ວິທີການທົດສອບ
ຊື່ວິທີການ: hypromellose - ການກໍານົດກຸ່ມ hydroxypropoxy - ການກໍານົດກຸ່ມ hydroxypropoxy
ຂອບເຂດການນໍາໃຊ້: ວິທີການນີ້ໃຊ້ວິທີການກໍານົດ hydroxypropoxy ເພື່ອກໍານົດເນື້ອໃນຂອງ hydroxypropoxy ໃນ hypromellose. ວິທີການນີ້ແມ່ນໃຊ້ໄດ້ກັບ hypromellose.
ຫຼັກການຂອງວິທີການ:ຄິດໄລ່ເນື້ອໃນຂອງ hydroxypropoxy ໃນຜະລິດຕະພັນທົດສອບຕາມວິທີການກໍານົດ hydroxypropoxy.
Reagent:
1. 30% (g/g) ການແກ້ໄຂ chromium trioxide
2. ໄຮໂດຼລິກ
3. ການແກ້ໄຂຕົວຊີ້ວັດ Phenolphthalein
4. ໂຊດຽມ bicarbonate
5. ເຈືອຈາງອາຊິດຊູນຟູຣິກ
6. ໂພແທດຊຽມ ໄອໂອດິນ
7. ໂຊດຽມ thiosulfate titration solution (0.02mol/L)
8. ການແກ້ໄຂຕົວຊີ້ວັດທາດແປ້ງ
ອຸປະກອນ:
ການກະກຽມຕົວຢ່າງ:
1. ໂຊດຽມໄຮໂດຣໄຊໄຊຕຣອດ (0.02mol/L)
ການກະກຽມ: ເອົາ 5.6mL ຂອງສານສະກັດຈາກໂຊດຽມ hydroxide ອີ່ມຕົວ, ຕື່ມນ້ໍາເຢັນຕົ້ມສົດເພື່ອເຮັດໃຫ້ມັນ 1000mL.
ການຄິດໄລ່: ເອົາໂພແທດຊຽມໄຮໂດຣເຈນຟທາເລດມາດຕະຖານປະມານ 6 ກຣາມ ຕາກໃຫ້ແຫ້ງຢູ່ທີ່ 105 ອົງສາເຊ ໃຫ້ມີນ້ຳໜັກຄົງທີ່, ຊັ່ງນ້ຳໜັກໃຫ້ຖືກຕ້ອງ, ຕື່ມນ້ຳເຢັນຕົ້ມສົດ 50 ມລ, ສັ່ນໃຫ້ລະລາຍຫຼາຍເທົ່າທີ່ເປັນໄປໄດ້; ເພີ່ມ 2 ຢອດຂອງການແກ້ໄຂຕົວຊີ້ວັດ phenolphthalein, ໃຊ້ Liquid titration ນີ້, ເມື່ອເຂົ້າໃກ້ຈຸດສຸດທ້າຍ, potassium hydrogen phthalate ຄວນລະລາຍຫມົດ, ແລະ titrated ຈົນກ່ວາການແກ້ໄຂກາຍເປັນສີບົວ. ທຸກໆ 1 ມລຂອງໂຊດຽມໄຮໂດຣເຈນ titration solution (1mol/L) ເທົ່າກັບ 20.42mg ຂອງໂພແທດຊຽມ hydrogen phthalate. ຄິດໄລ່ຄວາມເຂັ້ມຂຸ້ນຂອງການແກ້ໄຂນີ້ໂດຍອີງໃສ່ການບໍລິໂພກຂອງການແກ້ໄຂນີ້ແລະປະລິມານຂອງໂພແທດຊຽມ hydrogen phthalate ປະຕິບັດ. ເຈືອຈາງໃນປະລິມານ 5 ເທື່ອເພື່ອເຮັດໃຫ້ຄວາມເຂັ້ມຂຸ້ນ 0.02mol/L.
ການເກັບຮັກສາ: ເອົາໃສ່ໃນຂວດພາດສະຕິກ polyethylene ແລະຮັກສາມັນໄວ້; ມີຮູສຽບຢູ່ 2 ຮູ, ແລະ ທໍ່ແກ້ວ 1 ຮູຖືກສຽບໃສ່ແຕ່ລະຮູ, 1 ທໍ່ແມ່ນເຊື່ອມຕໍ່ດ້ວຍທໍ່ໂຊດາ, ແລະ 1 ທໍ່ແມ່ນໃຊ້ສຳລັບດູດນໍ້າອອກ.
