1 Introductio
Nunc, materia rudis principalis in conficiendo adhibitacellulosa aetherxylinum, et inclinatio eius, et pretium etiam resurget;
Praeterea agentibus aetheriantibus communiter adhibitis ut acidum chloroaceticum (magnum toxicum) et ethylenum oxydatum (carcinogenicum) etiam magis nocet corpori humano et ambitu. Liber
In hoc capite, cellulosa pinea cum puritate relativa plus quam 90% extracta in secundo capite adhibetur ut materia rudis, et sodium chloroacetatum et 2-chloroethanol pro substitutis.
Utens valde toxico acido chloroacetico sicut agente aetherifico, anionicocarboxymethyl cellulosus (CMC)hydroxyethyl cellulosa non-ionica parata.
Cellulosum (HEC) et hydroxyethyl carboxymethyl cellulosum mixtum (HECMC) tres aetheres cellulosos. unum elementum
Praeparatio technicae trium aetherum cellulosorum per experimenta et experimenta orthogonalia optimae factae sunt, et aetheres cellulosi summatim distincti sunt FT-IR, XRD, H-NMR, etc.
Fundamenta cellulosae eterificationis
Principium eterificationis cellulosae in duas partes dividi potest. Prima pars est processus alkalizationis, id est, per alkalizationem cellulosi reactionem;
Solutio in NaOH aequaliter dispersa, cellulosa pinea sub actione agitationis mechanicae violenter tumescit, et cum aquae expansione.
Magna vis NaOH moleculae parvae in cellulosa pinea interiora penetravit, et cum circulos hydroxyli in annulo structurae glucoseae portavit;
Alcali cellulosum generat, centrum activum etherificationis reactionis.
Secunda pars est processus aetherificationis, id est, reactionis inter centrum activum et sodium chloroacetatum seu 2-chloroethanolum sub conditionibus alcalinis, consequens in
Eodem tempore, agens aetheriificum natrium chloroacetatum et 2-chloroethanolum, etiam certum gradum aquae sub conditionibus alcalini producebit.
Reactiones laterales resolvuntur glycolatae et ethylene glycolum respective ad generandum sodium.
2 Concentrata alcali decrystallizationis pretreatment cellulosae pineae
Primum, praepara quamdam solutionem intentionis NaOH cum aqua deionized. deinde ad certam temperiem, 2g fibrarum pini
Vitaminum in solutione quadam NaOH volumine dissolvitur, quod per spatium temporis excitatum et ad usum eliquatum est.
Instrumentum Model Manufacturer
Precision pH Meter
Collector typus constant temperatus movens magneticam excitatorem
Vacuum siccatio clibano
Statera electronica
Aquae gyrantes multi-proposito vacuum laoreet type
Fourieriani Transform Infrared Spectrometer
X-radius diffractometer
Resonantia nuclearis Magnetica Spectrometer
Hangzhou Aolilong Instrumentum Co, Ltd.
Hangzhou Huichuang Instrumentum Equipment Co., Ltd.
Shanghai Jinghong Experimentalis Equipment Co., Ltd.
METTLER TOLEDO Instrumenta (Shanghai) Co., Ltd.
Hangzhou David Scientia et Education Instrumenti Co., Ltd.
American Thermo Fisher Co., Ltd.
American Thermoelectric Helvetia ARL Company
BRUKER societas Helvetica
35
Praeparatio CMCs
Lignum pineum utens alkali cellulosum praetractavit a coacto alcali decrystallizatione ut materia rudis, ethanolo utens solvendo et sodium chloroacetate utens ut eterificationem.
CMC cum DS superiore praeparatum est addendo alcali bis et agenti aetherifico bis. Adde 2g lignorum pinei cellulosum in lagona quatuor colli, adde volumen quoddam ethanolicum solvendo, et bene excita 30 min.
circiter, ita ut cellulosa alcali plene discutiatur. Adde quantitatem quamdam agentis alcali et sodium chloroacetatis ad tempus reactionis ad certam eterificationem caliditatem.
Post tempus, secunda additio agentis et sodium chloroacetatis alcalini sequitur eterificationem per aliquod temporis spatium. Post reactionem finita est, refrigescant et refrigescant, deinde
Neutralize cum congrua quantitate acidi glacialis acetici, deinde sparguntur suctionis, lava et sicca.
