I Introduction
In praesens, pelagus rudis materia usus est in praeparationeCellulose aetherest bombacio, et output est declinando, et pretium est oriens;
Praeterea, communiter usus etherifying agentia ut chloroacetic acidum (altus toxicus) et ethylene cadmiae (carcinogenic) sunt etiam magis nocivis ad humanum corpus et environment. Libo
In hoc capite, in cellulosis cum relativo puritate magis quam XC% extrahitur in secundo capitulo adhibetur sicut rudis materia, et sodium chloroacetate et II-chloroethanol sunt ut substituit.
Usura altus toxicus chloroacetic acidum ut etheringing agens, anionicCarboxYmethyl Cellulose (CMC), Non-ionic hydroxyethyl Cellulose parati sunt.
Cellulose (HEC) et mixta hydroxyethyl carboxymethyl cellulosose (Hecmc) tres Cellulose aether. uno factor
Praeparatio techniques trium Cellulose aether sunt optimized per experimenta et orthogonal experimenta et synthesized Cellulose aethera sunt propria ft-ir, xrd, H-NMR, etc.
Rerum De Cellulose etherification
Principium Cellulose Effer potest dividitur in duas partes. Prima pars est alcalization processus, id est, in alcalization reactionem de Cellulose,
Similiter dispersit Naoh solution, pinus Cellulose tumet violenter sub actione mechanica concursum et cum expansion aquae
Magna moles Naoh parva moleculis penetravit in intus pinus Cellulose et portavit cum hydroxyl coetibus in circulum in GLYCOSA STRUCTIONS unitas,
Generat alkali Cellulose, et activae centrum etherification reactionem.
Secunda pars est inherere processus, id est reactionem inter activam centrum et sodium chloroacetate vel II-chloroethanol sub alkaline condiciones, unde in
In eodem tempore, et Aherying agente sodium chloroacetate et II-chloroethanol etiam producendum quoddam gradum aqua sub alkaline conditionibus.
Hinc profectae resolvuntur generare sodium glyclate ethylene glycol respective.
II Conctrated Alkali Decrypstallization Pretreatment de Pinus Cellulose
Primo, praeparare quaedam retrahitur Naoh solutio cum deionized aqua. Deinde, in quadam temperatus, 2g de pinus fibra
Vitaminum est dissolvi in quadam volumine naoh solution, Suscitavit ad tempus, tum percolantur ad usum.
Instrumentum Model Manufacturer
Precision PH meter
COACTOR Type constant temperatus calefactio magnetica Sirrer
Vacuum siccatio clibano
Electronic statera
Circulating aqua genus multi-ad vacuum sentinam
Fourier transform infrared spectrometer
X-Ray Diffractometer
Nuclei magnetica resonatur spectrometer
Hangzhou AOLILONG instrumentum Co., Ltd.
Hangzhou Huichuang instrumentum apparatu Co., Ltd.
Shanghai Jinghong experimentalem apparatu Co., Ltd.
Mettler Toledo instrumenta (Shanghai) Co., Ltd.
Hangzhou David Scientia et Education Instrumentum Co., Ltd.
American Thermo Fisher Co., Ltd.
American Thermoelectric Switzerland ARL Company
Helvetica Company Bruker
35
Praeparatio CMCS
Using pinus lignum alkali Cellulose preterreated a conuenerunt alkali Decrypstallization ut rudis materia, per Ethanol ut solvendo et usura sodium chloroacetate sicut etherification
CMC cum altioribus DS paratus addendo alkali bis etheringing agentis bis. Addere 2g de pinus lignum alkali Cellulose in quatuor cervicis et addere certum volumen ethanol solvendo et excitant bene 30min
De, ut ad Alcali Cellulose est plene dispersit. Deinde add quadam moles alkali agente et sodium chloroacetate ad reflecti ad tempus tempore ad quadam etherification temperatus
Post tempus, a secunda etiam alkaline agente et sodium chloroacetate sequitur aherification ad tempus. Post reactionem est super frigus et refrigerandum, tum
Interprime cum convenientem moles glacial acetic acidum, deinde suctionis filter, lava et siccis.
