testa metodes
Metodes nosaukums: Hypromellose - hidroksipropoksijas grupas noteikšana - hidroksipropoksijas grupas noteikšana
Lietojumprogrammas darbības joma: Šī metode izmanto hidroksipropoksijas noteikšanas metodi, lai noteiktu hidroksipropoksijas saturu hypromellose. Šī metode ir piemērojama hypromellose.
Metodes princips:AprēķinietHidroksipropoksijas saturs testa izstrādājumā saskaņā ar hidroksipropoksijas noteikšanas metodi.
Reaģents:
1. 30% (g/g) hroma trioksīda šķīdums
2. Hidroksīds
3. Fenolftaleīna indikatora šķīdums
4. nātrija bikarbonāts
5. Atšķaidīta sērskābe
6. Kālija jodīds
7. Nātrija tiosulfāta titrēšanas šķīdums (0,02 mol/L)
8. Cietes indikatora risinājums
aprīkojums:
Parauga sagatavošana:
1. Nātrija hidroksīda titrēšanas šķīdums (0,02 mol/L)
Sagatavošana: lietojiet 5,6 ml skaidra piesātināta nātrija hidroksīda šķīduma, pievienojiet svaigi vārītu aukstu ūdeni, lai tas būtu 1000 ml.
Kalibrēšana: ņemiet apmēram 6 g standarta kālija ūdeņraža ftalāta, kas žāvēts 105 ° C temperatūrā, lai pastāvīgs svars, precīzi nosver, pievienotu 50 ml svaigi vārīta auksta ūdens, sakratiet, lai tas pēc iespējas izšķīdinātu; Pievienojiet 2 pilienus fenolftaleīna indikatora šķīduma, izmantojiet šo šķidruma titrēšanu, tuvojoties gala punktam, kālija ūdeņraža ftalātam jābūt pilnībā izšķīdinātam un titrētam, līdz šķīdums kļūst rozā. Ikviens 1 ml nātrija hidroksīda titrēšanas šķīduma (1mol/L) ir līdzvērtīgs 20,42 mg kālija ūdeņraža ftalāta. Aprēķiniet šī šķīduma koncentrāciju, pamatojoties uz šī šķīduma patēriņu un uzņemtā kālija ūdeņraža ftalāta daudzumu. Kvantitatīvi atšķaidiet 5 reizes, lai koncentrācija būtu 0,02 mol/L.
Uzglabāšana: ielieciet to polietilēna plastmasas pudelē un turiet aizzīmogotu; Katrā caurumā ir ievietots 2 caurumi, un katrā caurumā ir ievietots 1 stikla caurule, 1 caurule ir savienota ar sodas kaļķa cauruli, bet šķidruma nepieredzēšanai tiek izmantota 1 caurule.
2. Fenolftaleīna indikatora šķīdums ņem 1 g fenolftaleīna, pievienojiet 100 ml etanola, lai izšķīdinātu
3. Nātrija tiosulfāta titrēšanas šķīdums (0,02 mol/L) Sagatavošana: ņemiet 26 g nātrija tiosulfāta un 0,20 g bezūdens nātrija karbonāta, pievienojiet atbilstošu daudzumu svaigi vārīta auksta ūdens, lai izšķīdinātu 1000 ml, labi sakratiet to un novietojiet 1 mēnesi 1 mēnesi. filtrs. Kalibrēšana: ņemiet apmēram 0,15 g standarta kālija dihromāta, kas žāvēts 120 ° C temperatūrā ar nemainīgu svaru, precīzi nosver to, ielieciet joda pudelē, pievienojiet 50 ml ūdens, lai izšķīdinātu, pievienojiet 2,0 g kālija jodīda, sakratiet, lai izšķīdinātu, pievienotu 40 ml atšķaidītas sērskābes, labi sakratiet un cieši aizzīmogojiet; Pēc 10 minūtēm tumšā vietā pievienojiet 250 ml ūdens, lai atšķaidītu, un, kad šķīdums tiek titrēts līdz gala punktam, pievienojiet 3 ml cietes indikatora šķīduma, turpiniet titrēt, līdz zilā krāsa pazūd un kļūst spilgti zaļa, un titrēšanas rezultāts tiek izmantots kā tukšs izmēģinājuma korekcija. Ikviens 1 ml nātrija tiosulfāta (0,1 mol/L) ir ekvivalents 4,903 g kālija dihromāta. Aprēķiniet šķīduma koncentrāciju pēc šķīduma patēriņa un uzņemtā kālija dihromāta daudzuma. Kvantitatīvi atšķaidiet 5 reizes, lai koncentrācija būtu 0,02 mol/L. Ja istabas temperatūra ir virs 25 ° C, reakcijas šķīduma un atšķaidīšanas ūdens temperatūra jāatdzesē līdz aptuveni 20 ° C.
4. Cietes indikatora šķīdums Paņemiet 0,5 g šķīstošās cietes, pievienojiet 5 ml ūdens un labi samaisiet, pēc tam lēnām ielejiet 100 ml verdoša ūdens, samaisiet, kā to pievieno, turpiniet vārīties 2 minūtes, ļaujiet atdzist, izlejiet supernatantu, Un tas ir gatavs.
Šis risinājums pirms lietošanas jāsagatavo svaigi pagatavot.
Darbības darbības: Veiciet 0,1 g šī produkta, precīzi nosveriet to, ievietojiet to destilācijas pudelē D, pievienojiet 10 ml 30% (g/g) kadmija trihlorīda šķīdumu. Piepildiet tvaika ģenerējošo cauruli B ar ūdeni līdz savienojumam un savienojiet destilācijas bloku. Immerse both B and D in an oil bath (it can be glycerin), make the liquid level of the oil bath consistent with the liquid level of the cadmium trichloride solution in the bottle D, turn on the cooling water, and if necessary, let Slāpekļa plūsma plūst un kontrolē tā plūsmas ātrumu līdz 1 burbulim sekundē. Within 30 minutes, raise the temperature of the oil bath to 155ºC, and maintain this temperature until 50 mL of the distillate is collected, remove the condenser tube from the fractionation column, rinse with water, wash and incorporate into the collected solution, add 3 drops of phenolphthalein indicator solution, and titrate to The pH value is 6.9-7.1 (measured with an acidity meter), record the consumed volume V1 (mL), then add 0.5g of sodium bicarbonate and 10mL of dilute sulfuric acid, let it stand Līdz brīdim, kad vairs nav oglekļa dioksīda, pievienojiet 1,0 g kālija jodīda un aizzīmogojiet to, labi sakratiet, novietojiet tumsā 5 minūtes, pievienojiet 1 ml cietes indikatora šķīduma, kas titrē ar nātrija tiosulfāta titrēšanas šķīdumu (0,02 mol/L) līdz) Gala punkts, reģistrējiet patērēto V2 sējumu (ml). Citā tukšā testā reģistrējiet patērētā nātrija hidroksīda titrēšanas šķīduma (0,02 mol/L) un nātrija tiosulfāta titrēšanas šķīduma (0,02 mol/L) apjomus VA un VB) un nātrija tiosulfāta titrēšanas šķīdumu (0,02 mol/L).
Pasta laiks: 20.-2024. Aprīlis