testa metodes
Metodes nosaukums: Hypromellose - hidroksipropoksijas grupas noteikšana - hidroksipropoksijas grupas noteikšana
Lietojumprogrammas darbības joma: Šī metode izmanto hidroksipropoksijas noteikšanas metodi, lai noteiktu hidroksipropoksijas saturu hypromellose. Šī metode ir piemērojama hypromellose.
Metodes princips:AprēķinietHidroksipropoksijas saturs testa izstrādājumā saskaņā ar hidroksipropoksijas noteikšanas metodi.
Reaģents:
1. 30% (g/g) hroma trioksīda šķīdums
2. Hidroksīds
3. Fenolftaleīna indikatora šķīdums
4. nātrija bikarbonāts
5. Atšķaidīta sērskābe
6. Kālija jodīds
7. Nātrija tiosulfāta titrēšanas šķīdums (0,02 mol/L)
8. Cietes indikatora risinājums
aprīkojums:
Parauga sagatavošana:
1. Nātrija hidroksīda titrēšanas šķīdums (0,02 mol/L)
Sagatavošana: lietojiet 5,6 ml skaidra piesātināta nātrija hidroksīda šķīduma, pievienojiet svaigi vārītu aukstu ūdeni, lai tas būtu 1000 ml.
Kalibrēšana: ņemiet apmēram 6 g standarta kālija ūdeņraža ftalāta, kas žāvēts 105 ° C temperatūrā, lai pastāvīgs svars, precīzi nosver, pievienotu 50 ml svaigi vārīta auksta ūdens, sakratiet, lai tas pēc iespējas izšķīdinātu; Pievienojiet 2 pilienus fenolftaleīna indikatora šķīduma, izmantojiet šo šķidruma titrēšanu, tuvojoties gala punktam, kālija ūdeņraža ftalātam jābūt pilnībā izšķīdinātam un titrētam, līdz šķīdums kļūst rozā. Ikviens 1 ml nātrija hidroksīda titrēšanas šķīduma (1mol/L) ir līdzvērtīgs 20,42 mg kālija ūdeņraža ftalāta. Aprēķiniet šī šķīduma koncentrāciju, pamatojoties uz šī šķīduma patēriņu un uzņemtā kālija ūdeņraža ftalāta daudzumu. Kvantitatīvi atšķaidiet 5 reizes, lai koncentrācija būtu 0,02 mol/L.
Uzglabāšana: ielieciet to polietilēna plastmasas pudelē un turiet aizzīmogotu; Katrā caurumā ir ievietots 2 caurumi, un katrā caurumā ir ievietots 1 stikla caurule, 1 caurule ir savienota ar sodas kaļķa cauruli, bet šķidruma nepieredzēšanai tiek izmantota 1 caurule.
2. Fenolftaleīna indikatora šķīdums ņem 1 g fenolftaleīna, pievienojiet 100 ml etanola, lai izšķīdinātu
3. Nātrija tiosulfāta titrēšanas šķīdums (0,02 mol/L) Sagatavošana: ņemiet 26 g nātrija tiosulfāta un 0,20 g bezūdens nātrija karbonāta, pievienojiet atbilstošu daudzumu svaigi vārīta auksta ūdens, lai izšķīdinātu 1000 ml, labi sakratiet un novietojiet to 1 mēnesi. Kalibrēšana: ņemiet apmēram 0,15 g standarta kālija dihromāta, kas žāvēts 120 ° C temperatūrā ar nemainīgu svaru, precīzi nosver to, ielieciet joda pudelē, pievienojiet 50 ml ūdens, lai izšķīdinātu, pievienotu 2,0 g kālija jodīda, viegli sakratiet, lai izšķīdinātu, pievienotu 40 ml atšķaidītas sulfurskābes, labi sakratiet un blīvē; Pēc 10 minūtēm tumšā vietā pievienojiet 250 ml ūdens, lai atšķaidītu, un, kad šķīdums tiek titrēts līdz gala punktam, pievienojiet 3 ml cietes indikatora šķīduma, turpiniet titrēt, līdz zilā krāsa pazūd un kļūst spilgti zaļa, un titrēšanas rezultātu izmanto kā tukšu izmēģinājuma korekciju. Ikviens 1 ml nātrija tiosulfāta (0,1 mol/L) ir ekvivalents 4,903 g kālija dihromāta. Aprēķiniet šķīduma koncentrāciju pēc šķīduma patēriņa un uzņemtā kālija dihromāta daudzuma. Kvantitatīvi atšķaidiet 5 reizes, lai koncentrācija būtu 0,02 mol/L. Ja istabas temperatūra ir virs 25 ° C, reakcijas šķīduma un atšķaidīšanas ūdens temperatūra jāatdzesē līdz aptuveni 20 ° C.
4. Cietes indikatora šķīdums Paņemiet 0,5 g šķīstošās cietes, pievienojiet 5 ml ūdens un labi samaisiet, pēc tam lēnām ielejiet 100 ml verdoša ūdens, samaisiet, kā to pievieno, turpiniet vārīties 2 minūtes, ļaujiet atdzist, izliet supernatantu un tas ir gatavs.
Šis risinājums pirms lietošanas jāsagatavo svaigi pagatavot.
Darbības darbības: Veiciet 0,1 g šī produkta, precīzi nosveriet to, ievietojiet to destilācijas pudelē D, pievienojiet 10 ml 30% (g/g) kadmija trihlorīda šķīdumu. Piepildiet tvaika ģenerējošo cauruli B ar ūdeni līdz savienojumam un savienojiet destilācijas bloku. Iegremdējiet gan B, gan D eļļas vannā (tas var būt glicerīns), padariet eļļas vannas šķidruma līmeni, kas atbilst kadmija trihlorīda šķīduma šķidrumam pudelē d, ieslēdziet dzesēšanas ūdeni un, ja nepieciešams, ļaujiet slāpekļa plūsmai ieplūst un kontrolēt tā plūsmas ātrumu līdz 1 burbuļam sekundē. 30 minūšu laikā paaugstiniet eļļas vannas temperatūru līdz 155ºC un uzturiet šo temperatūru, līdz tiek savākts 50 ml destilāta, noņemiet kondensatora cauruli no frakcionēšanas kolonnas, izskalojiet ar ūdeni, mazgājiet un iekļaujot savāktajā šķīdumā, pievienojiet 3 pilienus fenolftaleīna indikatora šķīdumu un titulē ar pH vērtību, kas ir 61-7,1 (mēra ar pamatotību). Pēc tam pievienojiet 0,5 g nātrija bikarbonāta un 10 ml atšķaidītas sērskābes, ļaujiet tai stāvēt, līdz vairs nav oglekļa dioksīda, pievienojiet 1,0 g kālija jodīda un aizzīmogojiet labi, sakratiet tumsā 5 minūtes, pievienojiet 1 ml cietes indikatora šķīduma, titrēt ar nātrija titulfāta titrēšanas šķīdumu (0,02MOL/L) līdz gala titulam. (ml). Citā tukšā testā reģistrējiet patērētā nātrija hidroksīda titrēšanas šķīduma (0,02 mol/L) un nātrija tiosulfāta titrēšanas šķīduma (0,02 mol/L) apjomus VA un VB) un nātrija tiosulfāta titrēšanas šķīdumu (0,02 mol/L).
Pasta laiks: 20.-2024. Aprīlis