1 Fampidirana
Amin'izao fotoana izao, ny tena akora ampiasaina amin'ny fanomanana nycellulose eteradia landihazo, ary mihena ny vokatra azony, ary miakatra koa ny vidiny;
Ankoatr'izay, ny fanafody etherifying fampiasa matetika toy ny asidra chloroacetic (tena misy poizina) sy ny ethylene oxide (carcinogenic) dia manimba kokoa ny vatan'olombelona sy ny tontolo iainana. Boky
Amin'ity toko ity, ny cellulose kesika miaraka amin'ny fahadiovana mihoatra ny 90% nalaina tao amin'ny toko faharoa dia ampiasaina ho akora, ary ny sodium chloroacetate sy 2-chloroethanol dia ampiasaina ho solony.
Mampiasa asidra chloroacetic tena misy poizina ho toy ny etherifying agent, anionikacarboxymethyl cellulose (CMC), nomanina tsy misy ionic hydroxyethyl cellulose.
Cellulose (HEC) sy hydroxyethyl carboxymethyl cellulose (HECMC) telo cellulose etera. singa tokana
Ny teknikan'ny fanomanana ny etera cellulose telo dia nohatsaraina tamin'ny alalan'ny andrana sy ny fanandramana orthogonal, ary ny etera cellulose synthesized dia nampiavaka ny FT-IR, XRD, H-NMR, sns.
Ny fototry ny etherification cellulose
Ny fitsipiky ny cellulose etherification azo zaraina ho roa. Ny ampahany voalohany dia ny fizotran'ny alkalization, izany hoe, mandritra ny fanehoan-kevitry ny cellulose,
Miparitaka amin'ny vahaolana NaOH, ny cellulose kesika dia mibontsina mafy eo ambanin'ny fihetsika mekanika, ary miaraka amin'ny fanitarana ny rano.
Betsaka ny molekiola kely NaOH niditra tao anaty cellulose kesika, ary nihetsika tamin'ny vondrona hydroxyl eo amin'ny peratra firafitry ny glucose,
Mamokatra cellulose alkali, ivon-toerana mavitrika amin'ny fanehoan-kevitra etherification.
Ny ampahany faharoa dia ny dingan'ny etherification, izany hoe, ny fanehoan-kevitra eo amin'ny foibe mavitrika sy ny sodium chloroacetate na 2-chloroethanol amin'ny toe-javatra alkaline, ka miteraka.
Mandritra izany fotoana izany, ny etherifying agent ny sodium chloroacetate sy 2-chloroethanol dia hamokatra rano amin'ny fepetra alkaline.
Ny fanehoan-kevitra amin'ny lafiny iray dia tapa-kevitra ny hamokatra ny sodium glycolate sy ethylene glycol, tsirairay avy.
2 Decrystallization alkali mifantoka mialoha fitsaboana ny kesika cellulose
Voalohany, manomana vahaolana NaOH amin'ny rano deionized. Avy eo, amin'ny mari-pana sasany, 2g fibre kesika
Ny vitamina dia levona amin'ny habetsahan'ny vahaolana NaOH, ahetsiketsika mandritra ny fotoana fohy, ary avy eo voasivana mba hampiasaina.
Mpanamboatra Modely fitaovana
Precision pH Meter
Karazana mpanangona fanafanana hafanana tsy tapaka andriamby stirrer
Lafaoro fanamainana banga
Ny fifandanjana elektronika
Paompy vacuum karazana rano mivezivezy
Fourier Transform Infrared Spectrometer
X-ray diffractometer
Spectromètre résonance magnetika nokleary
Hangzhou Aolilong Instrument Co., Ltd.
Hangzhou Huichuang Instrument Equipment Co., Ltd.
Shanghai Jinghong Experimental Equipment Co., Ltd.
METTLER TOLEDO Instruments (Shanghai) Co., Ltd.
Hangzhou David Science and Education Instrument Co., Ltd.
American Thermo Fisher Co., Ltd.