Praeparatio HECs
Lignum pineum utens alcali cellulosum praetractavit cum alcali decrystallizatione coacto ut materia rudis, ethanolum solvens et 2-chloroethanolum sicut etherificationem.
HEC cum superiore MS instructa est addendo alcali bis et agenti aetherificio bis. Adde 2g lignorum pinei cellulosum in lagona quatuor colli, et adde volumen quoddam 90% (fractionis voluminis) ethanoli, excita.
Excita per tempus ut plene discutiat, adde quantitatem alcali, et lente calefaciat, adde volumen quoddam 2-.
Chloroethanol, constanti temperie per aliquod temporis spatium aetherificatum, tum reliquas sodium hydroxidum et 2-chloroethanolum additur ad aetherificationem per aliquod temporis spatium perdurare. tractare
Postquam peracta reactionem est, corrumpunt cum acido quodam glaciali acetico, et demum sparguntur colum (G3), lava, et sicca.
Praeparatio HEMCC
HEC parata in 3.2.3.4 utens ut materia rudis, ethanolum ut medium reactionem, et sodium chloroacetate ut agens aetherifying ad praeparandum
HECMC. Processus specificus est: HEC sume quantitatem, pone in lagona 100 mL quatuor collo, et adde quantitatem voluminis.
90% ethanol, Mechanice excitate ad tempus ut plene dispergatur, adde quantitatem quandam alcali post calefactionem, et lente addo.
Natrium chloroacetate, etherificatio in temperatura constanti post tempus finit. Postquam peracta reactionem est, acidum glacialem aceticum corrumpendum eam corrumpunt, colum vitreo utere (G3).
Post suctionem colamentum, lavatio et siccatio.
Purificatio aetherum cellulosorum
In processu praeparationis aetheris cellulosi, aliquot by-products saepe producuntur, maxime sal sodium chloridum inorganicum et quaedam alia.
immunditia. Ad meliorem qualitatem aetheris cellulosi, purificatio simplex facta est in aethere celluloso consecuto. quia in aqua
Solubilitas variae sunt, sic experimento utitur quodam volumine fractione ethanoli hydratae ad purgandum aethereos pa- tres cellulosos.
mutabilis.
Cellulosum aethereum specimen cum certa qualitate in compenso praeparatum pone, adde quantitatem quandam 80% ethanoli, quae ad 60 ~ 65 preheatam est, et conservationem mechanicam agitationem 60 ℃ ~ 65 in constanti temperie excitantis magneticam calefactionem. for 10 in. min. Accipere supernatant ut excoquatur
In POCULATOR mundo, nitrate argenteo utere ad reprimendas iones chloridum. Si sit album praecipitium, per colum vitreum illud colum et solidum accipe
Priores gradus corporis partem repete, donec liquamen addito 1 gutta AgNO3, solutionem albam praecipitatam non habet, hoc est, purificatione et lavacro perficiatur.
36
into (maxime removere reactionem a-productum NaCl). Post exsugendo colamentum, desiccatio, refrigeratio ad locus temperatus et appendens.
massa, g.
Test et Characterization Methodi ad Cellulose Ethers
Determinatio gradus Substitutionis (DS) et Molares Degree Substitutionis (MS)
Determinatio DS: Primum, appende 0.2 g (accurate ad 0,1 mg) aetheris cellulosi purgati et exsiccati, eam in dissolve.
80mL aquae destillatae, in aqua temperatura assidua balnei 30℃~40℃ pro 10min. Deinde compone solutionem acidum sulphuricum vel solutionem NaOH
pH solutionis usque ad pH solutionis est 8. Deinde in compendio cum electrode metri pH instructo, norma solutionis acidi sulphurici utere.
Ut titrate, condicionibus agitantibus, pH metricam lectionem observare dum titrating, cum valor solutionis pH ad 3.74 adaptatur;
Finit titratio. Nota volumen solutionis acidi sulphurici hoc tempore solutionis adhibitae.
Generatio:
Summa numerorum superiorum et hydroxyethyl
Numeri protonum superiorum proportio; I7 est massa methylene group in hydroxyethyl group
Intensio protonae resonantiae apicem; est intensio protonantis resonantiae cacumen 5 methini et unius methyleni globi in glucose celluloso unit.
Sum.