Praeparatio HECS
Using pinus lignum alkali Cellulose preterreated cum conuenerunt alkali Decrypstallization ut rudis materia, Ethanol ut solvendo et II-chloroethanol ut etherification
HEC altior MS praeparatum addendo alkali bis etheringing agens bis. Addere 2G de pinus lignum alkali Cellulose in quattuor-cervice, et add quadam volumine XC% (Volume Fraction) Ethanol, Excitare
Suscitare ad tempus ad plene dispergere, et addere quaedam moles alkali, et tardius calefacere, adde quodam volumine 2-
Chloroethhanol, etherified ad constant temperatus ad tempus, et addidit reliquis sodium hydroxide et II chloroethanol ut permanere etherification ad tempus. tractare
Post reactionem est perficitur, corrumpere cum quadam moles glacial acetic acidum, et tandem filter cum speculo filter (G3), lava et aridam.
Praeparatio Hemcc
Using the HEC paratus in 3.2.3.4 sicut rudis materia, Ethanol ut reactionem medium, et sodium chloroacetate sicut etheringing agens ad praeparet
Hecmc. Quod specifica processus est: ut quidam moles HEC, posuit in C ml quattuor cervices cervicis et deinde adde quaedam moles volumine
XC% ethanol, mechanice movent ad tempus ad facere plene dispersit, adde quaedam moles alkali post calefactio, et tardius addere
Sodium Chloroacetate, et Aestas ad constant temperatus terminos post tempus. Postquam reactionem perficitur, corrumpere eam cum glacialem acetic acidum ad corrumpere eam, tum utor a speculo filter (G3)
Post supectio filtration, lavare et siccatio.
Purificatio cellulosose aether
In praeparatio processus of Cellulose aether, quidam per-products sunt saepe produci, maxime in inorganicis sal sodium chloride et alia
impudicitiis. Ut amplio qualitas Cellulose aether, simplex purificatio fuit ferri ex ad adeptus Cellulose aether. quia in aquis
Sunt diversis solubility, ita experimentum utitur quaedam volumen fractionem hydrated ethanol ad purificare paratus tres Cellulose aether.
Mutatio.
Ponere cellulosose Aether sample paratus cum quadam qualitas in compensatur, adde quaedam moles LXXX% ethanol, quod est preheated ad LX ℃ LXV ~ LXV ℃ in constans ad LX ℃ ~ LXV ℃ in constant ad temperamentum calefacere magnetica Suscitans LXV Nam X ℃. min. Accipere supernatant siccare
In mundum pœnitentiam uti argentum nitrate reprehendo chloride ions. Si est a album praecipitari, filter eam per speculum filter et accipere solidum
Repetere prior gradus ad corpus parte, usque ad filtrate post addendo I stilla in AGNO3 solutio non albus praecipitari, id est, purificatio et baptismata sunt perficitur.
36
in (maxime ut removere reactionem per-productum Nacl). Post supectio filtration, siccatio, refrigerationem ad locus temperatus et appendens.
Missam, G.
Test et characterization modi pro Cellulose aether
Determinatio gradus substitutionis (D.) et molares gradus substitutionis (MS)
Determinatio DS: primo, pondere 0,2 g (accurate ad 0,1 mg) de purificati et arida Cellulose aetheris et sample, dissolvere eam in
80ml aquam distillant aquam, Suscitavit in constant temperatus aqua balneum ad XXX ℃ ~ XL ℃ ad 10min. Et adjust cum sulphuric acidum solution vel naoh solution
PH de solutione usque ad PH de solutione est VIII. Et in compensatur instructa cum PH meter electrode, uti a vexillum solutio sulphuric acidum
Ad titamen, sub turbantes conditionibus, observe ad PH meter lectionem cum titrating, cum PH valorem de solutione est adaequatum ad 3.74,
In titrationis terminos. Nota volumine sulphuric acidum vexillum solutio usus ad hoc tempore.
Generation:
Summa superiori protón numeri et hydroxyethyl Group
Ratio numerus superiori protons; I7 est Missam de Methylene Group in Hydroxyethyl Group
Intensionem de protón resonámus apicem; est intensionem in protón resonámus apicem V Mythine coetus et unum methylene coetus in Cellulose GLYCOSA unit
Sum.