American Thermoelectric Switzerland ARL Company
Ny orinasa Swiss BRUKER
35
Fanomanana ny CMC
Mampiasa hazo kesika alkali cellulose pretreated amin'ny alkali concentrate decrystallization ho akora, mampiasa ethanol ho solvent ary mampiasa ny sodium chloroacetate ho etherification
CMC miaraka amin'ny DS ambony dia nomanina tamin'ny fampidirana alkali indroa ary indroa ny etherifying agent. Ampio 2g amin'ny cellulose alkali amin'ny hazo kesika ao anaty tavoahangy misy vozony efatra, avy eo asio solvent ethanol maromaro, ary kobanina tsara mandritra ny 30 minitra.
momba, mba hiparitaka tanteraka ny cellulose alkali. Avy eo dia ampio asidra alkali sy chloroacetate ny sodium mba hihetsika mandritra ny fe-potoana amin'ny mari-pana eterification.
Rehefa afaka fotoana, fanampiny fanampiny alkaline mpandraharaha sy ny sodium chloroacetate arahin'ny etherification nandritra ny fe-potoana. Rehefa tapitra ny fanehoan-kevitra, mangatsiatsiaka sy mangatsiatsiaka, avy eo
Afangaro amin'ny asidra acetic glacial, avy eo sivana, sasao ary maina.
Fanomanana ny HEC
Mampiasa hazo kesika alkali cellulose pretreated amin'ny concentrate alkali decrystallization ho akora, ethanol ho solvent ary 2-chloroethanol ho etherification.
Ny HEC manana MS ambony dia nomanina tamin'ny fampidirana alkali indroa ary indroa ny etherifying agent. Ampio 2 g ny cellulose alkali amin'ny hazo kesika ao anaty tavoahangy misy vozony efatra, ary ampio ethanol 90% (ampahany ampahany) sasany, ahetsiketsika.
Atsofohy mandritra ny fotoana fohy mba hiparitaka tanteraka, dia ampio alkaline kely, ary mafana tsikelikely, ampio volume 2-
Chloroethanol, etherified amin'ny mari-pana tsy tapaka nandritra ny fe-potoana, ary avy eo dia nampiana ny sisa tavela ny sodium hydroxide sy 2-chloroethanol hanohizana ny etherification nandritra ny fe-potoana. Fifaliana
Rehefa vita ny fanehoan-kevitra, dia neutreuse amin'ny asidra acetic glacial, ary sivana amin'ny sivana fitaratra (G3), sasao ary maina.
Fanomanana ny HEMCC
Amin'ny fampiasana ny HEC voaomana ao amin'ny 3.2.3.4 ho akora fototra, ethanol ho toy ny haino aman-jery, ary ny sodium chloroacetate ho toy ny etherifying agent hanomanana.
HECMC. Ny dingana manokana dia: makà HEC maromaro, ataovy ao anaty tavoahangy misy vozony efatra 100 mL, ary asio habe maromaro.
90% ethanol, ara-mekanika hanaitra mandritra ny fe-potoana iray mba hahatonga azy ho miparitaka tanteraka, ampio ny habetsahan'ny alkali rehefa fanafanana, ary ampio tsikelikely
Sodium chloroacetate, ny etherification amin'ny mari-pana tsy tapaka dia mifarana aorian'ny fe-potoana iray. Rehefa tapitra ny fanehoan-kevitra, dia aforeto amin'ny asidra acetic glacial izy io, ary ampiasao ny sivana fitaratra (G3).
Aorian'ny filtration suction, sasana sy fanamainana.
Fanadiovana ny cellulose etera
Ao amin'ny dingan'ny fanomanana ny cellulose etera, ny vokatra avy amin'ny sasany dia matetika novokarina, indrindra fa ny sira inorganic ny sodium klôro sy ny hafa.
loto. Mba hanatsarana ny kalitaon'ny etera cellulose dia natao ny fanadiovana tsotra ny etera cellulose azo. satria ao anaty rano izy ireo
Tsy mitovy ny solubility, noho izany dia mampiasa ampahany kely amin'ny ethanol hydrated ny andrana mba hanadiovana ireo etera cellulose telo voaomana.
fiovana.
Apetraho ao anaty vilia iray ny santionan'ny etera cellulose voaomana amin'ny kalitao iray, ampio ethanol 80% izay efa nafanaina hatramin'ny 60 ℃ ~ 65 ℃, ary mitazona ny fikorontanan'ny mekanika amin'ny 60 ℃ ~ 65 ℃ amin'ny hafanana tsy tapaka fanafanana magnetika. ho an'ny 10 ℃. min. Alao ny supernatant ho maina
Ao anaty vilia baolina madio, ampiasao ny nitrate volafotsy hijerena ny ion chloride. Raha misy entona fotsy, sivana amin'ny sivana fitaratra ary alao ny solid
Avereno ny dingana teo aloha ho an'ny ampahany amin'ny vatana, mandra-pahatongan'ny filtrate aorian'ny fampidirana 1 gony ny vahaolana AgNO3 dia tsy misy entona fotsy, izany hoe, vita ny fanadiovana sy ny fanasana.