Modi experimenti descripti pro characterizationis ultrarubri experimento trium aetherum cellulosorum CMC, HEC et HEECMC.
Lex
3.2.4.3 XRD test
X-ray Diffraction Analysis Characterization Test trium Etherorum Cellulosorum CMC, HEC et HEECMC
in test modum describit.
3.2.4.4 Testis H-NMR
H NMR spectrometer HEC mensuratus est ab Avance400 H NMR spectrometro a BRUKER producto.
Utens sulfoxide deuterated dimethyl solvendo, solutio liquido hydrogenii NMR spectroscopii probata est. Expertus frequentiae erat 75.5MHz.
Fove, solutio 0.5mL.
3.3 Proventus et Analysis
3.3.1 Optimization of CMC processus praeparationis
Per cellulosam pineam extractam in secundo capite ut materia rudis, et sodium chloroacetate utens agente aetheriifica, methodus experimenti unius factoris adhibita est;
Praeparatio processus CMC optimized est, et initiales variabiles experimenti positae sunt ut in Tabula 3.3. Haec est processus praeparationis HEC
In arte, analysis variarum rerum.
Table 3.3 Coepi Factor Pretio
Factor Coepi valorem
Pretreatment alcalizing temperatus / 40
Pretreatment alkalizing tempus / h 1
Pretreatment ratio solida liquida/(g/mL) 1:25
Pretreatment lixivio concentration /% 40
38
Primus gradus eterificatio temperatus/ 45
Primo scaena etherificationis tempus / h 1
Secundus gradus eterificatio caliditatis/ 70
Secundo gradu eterificationis tempus / h 1
Basis dosis in eterificatione scaena / g 2
Moles aetherifying agente in eterificatione scaena / g 4.3
Ratio solidae liquidae aetherificata/(g/mL) 1:15
3.3.1.1 Influentia variorum factorum in CMC substitutione gradus in praetractatione alkalizationis
1. Effectus praetractationis alkalization temperatura in substitutione gradus CMC
Ad effectum praetractationis alkalizationis temperaturae in gradu substitutionis in CMC consecuto consideranda, in casu figendi alios factores tanquam initiales valores;
Sub conditionibus, effectus praetractationis alkalization temperatura in CMC substitutionis gradu agitur, et eventus in Fig.
Pretreatment alcalizing temperatus /
Effectus praetractationis alkalizationis caliditatis in CMC substitutionis gradu
Videri potest gradum substitutionis CMC augeri cum incremento praetractationis alkalizationis caliditatis, et alkalizationis temperatura XXX °C.
Superiores gradus substitutionis diminuuntur cum augmento caliditatis. Hoc est, quia temperatura alcalizantis est nimis humilis, et moleculae sunt minus activae et non valentes
Efficaciter destruunt cellulosi ambitum crystallinum, quae difficilem efficit ut agente aetherifico introeat interius cellulosum in scaena etherificationis, et gradus reactionis est relative altus.
humilis, unde fit in inferiori gradu substitutionis producti. Sed a lacus ut tortor dictum maximus. Sicut caliditas augetur, sub actione caliditatis et fortitudinis alcali;
Cellulosa est prona ad degradationem oxidativam et gradus substitutionis producti CMC decrescit.
2. Influentia praetractationis alkalinizationis temporis in CMC substitutionis gradu
Sub condicione ut praetractatio alkalization temperatura XXX °C et alia elementa sunt valores initiales, effectus praetractationis alcalizationis temporis de CMC discutitur.
Effectus substitutionis. Gradus substitutionis
Pretreatment alkalizing tempus / h *
Effectus pretreatment alkalinization tempore onCMCsubstitutio gradus
Processus amplus ipse relative celeris est, sed alcali solutione quadam temporis in fibra diffusione indiget.
Videri potest quod, cum tempus alcalizationis 0.5-1.5h est, substitutio gradus facti auget cum incremento temporis alkalizationis.
Gradus substitutionis producti adepti fuit summus in tempore 1.5h, et gradus substitutionis decrevit cum augmento temporis post 1.5h. Hoc can
Fortassis quia in principio alkalizationis, cum prolongatio temporis alkalizationis, infiltratio alcali ad cellulosam plus sufficit, ut fibra
Prima structura magis remissior est, agens aethereum et medium activum augens
Post tempus: Apr-26-2024