2. ການແກ້ໄຂຕົວຊີ້ວັດ Phenolphthalein ເອົາ 1g ຂອງ phenolphthalein, ເພີ່ມ 100mL ຂອງເອທານອນເພື່ອລະລາຍ.
3. ການແກ້ໄຂໂຊດຽມ thiosulfate titration (0.02mol/L) ການກຽມ: ເອົາໂຊດຽມ thiosulfate 26g ແລະ 0.20g ຂອງ sodium carbonate anhydrous sodium, ຕື່ມປະລິມານທີ່ເຫມາະສົມຂອງນ້ໍາເຢັນຕົ້ມສົດໃຫ້ລະລາຍເຂົ້າໄປໃນ 1000mL, ສັ່ນໃຫ້ດີ, ແລະວາງໄວ້ການກັ່ນຕອງ 1 ເດືອນ. ການຄິດໄລ່: ເອົາໂພແທດຊຽມໄດໂຄຣເມດມາດຕະຖານປະມານ 0.15 ກຣາມ ຕາກໃຫ້ແຫ້ງຢູ່ທີ່ 120 ອົງສາເຊ ດ້ວຍນໍ້າໜັກຄົງທີ່, ນໍ້າໜັກໃຫ້ຖືກຕ້ອງ, ເອົາໃສ່ໃນກະປ໋ອງໄອໂອດິນ, ຕື່ມນໍ້າ 50 ມລ ຄົນໃຫ້ລະລາຍ, ຕື່ມໂພແທສຊຽມໄອໂອດິນ 2.0 ກຣາມ, ສັ່ນຄ່ອຍໆໃຫ້ລະລາຍ, ຕື່ມອາຊິດຊູນຟູຣິກເຈືອຈາງ 40 ມິນລີລິດ, ສັ່ນໃຫ້ເຂົ້າກັນ ແລະ ປະທັບຕາໃຫ້ແໜ້ນ. ຫຼັງຈາກ 10 ນາທີໃນບ່ອນມືດ, ຕື່ມນ້ໍາ 250mL ເພື່ອເຈືອຈາງ, ແລະເມື່ອການແກ້ໄຂໄດ້ຖືກ titrated ຢູ່ໃກ້ກັບຈຸດສຸດທ້າຍ, ເພີ່ມ 3mL ຂອງສານຊີ້ບອກທາດແປ້ງ, ສືບຕໍ່ titration ຈົນກ່ວາສີຟ້າຈະຫາຍໄປແລະກາຍເປັນສີຂຽວສົດໃສ, ແລະຜົນໄດ້ຮັບ titration ຖືກນໍາໃຊ້ເປັນການແກ້ໄຂການທົດລອງເປົ່າ. ທຸກໆ 1mL ຂອງ sodium thiosulfate (0.1mol/L) ເທົ່າກັບ 4.903g ຂອງ potassium dichromate. ຄິດໄລ່ຄວາມເຂັ້ມຂຸ້ນຂອງການແກ້ໄຂອີງຕາມການບໍລິໂພກຂອງການແກ້ໄຂແລະປະລິມານຂອງ potassium dichromate ປະຕິບັດ. ເຈືອຈາງໃນປະລິມານ 5 ເທື່ອເພື່ອເຮັດໃຫ້ຄວາມເຂັ້ມຂຸ້ນ 0.02mol/L. ຖ້າອຸນຫະພູມໃນຫ້ອງສູງກວ່າ 25 ອົງສາເຊ, ອຸນຫະພູມຂອງການແກ້ໄຂປະຕິກິລິຍາແລະນ້ໍາເຈືອຈາງຄວນຈະເຮັດໃຫ້ເຢັນປະມານ 20 ອົງສາ.
