bandymo metodai
Metodo pavadinimas: hipromeliozė – hidroksipropoksi grupės nustatymas – hidroksipropoksi grupės nustatymas
Taikymo sritis: Šiuo metodu naudojamas hidroksipropoksido nustatymo metodas hidroksipropoksi kiekiui hipromeliozėje nustatyti. Šis metodas taikomas hipromeliozei.
Metodo principas:Apskaičiuokitehidroksipropoksi kiekis bandomajame produkte pagal hidroksipropoksi nustatymo metodą.
Reagentas:
1. 30 % (g/g) chromo trioksido tirpalas
2. Hidroksidas
3. Fenolftaleino indikatoriaus tirpalas
4. Natrio bikarbonatas
5. Atskieskite sieros rūgštį
6. Kalio jodidas
7. Natrio tiosulfato titravimo tirpalas (0,02 mol/L)
8. Krakmolo indikatoriaus tirpalas
įranga:
Mėginio paruošimas:
1. Natrio hidroksido titravimo tirpalas (0,02 mol/L)
Paruošimas: paimkite 5,6 ml skaidraus prisotinto natrio hidroksido tirpalo, įpilkite šviežiai virinto šalto vandens, kad būtų 1000 ml.
Kalibravimas: paimkite apie 6g standartinio kalio vandenilio ftalato, išdžiovinto 105°C temperatūroje iki pastovaus svorio, tiksliai pasverkite, įpilkite 50mL ką tik virinto šalto vandens, suplakite, kad jis kuo geriau ištirptų; įlašinkite 2 lašus fenolftaleino indikatoriaus tirpalo, naudokite šį skysčio titravimą, artėjant prie galutinio taško kalio vandenilio ftalatas turi visiškai ištirpti, ir titruokite, kol tirpalas taps rausvas. Kiekvienas 1 ml natrio hidroksido titravimo tirpalo (1 mol/L) atitinka 20,42 mg kalio vandenilio ftalato. Apskaičiuokite šio tirpalo koncentraciją pagal šio tirpalo suvartojimą ir paimto kalio vandenilio ftalato kiekį. Kiekybiškai praskieskite 5 kartus, kad koncentracija būtų 0,02 mol/l.
Laikymas: Įdėkite jį į polietileno plastikinį butelį ir laikykite sandariai; kamštyje yra 2 skylės, į kiekvieną angą įkišamas po 1 stiklinį vamzdelį, 1 vamzdelis sujungiamas su natrio kalkių vamzdeliu, o 1 vamzdelis naudojamas skysčiui išsiurbti.
2. Fenolftaleino indikatoriaus tirpalas Paimkite 1 g fenolftaleino, įpilkite 100 ml etanolio, kad ištirptų
3. Natrio tiosulfato titravimo tirpalas (0,02 mol/L) Paruošimas: paimkite 26 g natrio tiosulfato ir 0,20 g bevandenio natrio karbonato, įpilkite atitinkamą kiekį šviežiai virinto šalto vandens, kad ištirptų 1000 ml, gerai suplakite ir padėkite 1 mėnesiui filtruoti. Kalibravimas: paimkite apie 0,15 g standartinio kalio dichromato, išdžiovinto 120 °C temperatūroje su pastoviu svoriu, tiksliai pasverkite, supilkite į jodo buteliuką, įpilkite 50 ml vandens, kad ištirptų, įpilkite 2,0 g kalio jodido, švelniai pakratykite, kad ištirptų, įpilkite 40 ml praskiestos sieros rūgšties ir sandariai suplakite; po 10 minučių tamsioje vietoje įpilkite 250 ml vandens, kad praskiestumėte, o kai tirpalas titruojamas iki beveik galutinio taško, įpilkite 3 ml krakmolo indikatoriaus tirpalo, tęskite titravimą, kol mėlyna spalva išnyks ir taps ryškiai žalia, o titravimo rezultatas naudojamas kaip tuščias Bandomasis pataisymas. Kiekvienas 1 ml natrio tiosulfato (0,1 mol/l) atitinka 4,903 g kalio dichromato. Apskaičiuokite tirpalo koncentraciją pagal tirpalo suvartojimą ir paimto kalio dichromato kiekį. Kiekybiškai praskieskite 5 kartus, kad koncentracija būtų 0,02 mol/l. Jei kambario temperatūra viršija 25°C, reakcijos tirpalo ir skiedimo vandens temperatūra turi būti atvėsinta iki maždaug 20°C.
4. Krakmolo indikatoriaus tirpalas Paimkite 0,5 g tirpaus krakmolo, įpilkite 5 ml vandens ir gerai išmaišykite, tada lėtai supilkite į 100 ml verdančio vandens, maišydami, toliau virkite 2 minutes, leiskite atvėsti, išpilkite supernatantą ir paruošta.
Šis tirpalas turi būti šviežiai paruoštas prieš naudojimą.
Naudojimo žingsniai: Paimkite 0,1 g šio produkto, tiksliai pasverkite, supilkite į distiliavimo butelį D, įpilkite 10 ml 30 % (g/g) kadmio trichlorido tirpalo. Užpildykite garą generuojantį vamzdelį B vandeniu iki jungties ir prijunkite distiliavimo įrenginį. Panardinkite ir B, ir D į aliejaus vonią (tai gali būti glicerinas), nustatykite, kad alyvos vonios skysčio lygis atitiktų kadmio trichlorido tirpalo skysčio lygį butelyje D, įjunkite aušinimo vandenį ir, jei reikia, leiskite azoto srovei tekėti ir reguliuokite jos srautą iki 1 burbulo per sekundę. Per 30 minučių aliejaus vonios temperatūrą padidinkite iki 155ºC ir palaikykite tol, kol susirinks 50 ml distiliato, išimkite kondensatoriaus vamzdelį iš frakcionavimo kolonėlės, nuplaukite vandeniu, nuplaukite ir įpilkite į surinktą tirpalą, įlašinkite 3 lašus fenolftaleino indikatoriaus tirpalo ir titruokite iki 1 pH (rūgštingumas 7). užrašykite sunaudotą tūrį V1 (mL), tada įpilkite 0,5 g natrio bikarbonato ir 10 ml praskiestos sieros rūgšties, palikite stovėti, kol nebesiskiria anglies dioksidas, įpilkite 1,0 g kalio jodido ir užsandarinkite, gerai suplakite, padėkite į tamsą 5 min., įpilkite 1 mL krakmolo tirpalo su natrio sulfato tirpalu, (0,02 mol/L) iki galutinio taško, užrašykite sunaudotą tūrį V2 (mL). Kitame tuščiajame bandyme užrašykite atitinkamai sunaudoto natrio hidroksido titravimo tirpalo (0,02 mol/L) ir natrio tiosulfato titravimo tirpalo (0,02 mol/L) tūrius Va ir Vb (mL).
Paskelbimo laikas: 2024-04-25