Testmethoden
Method Numm: Hypromellose — Bestëmmung vun der Hydroxypropoxygrupp — Bestëmmung vun der Hydroxypropoxygrupp
Ëmfang vun der Applikatioun: Dës Method benotzt d'Hydroxypropoxy Bestëmmungsmethod fir den Inhalt vun Hydroxypropoxy an Hypromellose ze bestëmmen. Dës Method ass applicabel fir Hypromellose.
Prinzip vun der Method:Berechent deInhalt vun Hydroxypropoxy am Testprodukt no der Hydroxypropoxy Bestëmmungsmethod.
Reagens:
1. 30% (g / g) Chromtrioxid Léisung
2. Hydroxid
3. Phenolphtalein Indikator Léisung
4. Natriumbikarbonat
5. Schwefelsäure verdënnen
6. KaliumiodidPëlle
7. Natriumthiosulfat Titratiounsléisung (0,02mol/L)
8. Stärke Indikator Léisung
Ausrüstung:
Probe Virbereedung:
1. Natriumhydroxid-Titréierungsléisung (0,02mol/L)
Virbereedung: Huelt 5,6 ml kloer gesättigte Natriumhydroxid-Léisung, füügt frësch gekachten kale Waasser fir 1000 ml ze maachen.
Kalibrierung: Huelt ongeféier 6g Standard Kaliumwasserstoffphthalat gedréchent bei 105 ° C bis e konstante Gewiicht, waacht et präzis, füügt 50mL frësch gekachten kale Waasser derbäi, schüttelen fir datt et sou vill wéi méiglech opléist; add 2 Drëpsen Phenolphthalein Indikator Léisung, benotzt dës Liquid Titratioun, wann Dir um Ennpunkt kënnt, sollt de Kaliumwaasserstoffphthalat komplett opgeléist ginn, an titréiert bis d'Léisung rosa gëtt. All 1 ml Natriumhydroxid-Titréierungsléisung (1 mol / L) ass gläichwäerteg mat 20,42 mg Kaliumwaasserstoffphthalat. Berechent d'Konzentratioun vun dëser Léisung baséiert op de Konsum vun dëser Léisung an der Quantitéit vun KaliumiodidPëlle Waasserstoff phthalate geholl. 5 Mol quantitativ verdënnen fir d'Konzentratioun 0,02mol/L ze maachen.
Lagerung: Setzt et an enger Polyethylen-Plastikfläsch a hält se zou; et sinn 2 Lächer am Stecker, an all Lach gëtt 1 Glasröhre agebaut, 1 Röhre ass mat engem Soda Kalkröhre verbonnen, an 1 Röhre gëtt benotzt fir d'Flëssegkeet erauszesugen.
2. Phenolphthalein Indikator Léisung Huelt 1g Phenolphthalein, add 100mL Ethanol fir opzeléisen
3. Natriumthiosulfat-Titréierungsléisung (0,02mol/L) Virbereedung: Huelt 26g Natriumthiosulfat an 0,20g Waasserfräi Natriumkarbonat, füügt eng entspriechend Betrag vu frësch gekachten kale Waasser fir sech an 1000mL opzeléisen, schüttelen gutt a plazéiert et fir 1 Mount filter. Kalibrierung: huelt ongeféier 0,15 g Standard Kaliumdichromat, gedréchent bei 120 ° C mat konstantem Gewiicht, präzis waacht, setzt se an eng Jodfläsch, füügt 50mL Waasser fir opzeléisen, füügt 2,0 g Kaliumiodid derbäi, schüttelt sanft fir opzeléisen, füügt 40mL verdënntem Schwefelsäure, gutt schüttelen a fest zoumaachen; no 10 Minutten op enger donkeler Plaz, füügt 250 ml Waasser fir ze verdënnen, a wann d'Léisung bis no beim Ennpunkt titréiert ass, füügt 3 ml Stärkeindikatorléisung derbäi, weider Titratioun bis déi blo Faarf verschwënnt an hellgréng gëtt, an d'Titréierungsresultat gëtt als eidel Testkorrektur benotzt. All 1mL Natriumthiosulfat (0,1mol/L) entsprécht 4,903g Kaliumdichromat. Berechent d'Konzentratioun vun der Léisung no dem Konsum vun der Léisung an der Quantitéit u Kaliumdichromat geholl. 5 Mol quantitativ verdënnen fir d'Konzentratioun 0,02mol/L ze maachen. Wann d'Raumtemperatur iwwer 25 ° C ass, soll d'Temperatur vun der Reaktiounsléisung a Verdünnungswasser op ongeféier 20 ° C ofgekillt ginn.
4. Stärkeindikator-Léisung Huelt 0,5g löslech Stärke, füügt 5mL Waasser a réiert gutt, gitt dann lues a lues an 100mL kochendem Waasser, réieren wéi et dobäigesat gëtt, weider 2 Minutten ze kachen, ofkille loossen, de Supernatant ausgoen, an et ass prett.
Dës Léisung sollt frësch virbereet ginn virum Gebrauch.
Operatiounsschrëtt: Huelt 0,1 g vun dësem Produkt, waacht et präzis, setzt se an d'Destillatiounsfläsch D, füügt 10mL vun 30% (g/g) Cadmiumtrichlorid Léisung. Fëllt den Damp generéierend Röhre B mat Waasser op d'Gelenk, a verbënnt d'Destillatiounseenheet. Taucht souwuel B wéi D an engem Uelegbad (et kann Glycerin sinn), maacht de Flëssegkeetsniveau vum Uelegbad konsequent mam Flëssegkeetsniveau vun der Kadmiumtrichlorid-Léisung an der Fläsch D, schalt d'Kältewaasser un, a wann néideg, lass de Stickstoffstroum fléisst an a kontrolléiert seng Flowrate op 1 Bubble pro Sekonn. Bannent 30 Minutten, erhéicht d'Temperatur vum Uelegbad op 155ºC, a behalen dës Temperatur bis 50 ml vum Destillat gesammelt gëtt, huelt de Kondensorröhre aus der Fraktiounskolonne, spülen mat Waasser, wäschen an an d'gesammelt Léisung integréieren, add 3 Drëpsen Phenolphthalein Indikator Léisung, an titréiert op De pH Wäert ass 6,9-7,1 (gemooss mat engem Aciditéit Meter), notéiert de verbrauchte Volumen V1 (ml), füügt dann 0,5g Natriumbikarbonat an 10mL verdënnter Schwefelsäure derbäi, loosst et stoen bis kee Kuelendioxid méi produzéiert gëtt, füügt 1,0g Kaliumiodid derbäi, a versiegelt et, schüttelen gutt, Plaz an der Däischtert fir 5 Minutten, füügt 1 ml Stärkeindikator Léisung, titréiert mat Natriumthiosulfat-Titréierungsléisung (0,02mol/L) bis zum Ennpunkt, notéiert de verbrauchte Volumen V2 (mL). An engem aneren eidele Test, notéiert d'Volumen Va a Vb (ml) vun der verbrauchter Natriumhydroxidtitratiounsléisung (0,02mol/L) respektiv Natriumthiosulfat-Titratiounsléisung (0,02mol/L).
Post Zäit: Apr-25-2024