bandymo metodai
Metodo pavadinimas: Hypromellose - hidroksipropoksidinės grupės nustatymas - hidroksipropoksidų grupės nustatymas
Taikymo apimtis: Šis metodas naudoja hidroksipropoksido nustatymo metodą, kad būtų galima nustatyti hidroksipropoksido kiekį hypromellose. Šis metodas taikomas „HyPromellose“.
Metodo principas:ApskaičiuotiHidroksipropoksido kiekis tiriamojo produkte pagal hidroksipropoksido nustatymo metodą.
Reagentas:
1. 30% (g/g) chromo trioksido tirpalas
2. Hidroksidas
3. Fenolftaleino indikatoriaus tirpalas
4. natrio bikarbonatas
5. Praskiesta sieros rūgštis
6. Kalio jodidas
7. Natrio tiosulfato titravimo tirpalas (0,02 mln./L)
8. Krakmolo indikatoriaus sprendimas
Įranga:
Mėginio paruošimas:
1. Natrio hidroksido titravimo tirpalas (0,02 mln./L)
Paruošimas: Paimkite 5,6 ml skaidrų prisotintą natrio hidroksido tirpalą, įpilkite šviežiai virto šalto vandens, kad jis gautų 1000 ml.
Kalibravimas: Paimkite apie 6 g standartinio kalio vandenilio ftalato, džiovinto 105 ° C temperatūroje, kad būtų pastovus svoris, tiksliai pasverkite jį, įpilkite 50 ml šviežiai virto šalto vandens, purtykite, kad jis kiek įmanoma ištirptų; Įpilkite 2 lašus fenolftaleino indikatoriaus tirpalo, naudokite šį skysčio titravimą, artėjant prie galinio taško, kalio vandenilio ftalatas turi būti visiškai ištirpintas ir titruojamas, kol tirpalas taps rausvas. Kiekvienas 1 ml natrio hidroksido titravimo tirpalo (1mol/L) yra lygus 20,42 mg kalio vandenilio ftalato. Apskaičiuokite šio tirpalo koncentraciją remdamiesi šio tirpalo suvartojimu ir kalio vandenilio ftalato kiekiu. Kiekybiškai praskieskite 5 kartus, kad koncentracija būtų 0,02mol/L.
Sandėliavimas: įdėkite jį į polietileno plastikinį buteliuką ir laikykite uždarytą; Į kištuką yra 2 skylės, o į kiekvieną skylę įkišamas 1 stiklinis vamzdelis, 1 vamzdis yra sujungtas su sodos kalkių vamzdeliu, o skysčiui išsiurbiant naudojamas 1 vamzdelis.
2. Fenolftaleino indikatoriaus tirpalas Paimkite 1g fenolftaleino, įpilkite 100 ml etanolio, kad ištirptumėte
3. Natrio tiosulfato titravimo tirpalas (0,02 mln. filtruoti. Calibration: take about 0.15g of standard potassium dichromate dried at 120°C with constant weight, accurately weigh it, put it in an iodine bottle, add 50mL of water to dissolve, add 2.0g of potassium iodide, shake gently to dissolve, add 40 ml skiedžiamos sieros rūgšties, gerai suplakite ir sandariai užsandarinkite; Po 10 minučių tamsioje vietoje įpilkite 250 ml vandens, kad praskiestų, ir kai tirpalas titruojamas iki galo naudojamas kaip tuščias bandymo korekcija. Kiekvienas 1 ml natrio tiosulfato (0,1mol/l) yra lygi 4,903 g kalio dichromato. Apskaičiuokite tirpalo koncentraciją pagal tirpalo suvartojimą ir paimto kalio dichromato kiekį. Kiekybiškai praskieskite 5 kartus, kad koncentracija būtų 0,02mol/L. Jei kambario temperatūra yra aukštesnė nei 25 ° C, reakcijos tirpalo temperatūra ir skiedimo vanduo turi būti atvėsęs iki maždaug 20 ° C.
4. Krakmolo indikatoriaus tirpalas Paimkite 0,5 g tirpaus krakmolo, įpilkite 5 ml vandens ir gerai išmaišykite, tada lėtai supilkite į 100 ml verdančio vandens, maišykite, kaip pridedama, toliau virkite 2 minutes, leiskite atvėsti, išpilkite supernatantą, Ir jis yra paruoštas.
Šis sprendimas turėtų būti šviežiai paruoštas prieš naudojimą.
Veikimo veiksmai: Paimkite 0,1 g šio produkto, tiksliai pasverkite jį, įdėkite į distiliavimo buteliuką D, įpilkite 10 ml 30% (g/g) kadmio trichlorido tirpalo. Užpildykite garų generuojamą vamzdelį B vandeniu prie jungties ir sujunkite distiliavimo bloką. Panaikinkite tiek B, tiek D į aliejaus vonią (tai gali būti glicerinas), padarykite alyvos vonios skysčio lygį, atitinkantį kadmio trichlorido tirpalo skysčio lygį buteliuke D, įjunkite aušinimo vandenį ir, jei reikia Azoto srautas teka ir kontroliuoja jo srautą iki 1 burbulo per sekundę. Per 30 minučių pakelkite alyvos vonios temperatūrą iki 155 ° C ir palaikykite šią temperatūrą, kol surenkama 50 ml distiliato, išimkite kondensatoriaus vamzdelį iš frakcionavimo kolonėlės, nuplaukite vandeniu, nuplaukite ir įtraukite į surinktą tirpalą, įpilkite 3 Fenolftaleino indikatoriaus tirpalo lašai ir titruoti pH vertei yra 6,9–7,1 (matuojama rūgštingumo matuokliu), užfiksuokite suvartotą V1 tūrio (ML), tada įpilkite 0,5 g natrio bikarbonato ir 10 ml skiedžiamos sieros rūgšties, tegul stovi jo stovėjimas. Kol nebus pagamintos daugiau anglies dioksido, įpilkite 1,0 g kalio jodido ir užkandykite jį, gerai suplakite, padėkite tamsoje 5 minutes, įpilkite 1 ml krakmolo indikatoriaus tirpalo, titruokite natrio tiosulfato titravimo tirpalu (0,02 mln./L). Pabaigos taškas, užfiksuokite suvartotą V2 tūrio (ML). Atlikdami kitą tuščią bandymą, užfiksuokite sunaudoto natrio hidroksido titravimo tirpalo (0,02 mln./L) ir natrio tiosulfato titravimo tirpalo tūrią VA ir VB (ML) tūrio tūrio (0,02 mln./L) ir natrio tiosulfato tirpalo (0,02 mol/L).
Pašto laikas: 2012 m. Balandžio 25 d