Testmethoden
Method Numm: Hypromellose — Bestëmmung vun der Hydroxypropoxygrupp — Bestëmmung vun der Hydroxypropoxygrupp
Ëmfang vun der Applikatioun: Dës Method benotzt d'Hydroxypropoxy Bestëmmungsmethod fir den Inhalt vun Hydroxypropoxy an Hypromellose ze bestëmmen. Dës Method ass applicabel fir Hypromellose.
Prinzip vun der Method:Berechent deInhalt vun Hydroxypropoxy am Testprodukt no der Hydroxypropoxy Bestëmmungsmethod.
Reagens:
1. 30% (g / g) Chromtrioxid Léisung
2. Hydroxid
3. Phenolphtalein Indikator Léisung
4. Natriumbikarbonat
5. Schwefelsäure verdënnen
6. KaliumiodidPëlle
7. Natriumthiosulfat Titratiounsléisung (0,02mol/L)
8. Stärke Indikator Léisung
Ausrüstung:
Probe Virbereedung:
1. Natriumhydroxid-Titréierungsléisung (0,02mol/L)
Virbereedung: Huelt 5,6 ml kloer gesättigte Natriumhydroxid-Léisung, füügt frësch gekachten kale Waasser fir 1000 ml ze maachen.
Kalibrierung: Huelt ongeféier 6g Standard Kaliumwasserstoffphthalat gedréchent bei 105 ° C bis e konstante Gewiicht, waacht et präzis, füügt 50mL frësch gekachten kale Waasser derbäi, schüttelen fir datt et sou vill wéi méiglech opléist; add 2 Drëpsen Phenolphthalein Indikator Léisung, benotzt dës Liquid Titratioun, wann Dir um Ennpunkt kënnt, sollt de Kaliumwaasserstoffphthalat komplett opgeléist ginn, an titréiert bis d'Léisung rosa gëtt. All 1 ml Natriumhydroxid-Titréierungsléisung (1 mol / L) ass gläichwäerteg mat 20,42 mg Kaliumwaasserstoffphthalat. Berechent d'Konzentratioun vun dëser Léisung baséiert op de Konsum vun dëser Léisung an der Quantitéit vun KaliumiodidPëlle Waasserstoff phthalate geholl. 5 Mol quantitativ verdënnen fir d'Konzentratioun 0,02mol/L ze maachen.
Lagerung: Setzt et an enger Polyethylen-Plastikfläsch a hält se zou; et sinn 2 Lächer am Stecker, an all Lach gëtt 1 Glasröhre agebaut, 1 Röhre ass mat engem Soda Kalkröhre verbonnen, an 1 Röhre gëtt benotzt fir d'Flëssegkeet erauszesugen.
2. Phenolphthalein Indikator Léisung Huelt 1g Phenolphthalein, add 100mL Ethanol fir opzeléisen
3. Natriumthiosulfat-Titréierungsléisung (0.02mol / L) Virbereedung: Huelt 26g Natriumthiosulfat an 0.20g Waasserfräi Natriumkarbonat, füügt eng entspriechend Quantitéit vu frësch gekachten kale Waasser opléisen an 1000mL, schüttelen gutt a plazéiert et fir 1 Mount Filter. Kalibrierung: huelt ongeféier 0.15g vun Standard KaliumiodidPëlle gedréchent bei 120 ° C mat konstante Gewiicht, präziist Gewiicht et, et an engem Jod Fläsch, 50mL Waasser opléisen, Foto 2.0g KaliumiodidPëlle, schüttelen sanft ze opléisen, 40mL vun selbstverständlech sauerem an verdënntem Seier addéieren; no 10 Minutten an enger donkeler Plaz, füügt 250 ml Waasser fir ze verdënnen, a wann d'Léisung bis no beim Ennpunkt titréiert ass, füügt 3 ml Stärkeindikatorléisung derbäi, weider Titratioun weider bis déi blo Faarf verschwënnt an hellgréng gëtt, an d'Titratiounsresultat gëtt als eidel Testkorrektur benotzt. All 1mL Natriumthiosulfat (0,1mol/L) entsprécht 4,903g Kaliumdichromat. Berechent d'Konzentratioun vun der Léisung no dem Konsum vun der Léisung an der Quantitéit u Kaliumdichromat geholl. 5 Mol quantitativ verdënnen fir d'Konzentratioun 0,02mol/L ze maachen. Wann d'Raumtemperatur iwwer 25 ° C ass, soll d'Temperatur vun der Reaktiounsléisung a Verdünnungswasser op ongeféier 20 ° C ofgekillt ginn.
4. Stärkeindikator-Léisung Huelt 0,5g löslech Stärke, füügt 5mL Waasser a gutt réieren, dann lues a lues an 100mL kochendem Waasser schëdden, réieren wéi et dobäigesat gëtt, weider fir 2 Minutten ze kachen, ofkille loossen, de Supernatant ausgoen, an et ass fäerdeg.
Dës Léisung sollt frësch virbereet ginn virum Gebrauch.
Operatiounsschrëtt: Huelt 0,1 g vun dësem Produkt, waacht et präzis, setzt se an d'Destillatiounsfläsch D, füügt 10mL vun 30% (g/g) Cadmiumtrichlorid Léisung. Fëllt den Damp generéierend Röhre B mat Waasser op d'Gelenk, a verbënnt d'Destillatiounseenheet. Taucht souwuel B an D an engem Uelegbad (et kann Glycerin sinn), maacht de Flëssegkeetsniveau vum Uelegbad konsequent mam Flëssegkeetsniveau vun der Kadmiumtrichlorid Léisung an der Fläsch D, schalt d'Kühlwasser un, a wann néideg, loosst de Stickstoffstroum eran fléissen a kontrolléiert seng Flowrate op 1 Bubble pro Sekonn. Bannent 30 Minutten, erhéicht d'Temperatur vum Uelegbad op 155ºC, a behalen dës Temperatur bis 50 ml vum Destillat gesammelt gëtt, huelt de Kondensorröhre aus der Fraktiounskolonne, spullt mat Waasser, wäscht an integréiert an d'gesammelte Léisung, füügt 3 Drëpsen Phenolphthalein-Indikator-Léisung derbäi, a titréiert mat 16 bis 16 pH. Aciditéit Meter), notéiert de verbrauchte Volumen V1 (ml), füügt dann 0,5 g Natriumbikarbonat an 10 ml verdënnter Schwefelsäure derbäi, loosst et stoen bis kee Kuelendioxid méi produzéiert gëtt, füügt 1,0 g Kaliumiodid derbäi, a versiegelt et, gutt schüttelen, 5 Minuten an d'Däischter setzen, 5 Minuten an d'Däischter setzen, 1m sulfate Léisung addéieren (0,02mol/L) bis zum Ennpunkt, notéiert de verbrauchte Volumen V2 (ml). An engem aneren eidelen Test, notéiert d'Volumen Va a Vb (ml) vun der verbrauchter Natriumhydroxidtitratiounsléisung (0,02mol/L) respektiv Natriumthiosulfat-Titréierungsléisung (0,02mol/L).
Post Zäit: Apr-25-2024