aquae frigidae recenter coctum 50mL, agita ut dissolvat quam maxime; 2 guttas phenolphthalein solutioni indicatae adde, hac titratione Liquidi utere, cum ad extremum punctum accedens, potassium hydrogenii phthalati penitus dissolvi debet, et titratatur donec solutio rosea fiat. Omnis 1mL solutionis titrationes sodii hydroxidi (1mol/L) aequivalet 20.42mg potassii hydrogenii phthalati. Computare intentionem huius solutionis secundum sumptionem huius solutionis et quantitatem potassii hydrogenii phthalatis sumptam. Quantitatis 5 tempora extenuant ad intentionem 0.02mol/L.
Repono: Pone eam in utre plastico polyethylene et signatum serva; 2 foramina obturaculi sunt, et 1 tubus vitreus in singulas foveas inseritur, 1 tubus cum nitro calcis connexus, et 1 tubus ad sugendo liquorem adhibetur.
2. Solutio Phenolphthalein indicator Accipe 1g phenolphthalein, 100mL adde ex ethanoli solutione.
3. Praeparatio titrationes sodium thiosulfate (0.02mol/L) Praeparatio: Sume 26g sodii thiosulfati et 0.20g sodii aphronitri anhydri, adde debitum aquae frigidae recenter coctae ad solvendum in 1000mL, bene excutite, et pone per 1 mensem colum. Calibration: sume circiter 0.15g regulae potassii dichromatis exsiccati in 120°C constanti pondere, accurate appende, pone in utrem iodi, adde aquae 50mL dissolve, adde 2.0g potassae iodidi, leniter solve solve, adde 40mL acidi sulphurici diluti, bene excute et arcte signaculum; Post 10 minuta in obscuro loco, 250mL aquae ad diluendum adde, et cum solutio titratatur ad punctum circa finem, adde solutionem amyli 3mL, continue titrationi donec color caeruleus evanescat et viridis fiat, et titratio effectus adhibeatur ut correctionis blank probatio. Omnis 1mL sodii thiosulfati (0.1mol/L) aequivalet 4.903g dichromatis potassii. Computare intentionem solutionis secundum sumptionem solutionis et quantitatem dichromatis potassii sumpti. Quantitatis 5 tempora extenuant ad intentionem 0.02mol/L. Si locus temperatus est supra 25°C, temperatura reactionis solutionis ac dilutionis aquae refrigerari debet ad 20°C circiter.
4. SOLUTIO AMYLIS indicator Sume amuli soluti 0.5g, adde aquae 5mL et bene excita, deinde lente in 100mL aquae ferventis infunde, excita ut additur, coque per 2 minuta, refrigera, supernatantem effunde et parata est.
Haec solutio de novo praeparata est ante usum.
Gradus operationis: Sume 0.1g huius producti, accurate expende, mitte in utrem D distillationis, adde 10mL 30% (g/g) solutionem cadmi trichloridi. Imple fistulam vaporem generantem B cum aqua ad iuncturam, et coniunge distillationis unitatem. Immergunt utrumque B et D in balneum oleum (potest esse glycerinum), fac liquidum gradum olei balnei consentaneum cum liquido gradu solutionis cadmi trichloridi in utrem D, aquam frigidam converte, et, si opus est, influat rivus NITROGENIUM et refrenet fluxum suum ad 1 bullam secundam. Intra 30 minuta, temperaturam olei balnei ad 155ºC tolle, et hanc temperaturam conserva donec 50 mL destillationis colligitur, tubus condenser a fractione columna remove, aqua ablue et solutionem collectae infunde, adde solutionem indicatarum 3 guttae phenolphthalein, et titrata valoris pH est 6.9—7.1 (mensus cum acore sodium 0.5m), notare bicarbonate et 10mL acidi sulphurici diluti, consistat donec ultra dioxidum carbonis non producatur, adde 1.0g potassii iodidi, et obsignes illud, Excute bene, pone in tenebris per 5 minuta, adde solutionem indicae amyli 1mL, titrate cum solutione titratione thiosulfate sodium (0.02mol/L) ad ultimum punctum, note volumen consumptum V2 (mL). In alio test blank, notant codices Va et Vb (mL) sodium hydroxidi consumpti solutionis titrationis (0.02mol/L) et sodium thiosulfate titrationis solutionis (0.02mol/L) respective.
Post tempus: Apr-25-2024