4. ການແກ້ໄຂແປ້ງນົວ ເອົາແປ້ງນົວລະລາຍ 0.5 ກຣາມ, ຕື່ມນໍ້າ 5 ມລ ແລະ ຄົນໃຫ້ເຂົ້າກັນ, ຈາກນັ້ນຄ່ອຍໆຖອກລົງໃນນໍ້າຕົ້ມ 100 ມລ, ຄົນໃຫ້ເຂົ້າກັນຕາມທີ່ເພີ່ມ, ຕົ້ມຕໍ່ເນື່ອງປະມານ 2 ນາທີ, ປ່ອຍໃຫ້ເຢັນ, ຖອກໃສ່ນໍ້າຊຸບໃຫ້ລະອຽດ, ຕັກໃສ່ພ້ອມ.
ການແກ້ໄຂນີ້ຄວນໄດ້ຮັບການກະກຽມສົດໆກ່ອນທີ່ຈະໃຊ້.
ຂັ້ນຕອນການປະຕິບັດ: ເອົາ 0.1g ຂອງຜະລິດຕະພັນນີ້, ຊັ່ງນໍ້າຫນັກຢ່າງຖືກຕ້ອງ, ເອົາໃສ່ໃນຂວດກັ່ນ D, ເພີ່ມ 10mL ຂອງ 30% (g / g) ການແກ້ໄຂ cadmium trichloride. ຕື່ມໃສ່ທໍ່ສ້າງໄອນ້ໍາ B ກັບນ້ໍາຮ່ວມກັນ, ແລະເຊື່ອມຕໍ່ຫນ່ວຍງານກັ່ນ. ເອົາທັງ B ແລະ D ໃນອາບນ້ໍານ້ໍາມັນ (ມັນສາມາດເປັນ glycerin), ເຮັດໃຫ້ລະດັບຂອງແຫຼວຂອງອາບນ້ໍາສອດຄ່ອງກັບລະດັບຂອງແຫຼວຂອງສານແກ້ໄຂ cadmium trichloride ໃນຂວດ D, ເປີດນ້ໍາເຢັນ, ແລະຖ້າຈໍາເປັນ, ໃຫ້ສາຍນ້ໍາໄນໂຕຣເຈນເຂົ້າໄປໃນແລະຄວບຄຸມອັດຕາການໄຫຼຂອງມັນເຖິງ 1 ຟອງຕໍ່ວິນາທີ. ພາຍໃນ 30 ນາທີ, ເພີ່ມອຸນຫະພູມຂອງອາບນ້ໍານ້ໍາມັນຂຶ້ນເປັນ 155ºC, ແລະຮັກສາອຸນຫະພູມນີ້ຈົນກ່ວາ 50 mL ຂອງການກັ່ນໄດ້ຖືກເກັບກໍາ, ເອົາທໍ່ condenser ອອກຈາກຖັນແຕ່ສ່ວນຫນຶ່ງ, rinse ດ້ວຍນ້ໍາ, ລ້າງແລະລວມເຂົ້າໄປໃນການແກ້ໄຂເກັບກໍາ, ຕື່ມ 3 ຢອດຂອງສານສະກັດຈາກ phenolphthalein, ແລະ titrate 7 ມູນຄ່າຂອງອາຊິດ. ແມັດ), ບັນທຶກປະລິມານການບໍລິໂພກ V1 (mL), ຫຼັງຈາກນັ້ນຕື່ມ 0.5g ຂອງ sodium bicarbonate ແລະ 10mL ຂອງອາຊິດຊູນຟູຣິກເຈືອຈາງ, ປ່ອຍໃຫ້ມັນຢືນຈົນກ່ວາບໍ່ມີຄາບອນໄດອອກໄຊ, ເພີ່ມ 1.0g ຂອງ potassium iodide, ແລະປະທັບຕາ, ສັ່ນໃຫ້ດີ, ວາງໄວ້ໃນຄວາມມືດສໍາລັບ 5 ນາທີ, ຕື່ມ 1mL ຂອງທາດແປ້ງຕົວຊີ້ວັດການແກ້ໄຂ, titulfate sodium. (0.02mol/L) ຮອດຈຸດສິ້ນສຸດ, ບັນທຶກປະລິມານທີ່ບໍລິໂພກ V2 (mL). ໃນການທົດສອບເປົ່າອື່ນ, ບັນທຶກປະລິມານ Va ແລະ Vb (mL) ຂອງໂຊລູຊັ່ນ titration sodium hydroxide (0.02mol/L) ແລະ sodium thiosulfate titration solution (0.02mol/L) ຕາມລໍາດັບ.
ເວລາປະກາດ: 25-4-2024