Методи за тестирање
Име на метод: Хипромелоза - Одрекување на групата хидроксипропокси - Одредување на групата хидроксипропокси
Опсег на примена: Овој метод го користи методот за утврдување на хидроксипропокси за да ја утврди содржината на хидроксипропокси во хипромолоза. Овој метод е применлив за хипромелоза.
Принцип на методот:Пресметајте гоСодржина на хидроксипропокси во тест -производот според методот на одредување на хидроксипропокси.
Реагенс:
1. 30% (g/g) раствор на триоксид на хром
2. хидроксид
3. Раствор на индикатор на фенолфталеин
4. натриум бикарбонат
5. Разредете сулфурна киселина
6. Калиум јодид
7. Раствор за титрација на натриум тиосулфат (0,02mol/l)
8. Индикатор за скроб
Опрема:
Подготовка на примерок:
1. Раствор за титрација на натриум хидроксид (0,02mol/L)
Подготовка: Земете 5,6 ml чист заситен раствор на натриум хидроксид, додадете свежо варена ладна вода за да направите 1000 ml.
Калибрација: Земете околу 6 g стандарден калиум водород фталат исушен на 105 ° C до постојана тежина, тежете го точно, додадете 50 ml свежо зовриена ладна вода, тресете за да го направите да се раствори колку што е можно повеќе; Додадете 2 капки раствор на индикатор на фенолфталеин, користете ја оваа течна титрација, кога се приближувате до крајната точка, калиумскиот водород фталат треба целосно да се раствори и да се титриран сè додека растворот не стане розов. Секој 1 ml раствор на титрација на натриум хидроксид (1mol/L) е еквивалентен на 20,42mg калиум водород фталат. Пресметајте ја концентрацијата на овој раствор врз основа на потрошувачката на овој раствор и количината на земен калиум водород фталат. Квантитативно разредете 5 пати за да ја направите концентрацијата 0,02mol/L.
Складирање: Ставете го во полиетилен пластично шише и чувајте го запечатено; Во приклучокот има 2 дупки, а 1 стаклена цевка се вметнува во секоја дупка, 1 цевка е поврзана со сода вар цевка, а 1 цевка се користи за цицање на течноста.
2. Фенолфталеин раствор на индикатор Земете 1g фенолфталеин, додадете 100мл етанол за да се растворите
3. Раствор за титрација на титрација на натриум тиосулфат (0,02mol/l) Подготовка: Земете 26g натриум тиосулфат и 0,20g безводен натриум карбонат, додадете соодветна количина на свежо зовриена ладна вода за да се раствори во 1000ml, да се тресе добро и ставете го за филтрирање од 1 месец. Калибрација: Земете околу 0,15 g стандарден калиум дихромат исушен на 120 ° C со постојана тежина, точно измерете го, ставете го во шише со јод, додадете 50 ml вода за да се раствори, додадете 2,0g калиум јодид, тресете нежно за да се раствори, додадете 40мл разредена сулфурна киселина, се тресете добро и да се запечати добро; После 10 минути на темно место, додадете 250 мл вода за да се разреди, а кога растворот е титриран до крајната точка, додадете 3мл раствор на индикаторот на скроб, продолжете со титрацијата сè додека сината боја не исчезне и не стане светло зелена, а резултатот од титрацијата се користи како празно корекција на проба. Секој 1мл натриум тиосулфат (0,1mol/L) е еквивалентен на 4,903g калиум дихромат. Пресметајте ја концентрацијата на растворот според потрошувачката на растворот и количината на преземено калиум дихромат. Квантитативно разредете 5 пати за да ја направите концентрацијата 0,02mol/L. Ако собната температура е над 25 ° C, температурата на растворот за реакција и водата за разредување треба да се лади на околу 20 ° C.
4. Раствор на индикатор за скроб Земете 0,5 g растворлив скроб, додадете 5 ml вода и добро промешајте, а потоа полека истурете во 100 мл врела вода, промешајте како што е додадено, продолжете да зоврие 2 минути, пуштете се излади, истурете го супернатантот и тој е подготвен.
Ова решение треба да биде свежо подготвено пред употреба.
Чекори за работа: Земете 0,1 g од овој производ, измерете го точно, ставете го во шишето со дестилација d, додадете 10 ml од 30% (g/g) кадмиум трихлорид раствор. Пополнете ја цевката за генерирање на пареа Б со вода до спојот и поврзете ја единицата за дестилација. Уживајте ги и Б и Д во масло за бања (може да биде глицерин), да го направи течното ниво на маслото бања во согласност со течното ниво на растворот на кадмиум трихлорид во шишето Д, вклучете ја водата за ладење и доколку е потребно, оставете го протокот на азот да влезе и да ја контролира стапката на проток на 1 меур во секунда. Во рок од 30 минути, подигнете ја температурата на нафтената бања на 155ºC и одржувајте ја оваа температура сè додека не се соберат 50 ml дестилат, извадете ја цевката за кондензатор од колоната за фракција, исплакнете со вода, миење и вметнете во собраниот раствор, додадете 3 капки на фенолфталеин индикаторски раствор и титула на pH вредност е 6,9-7,1 (ml), а потоа додадете 0,5 g натриум бикарбонат и 10 ml разредена сулфурна киселина, оставете го да застане додека не се произведе повеќе јаглерод диоксид, додадете 1,0g калиум јодид, и запечатете го, тресете добро, место во темнината за 5 минути, додадете 1мл скроб за индикаторот, титрат Точка, запишете го потрошениот волумен V2 (ML). Во друг празен тест, запишете ги волуменот VA и VB (ML) на потрошениот раствор за титрација на натриум хидроксид (0,02mol/L) и раствор за титрација на натриум тиосулфат (0,02mol/L), соодветно.
Време на објавување: АПР-25-2024