Test modi descripsit ad ultrarubrum characterization temptationis ex tribus Cellulose aetheribus CMC, HEC et HEECMC
Legis
3.2.4.3 xrd test
X-ray diffraction analysis characterization test ex tribus Cellulose aether CMC, HEC et Heecmc
per test ratio descripsit.
3.2.4.4 Testing of H-NMR
Et H M NMR Spectrometer HEC Mensus per Avance400 H NMR spectrometer produci per bruker.
Usura deuterated Dimethyl sulfoxide ut solvendo, solution erat probata per liquid hydrogenii NMR Spectroscopy. In test frequency erat 75.5MHz.
Calidum, solutionem est 0.5ml.
3.3 results and Analysis
3.3.1 More Cmc praeparatio processum
Using in Pine Cellulose extrahi in secundo capitulo sicut rudis materia, et usura sodium chloroacetate ut etheringing agens, modum unius elementum experimentum erat adoptatus
Praeparatio processus of CMC est optimized, et initialiales de experimentum erant profecti sunt sicut ostensum est in mensa 3.3. Quod haec est HEC praeparatio processus
In arte, in analysis de variis factoribus.
Mensa 3.3 initial factor values
Factor initial valorem
Pretreatment alkalizing temperatus / ℃ XL
Pretreatment alkalizing tempus / H I
Pretreatment solidum-liquida Ratio / (G / ml) 1:25
Pretreatment Lye concentration /% XL
38
Primum gradu etheram temperatus / ℃ XLV
Primo-scaena etherification tempus / H I
Secundum scaena etherification temperatus / ℃ LXX
Secundi Tempus Aestas Time / H I
Base dosage in Aestas scaena / G II
Moles etherifying agens in Etherification scaena / G 4,3
Etherificatur solidae-liquida Ratio / (G / G) 1:15
3.3.1.1 influentiam variis factoribus in CMC substitutione gradu in preteratment alkalization scaena
I. Effectus preteratment alkalization temperatus in substitutione gradus CMC
Ut considerans effectum preteratment alkalization temperatus in gradu substitutionis in adeptus CMC, in casu de fixing aliis factoribus ut initial values:
Sub conditionibus, quod effectus ex preteratment alkalization temperatus in CMC substitutione gradu est de quibus et eventus es ostensum est in Fig.
Pretreatment alkalizing Temperature / ℃
Effectus preteratment alkalizing temperatus in CMC substitutione gradum
Potest videri, quod in gradu substitutionis CMC augetur cum augmentum preteratment alkalization temperatus et alcalization temperatus est XXX ° c.
Et supra gradus substitutionis decrescunt augendae temperatus. Quia alcalizing temperatus est humilis et moleculis minus activae et non
Efficaciter destruere crystallinum area celluloso, quae facit difficile ad Aheryinging agens intrare intus Cellulose in aherificatione scaena et gradum reactionem relative altum.
humilis, unde in inferiore gradu productum substitutione. Sed alcalization temperatus non esse nimis. Sicut temperatus crescit, sub actione altum temperatus et fortis alkali,
Cellulose est pronus ad oxidative degradation, et in gradu substitutione de productum CMC decrescit.
II. Imites ex pretreatment alkalinization tempore in CMC substitutione gradu
Sub conditione, quod preteratment alkalization temperatus est XXX ° C et alia factores sunt initial values, quod effectus ex pretreatment alkalization tempore in CMC de quibus.
Et effectus substitutionis. Gradus substitutionis
Pretreatment alkalizing tempus / h
Effectus preteratment alkalinization tempore inCMCSPECIES
Et Bulking processus ipsum est celeri, sed alkali solutio indiget aliqua diffusio tempore in fibra.
Potest videri, quod cum alkalization tempus est 0,5-1.5h, substitutione gradus productum crescit cum incremento alcalization est.
In gradu substitutionis ex productum adeptus est summum cum tempore erat 1.5H, et in gradu substitutione minuatur cum augmentum tempus post 1.5h. Hoc potest
Sit quia in principio alcalization, cum prolongationem alcalization tempore infiltration Alkali Cellulose satis est ut fibra
Primi structuram est magis solvit, augendae et etheringing agens et active medium
Post tempus: Apr-26-2024