36
ao anaty (indrindra mba hanesorana ny fanehoan-kevitra avy amin'ny vokatra NaCl). Taorian`ny suction filtration, fanamainana, fampangatsiahana ny efitrano mari-pana sy ny milanja.
masy, g.
Fitsapana sy fomba fanamarihan'ny Etera Cellulose
Famaritana ny mari-pahaizana momba ny fanoloana (DS) sy ny mari-pahaizana molar amin'ny fanoloana (MS)
Famaritana ny DS: Voalohany, lanjao 0,2 g (marina hatramin'ny 0,1 mg) ny santionan'ny etera cellulose voadio sy maina, levona ao anaty
80ml ny distilled rano, noheverina tao amin`ny mari-pana tsy tapaka rano fandroana amin`ny 30 ℃ ~ 40 ℃ mandritra ny 10min. Avy eo dia ampifanaraho amin'ny vahaolana asidra solifara na vahaolana NaOH
pH ny vahaolana mandra-pahatongan'ny pH ny vahaolana dia 8. Avy eo ao anaty vilia baolina misy electrode metatra pH, ampiasao ny vahaolana mahazatra amin'ny asidra solifara.
Raha te titrate, ao anatin'ny toe-javatra mampihetsi-po, jereo ny famakiana pH metatra rehefa titrating, rehefa ampifanarahana amin'ny 3.74 ny sandan'ny pH ny vahaolana,
Tapitra ny titration. Mariho ny habetsahan'ny asidra solifara vahaolana mahazatra ampiasaina amin'izao fotoana izao.
Taranaka:
Ny fitambaran'ny isa ambony proton sy ny vondrona hydroxyethyl
Ny tahan'ny isan'ny protons ambony; I7 dia ny lanjan'ny vondrona methylene amin'ny vondrona hydroxyethyl
Ny hamafin'ny tampon'ny resonance proton; dia ny hamafin'ny tampon'ny resonance proton amin'ny vondrona 5 methine sy vondrona methylene iray ao amin'ny vondrona glucose cellulose.
Sum.
Ny fomba fitsapana nofaritana ho an'ny fitsapana famantarana ny infraroda amin'ny etera cellulose telo CMC, HEC ary HEECMC
LALÀNA
3.2.4.3 Fitsapana XRD
X-ray Diffraction Analysis Fandinihana ny toetra mampiavaka ny telo cellulose Etera CMC, HEC ary HEECMC
ny fomba fitsapana voalaza.
3.2.4.4 Fitsapana ny H-NMR
Ny spectrometer H NMR an'ny HEC dia refesina amin'ny spektrometer Avance400 H NMR novokarin'i BRUKER.
Amin'ny fampiasana dimethyl sulfoxide deuterated ho solvent, ny vahaolana dia nosedraina tamin'ny alàlan'ny spectroscopy hydrogène NMR. Ny faharetan'ny fitsapana dia 75.5MHz.
Mafana, ny vahaolana dia 0,5 mL.
3.3 Vokatra sy fanadihadiana
3.3.1 Fanatsarana ny fizotran'ny fanomanana CMC
Ny fampiasana ny cellulose kesika nalaina tao amin'ny toko faharoa ho fitaovana manta, ary ny fampiasana ny sodium chloroacetate ho toy ny etherifying agent, dia noraisina ny fomba fanandramana tokana,
Ny fizotry ny fanomanana ny CMC dia nohatsaraina, ary ny fari-piainan'ny fanandramana dia napetraka araka ny aseho amin'ny tabilao 3.3. Ireto manaraka ireto ny dingana fanomanana HEC
Ao amin'ny zavakanto, ny famakafakana ny anton-javatra isan-karazany.
