pārbaudes metodes
Metodes nosaukums: hipromeloze — hidroksipropoksigrupas noteikšana — hidroksipropoksigrupas noteikšana
Pielietošanas joma: ar šo metodi izmanto hidroksipropoksi noteikšanas metodi, lai noteiktu hidroksipropoksi saturu hipromelozē. Šī metode ir piemērojama hipromelozei.
Metodes princips:Aprēķiniethidroksipropoksi saturu testa produktā saskaņā ar hidroksipropoksi noteikšanas metodi.
Reaģents:
1. 30% (g/g) hroma trioksīda šķīdums
2. Hidroksīds
3. Fenolftaleīna indikatora šķīdums
4. Nātrija bikarbonāts
5. Atšķaidīt sērskābi
6. Kālija jodīds
7. Nātrija tiosulfāta titrēšanas šķīdums (0,02 mol/L)
8. Cietes indikatora šķīdums
aprīkojums:
Parauga sagatavošana:
1. Nātrija hidroksīda titrēšanas šķīdums (0,02 mol/L)
Pagatavošana: Ņem 5,6 ml dzidra piesātināta nātrija hidroksīda šķīduma, pievieno svaigi vārītu aukstu ūdeni, lai tas būtu 1000 ml.
Kalibrēšana: ņem apmēram 6 g standarta kālija hidrogēnftalāta, kas žāvēts 105°C temperatūrā līdz nemainīgam svaram, precīzi nosver, pievieno 50 ml svaigi vārīta auksta ūdens, sakrata, lai tas pēc iespējas vairāk izšķīst; pievieno 2 pilienus fenolftaleīna indikatora šķīduma, izmanto šo Šķidruma titrēšanu, tuvojoties beigu punktam, kālija hidrogēnftalātam pilnībā jāizšķīst, un titrē līdz šķīdums kļūst sārts. Katrs 1 ml nātrija hidroksīda titrēšanas šķīduma (1 mols/l) atbilst 20,42 mg kālija hidrogēnftalāta. Aprēķiniet šī šķīduma koncentrāciju, pamatojoties uz šī šķīduma patēriņu un uzņemtā kālija hidrogēnftalāta daudzumu. Kvantitatīvi atšķaida 5 reizes, lai koncentrācija būtu 0,02 mol/l.
Uzglabāšana: Ielieciet to polietilēna plastmasas pudelē un turiet to noslēgtu; spraudnī ir 2 caurumi, un katrā caurumā tiek ievietota 1 stikla caurule, 1 caurule ir savienota ar nātrija kaļķa cauruli, un 1 caurule tiek izmantota šķidruma izsūkšanai.
2. Fenolftaleīna indikatora šķīdums Ņem 1 g fenolftaleīna, pievieno 100 ml etanola, lai izšķīdinātu.
3. Nātrija tiosulfāta titrēšanas šķīdums (0,02 mol/L) Sagatavošana: Ņem 26 g nātrija tiosulfāta un 0,20 g bezūdens nātrija karbonāta, pievieno atbilstošu daudzumu svaigi vārīta auksta ūdens, lai izšķīdinātu 1000 ml, kārtīgi sakratiet un novietojiet uz 1 mēnesi filtru. Kalibrēšana: ņem apmēram 0,15 g standarta kālija dihromāta, kas žāvēts 120 ° C temperatūrā ar nemainīgu svaru, precīzi nosver, ievietojiet to joda pudelē, pievienojiet 50 ml ūdens, lai izšķīdinātu, pievienojiet 2,0 g kālija jodīda, viegli sakratiet, lai izšķīdinātu, pievienojiet 40 ml atšķaidītas sērskābes un labi sakratiet; pēc 10 minūtēm tumšā vietā pievienojiet 250 ml ūdens, lai atšķaidītu, un, kad šķīdums ir titrēts līdz tuvu beigu punktam, pievienojiet 3 ml cietes indikatora šķīduma, turpiniet titrēšanu, līdz zilā krāsa pazūd un kļūst spilgti zaļa, un titrēšanas rezultātu izmanto kā tukšu izmēģinājuma korekciju. Katrs 1 ml nātrija tiosulfāta (0,1 mol/l) atbilst 4,903 g kālija dihromāta. Aprēķina šķīduma koncentrāciju pēc šķīduma patēriņa un ņemtā kālija dihromāta daudzuma. Kvantitatīvi atšķaida 5 reizes, lai koncentrācija būtu 0,02 mol/l. Ja istabas temperatūra ir augstāka par 25°C, reakcijas šķīduma un atšķaidīšanas ūdens temperatūra jāatdzesē līdz aptuveni 20°C.
4. Cietes indikatora šķīdums Ņem 0,5g šķīstošās cietes, pievieno 5mL ūdens un kārtīgi samaisa, tad lēnām ielej 100mL verdoša ūdens, maisa kā pievieno, turpina vārīt 2 minūtes, ļauj atdzist, izlej supernatantu, un gatavs.
Šis šķīdums pirms lietošanas ir jāsagatavo svaigi.
Darbības soļi: Paņemiet 0,1 g šī produkta, precīzi nosveriet, ievietojiet to destilācijas pudelē D, pievienojiet 10 ml 30% (g/g) kadmija trihlorīda šķīduma. Piepildiet tvaika ģenerēšanas cauruli B ar ūdeni līdz savienojumam un pievienojiet destilācijas iekārtu. Iegremdējiet gan B, gan D eļļas vannā (tas var būt glicerīns), lai eļļas vannas šķidruma līmenis atbilstu kadmija trihlorīda šķīduma šķidruma līmenim pudelē D, ieslēdziet dzesēšanas ūdeni un, ja nepieciešams, ļaujiet slāpekļa straumei ieplūst un regulējiet tās plūsmas ātrumu līdz 1 burbulim sekundē. 30 minūšu laikā paaugstiniet eļļas vannas temperatūru līdz 155ºC un uzturiet šo temperatūru, līdz tiek savākti 50 ml destilāta, izņemiet dzesinātāja cauruli no frakcionēšanas kolonnas, noskalojiet ar ūdeni, nomazgājiet un ievietojiet savāktajā šķīdumā, pievienojiet 3 pilienus fenolftaleīna indikatora šķīduma un titrējiet līdz 6 pH-7 (pH-7 tiek titrēts līdz 6. skābes vērtībai 7). reģistrē patērēto tilpumu V1 (mL), tad pievieno 0,5 g nātrija bikarbonāta un 10 ml atšķaidītas sērskābes, ļauj nostāvēties, līdz vairs nerodas oglekļa dioksīds, pievieno 1,0 g kālija jodīda un noslēdz, kārtīgi sakratiet, novietojiet tumsā uz 5 minūtēm, pievienojiet 1 ml nātrija sulfāta indikatora nātrija sulfāta šķīduma. (0,02 mol/L) līdz beigu punktam, pierakstiet patērēto tilpumu V2 (mL). Citā tukšajā testā reģistrē attiecīgi patērētā nātrija hidroksīda titrēšanas šķīduma (0,02 mol/L) un nātrija tiosulfāta titrēšanas šķīduma (0,02 mol/L) tilpumus Va un Vb (mL).
Publicēšanas laiks: 25.04.2024