bandymo metodai
Metodo pavadinimas: Hypromellose - hidroksipropoksidinės grupės nustatymas - hidroksipropoksidų grupės nustatymas
Taikymo apimtis: Šis metodas naudoja hidroksipropoksido nustatymo metodą, kad būtų galima nustatyti hidroksipropoksido kiekį hypromellose. Šis metodas taikomas „HyPromellose“.
Metodo principas:ApskaičiuotiHidroksipropoksido kiekis tiriamojo produkte pagal hidroksipropoksido nustatymo metodą.
Reagentas:
1. 30% (g/g) chromo trioksido tirpalas
2. Hidroksidas
3. Fenolftaleino indikatoriaus tirpalas
4. natrio bikarbonatas
5. Praskiesta sieros rūgštis
6. Kalio jodidas
7. Natrio tiosulfato titravimo tirpalas (0,02 mln./L)
8. Krakmolo indikatoriaus sprendimas
Įranga:
Mėginio paruošimas:
1. Natrio hidroksido titravimo tirpalas (0,02 mln./L)
Paruošimas: Paimkite 5,6 ml skaidrų prisotintą natrio hidroksido tirpalą, įpilkite šviežiai virto šalto vandens, kad jis gautų 1000 ml.
Kalibravimas: Paimkite apie 6 g standartinio kalio vandenilio ftalato, džiovinto 105 ° C temperatūroje, kad būtų pastovus svoris, tiksliai pasverkite jį, įpilkite 50 ml šviežiai virto šalto vandens, purtykite, kad jis kiek įmanoma ištirptų; Įpilkite 2 lašus fenolftaleino indikatoriaus tirpalo, naudokite šį skysčio titravimą, artėjant prie galinio taško, kalio vandenilio ftalatas turi būti visiškai ištirpintas ir titruojamas, kol tirpalas taps rausvas. Kiekvienas 1 ml natrio hidroksido titravimo tirpalo (1mol/L) yra lygus 20,42 mg kalio vandenilio ftalato. Apskaičiuokite šio tirpalo koncentraciją remdamiesi šio tirpalo suvartojimu ir kalio vandenilio ftalato kiekiu. Kiekybiškai praskieskite 5 kartus, kad koncentracija būtų 0,02mol/L.
Sandėliavimas: įdėkite jį į polietileno plastikinį buteliuką ir laikykite uždarytą; Į kištuką yra 2 skylės, o į kiekvieną skylę įkišamas 1 stiklinis vamzdelis, 1 vamzdis yra sujungtas su sodos kalkių vamzdeliu, o skysčiui išsiurbiant naudojamas 1 vamzdelis.
2. Fenolftaleino indikatoriaus tirpalas Paimkite 1g fenolftaleino, įpilkite 100 ml etanolio, kad ištirptumėte
3. Natrio tiosulfato titravimo tirpalas (0,02 mln. Kalibravimas: Paimkite apie 0,15 g standartinio kalio dichromato, džiovinto 120 ° C temperatūroje, pastoviu svoriu, tiksliai pasverkite jį, sudėkite į jodo butelį, įpilkite 50 ml vandens, kad ištirpintumėte, įpiltumėte 2,0 g kalio jodido, švelniai purtykite, kad ištirptumėte, įpiltumėte 40 ml skiedžiamos sulfuriškos rūgšties, gerai purtytumėte ir sandariai susmulkintumėte; Po 10 minučių tamsioje vietoje įpilkite 250 ml vandens, kad praskiestųsi, ir kai tirpalas titruojamas iki galo, įpilkite 3 ml krakmolo indikatoriaus tirpalo, tęskite titravimą, kol mėlyna spalva išnyks ir taps ryškiai žalia, o titravimo rezultatas naudojamas kaip tuščio bandymo pataisa. Kiekvienas 1 ml natrio tiosulfato (0,1mol/l) yra lygi 4,903 g kalio dichromato. Apskaičiuokite tirpalo koncentraciją pagal tirpalo suvartojimą ir paimto kalio dichromato kiekį. Kiekybiškai praskieskite 5 kartus, kad koncentracija būtų 0,02mol/L. Jei kambario temperatūra yra aukštesnė nei 25 ° C, reakcijos tirpalo temperatūra ir skiedimo vanduo turi būti atvėsęs iki maždaug 20 ° C.
4. Krakmolo indikatoriaus tirpalas Paimkite 0,5 g tirpaus krakmolo, įpilkite 5 ml vandens ir gerai išmaišykite, tada lėtai supilkite į 100 ml verdančio vandens, maišykite, kai jis pridedamas, toliau virkite 2 minutes, leiskite atvėsti, išpilkite supernatantą ir jis yra paruoštas.
Šis sprendimas turėtų būti šviežiai paruoštas prieš naudojimą.
Veikimo veiksmai: Paimkite 0,1 g šio produkto, tiksliai pasverkite jį, įdėkite į distiliavimo buteliuką D, įpilkite 10 ml 30% (g/g) kadmio trichlorido tirpalo. Užpildykite garų generuojamą vamzdelį B vandeniu prie jungties ir sujunkite distiliavimo bloką. Panaikinkite tiek B, tiek D į alyvos vonią (tai gali būti glicerinas), padarykite alyvos vonios skysčio lygį, atitinkantį kadmio trichlorido tirpalo skysčio lygį buteliuke D, įjunkite aušinimo vandenį ir, jei reikia, leiskite azoto srautui tekėti ir kontroliuoti jo srautą iki 1 burbulo per sekundę. Per 30 minučių pakelkite alyvos vonios temperatūrą iki 155 ° C ir palaikykite šią temperatūrą, kol surenkama 50 ml distiliato, išimkite kondensatoriaus vamzdelį iš frakcionavimo kolonėlės, nuplaukite vandeniu, nuplaukite ir įterpkite į surinktą tirpalą, pridėkite 3 lašus phenolfthalein indikatoriaus indikatoriaus. then add 0.5g of sodium bicarbonate and 10mL of dilute sulfuric acid, let it stand until no more carbon dioxide is produced, add 1.0g of potassium iodide, and seal it , Shake well, place in the dark for 5 minutes, add 1mL of starch indicator solution, titrate with sodium thiosulfate titration solution (0.02mol/L) to the end point, record the consumed volume V2 (ml). Atlikdami kitą tuščią bandymą, užfiksuokite sunaudoto natrio hidroksido titravimo tirpalo (0,02 mln./L) ir natrio tiosulfato titravimo tirpalo tūrią VA ir VB (ML) tūrio tūrio (0,02 mln./L) ir natrio tiosulfato tirpalo (0,02 mol/L).
Pašto laikas: 2012 m. Balandžio 25 d