Tabilao 3.3 Sanda antonony voalohany
Factor sanda voalohany
Fitsaboana mialoha ny mari-pana alkalizing/℃ 40
Fotoan'ny alkalizing pretreatment/h 1
Fitsaboana mialoha ny tahan'ny rano mivaingana/(g/mL) 1:25
Fisorohana ny lye alohan'ny fitsaboana/% 40
38
Ny dingana voalohany etherification mari-pana / ℃ 45
Fotoana eterification dingana voalohany/h 1
Dingana faharoa etherification mari-pana / ℃ 70
Fotoana eterification dingana faharoa/h 1
Fatra fototra amin'ny dingana eterification/g 2
Habetsan'ny mpandraharaha etherifying amin'ny dingan'ny eterification/g 4.3
Ny tahan'ny rano mivaingana eterified/(g/mL) 1:15
3.3.1.1 Ny fiantraikan'ny anton-javatra isan-karazany amin'ny mari-pahaizana fanoloana CMC amin'ny dingan'ny alkalization mialoha ny fitsaboana
1. Ny fiantraikan'ny mari-pana alkalization alohan'ny fitsaboana amin'ny ambaratonga fanoloana ny CMC
Mba handinihana ny fiantraikan'ny mari-pana alkalization alohan'ny fitsaboana amin'ny haavon'ny fanoloana ao amin'ny CMC azo, amin'ny toe-javatra fametrahana ny anton-javatra hafa ho sanda voalohany,
Eo ambanin'ny fepetra, ny fiantraikan'ny mari-pana alkalization alohan'ny fitsaboana amin'ny mari-pahaizana fanoloana CMC dia resahina, ary ny valiny dia aseho amin'ny sary.
Ny mari-pana alkalizing mialoha ny fitsaboana / ℃
Ny fiantraikan'ny mari-pana alkalizing mialoha ny fitsaboana amin'ny ambaratonga fanoloana CMC
Hita fa mitombo ny haavon'ny fanoloana ny CMC miaraka amin'ny fitomboan'ny mari-pana alkalization alohan'ny fitsaboana, ary ny mari-pana alkalization dia 30 ° C.
Mihena ny ambaratonga fanoloana etsy ambony miaraka amin'ny fiakaran'ny mari-pana. Izany dia satria ambany loatra ny mari-pana amin'ny alkalizing, ary ny molekiola dia tsy mavitrika ary tsy mahavita azy
Manimba amin'ny fomba mahomby ny faritra kristaly amin'ny cellulose, izay mahatonga ny etherifying agent ho sarotra ny miditra ao anatin'ny cellulose amin'ny dingana etherification, ary ny haavon'ny fanehoan-kevitra dia somary avo.
ambany, ka miteraka ambany kokoa ny fanoloana vokatra. Na izany aza, tsy tokony ho avo loatra ny hafanan'ny alkalization. Rehefa mitombo ny mari-pana, eo ambanin'ny fihetsiky ny hafanana ambony sy ny alkali mahery,
Ny cellulose dia mora simba amin'ny oxidative, ary mihena ny haavon'ny fanoloana ny vokatra CMC.
2. Ny fiantraikan'ny fotoana alkalinization alohan'ny fitsaboana amin'ny ambaratonga fanoloana CMC
Eo ambanin'ny fepetra fa ny mari-pana alkalization pretreatment dia 30 ° C ary ny anton-javatra hafa dia ny sanda voalohany, ny vokatry ny pretreatment alkalization fotoana eo amin'ny CMC no resahina.
Ny vokatry ny fanoloana. Degree de substitution
Fotoan'ny alkalizing pretreatment/h
Ny fiantraikan'ny fotoana alkalinization alohan'ny fitsaboanaCMCdiplaoma fanoloana
Ny dingan'ny bulking dia somary haingana, fa ny vahaolana alkali dia mila fotoana fanaparitahana amin'ny fibre.
Hita fa rehefa 0.5-1.5h ny fotoana alkalization dia mitombo ny haavon'ny fanoloana ny vokatra miaraka amin'ny fitomboan'ny fotoana alkalization.
Ny haavon'ny fanoloana ny vokatra azo no ambony indrindra rehefa 1.5h ny fotoana, ary nihena ny haavon'ny fanoloana tamin'ny fitomboan'ny fotoana taorian'ny 1.5h. Afaka ity
Mety ho satria amin'ny fiandohan'ny alkalization, miaraka amin'ny fanitarana ny fotoana alkalization, ny infiltration ny alkali amin'ny cellulose dia ampy kokoa, ka ny fibre.
Ny rafitra prime dia milamina kokoa, mampitombo ny etherifying agent sy ny medium active
Fotoana fandefasana: Apr-26-2024