1 Вовед
Во моментов, главната суровина што се користи во подготовката нацелулоза етере памук, а неговиот исход опаѓа, а цената исто така расте;
Покрај тоа, најчесто користените агенси за етериција, како што се хлороцетна киселина (високо токсична) и етилен оксид (канцерогени), се исто така повеќе штетни за човечкото тело и околината. Книга
Во ова поглавје, борната целулоза со релативна чистота од повеќе од 90% извлечени во второто поглавје се користи како суровина, а натриум хлороцетат и 2-хлороетанол се користат како замени.
Користејќи високо токсична хлороцетна киселина како агент за етериција, анјонскикарбоксиметил целулоза (CMC), подготвени се не јонски хидроксиетил целулоза.
Целулоза (HEC) и мешан хидроксиетил карбоксиметил целулоза (HECMC) три етери на целулоза. единечен фактор
Техниките за подготовка на три целулозни етери беа оптимизирани со експерименти и ортогонални експерименти, а синтетизираните етери на целулоза се карактеризираат со Ft-IR, XRD, H-NMR, итн.
Основи на етерификација на целулоза
Принципот на етерификација на целулоза може да се подели на два дела. Првиот дел е процесот на алкализација, односно за време на реакцијата на алкализацијата на целулозата,
Рамномерно распрснато во растворот NaOH, борната целулоза отекува насилно под дејство на механичко мешање и со проширување на водата
Голема количина на мали молекули на NaOH навлезе во внатрешноста на бор -целулоза и реагираше со хидроксилните групи на прстенот на структурната единица на гликоза,
Генерира алкална целулоза, активниот центар на реакцијата на етерификација.
Вториот дел е процесот на етерификација, односно реакцијата помеѓу активниот центар и натриум хлороацетат или 2-хлороетанол под алкални услови, што резултира во
Во исто време, етерификациониот агент натриум хлороцетат и 2-хлороетанол исто така ќе произведат одреден степен на вода под алкални услови.
Страничните реакции се решени да генерираат натриум гликолат и етилен гликол, соодветно.
2 Концентрирана алкална декристализација предтретман на бор целулоза
Прво, подгответе одредена концентрација на раствор NaOH со деонизирана вода. Потоа, на одредена температура, 2G бор влакна
Витаминот се раствора во одреден волумен на раствор NaOH, промешан за одреден временски период, а потоа се филтрира за употреба.
Производител на модели на инструменти
Прецизен метар на pH
Колекционерски тип на постојана температура за греење на температурата магнетна мешалка
Печка за сушење вакуум
Електронски биланс
Циркулаторна вакуумска пумпа за циркулација на вода
Фуриер трансформира инфрацрвен спектрометар
Х-зраци дифрактометар
Спектрометар за нуклеарна магнетна резонанца
Хангжу Алилонг Инструмент копродукции, ООД
Хангжуу Хуичуанг Инструмент опрема копродукции, ООД.
Шангај ingингонг Експериментална опрема копродукции, ООД
Метлер Толедо Инструменти (Шангај) копродукции, ООД
Инструмент за наука и образование на Хангжу Дејвид, Рибар.
Американски Термо Фишер копродукции, ООД
Американска термоелектрична компанија за Швајцарија Арл
Швајцарската компанија Брукер
35
Подготовка на CMC
Користење на борово дрво алкална целулоза пред -третирана со концентрирана алкална декристализација како суровина, користејќи етанол како растворувач и со употреба на натриум хлороацетат како етерификација
CMC со повисок DS беше подготвен со додавање на алкали двапати и етерициски агент двапати. Додадете 2G борово дрво алкална целулоза во колба со четири врата, а потоа додадете одреден волумен на растворувач на етанол и добро промешајте за 30 мин
околу, така што алкалната целулоза е целосно распрскана. Потоа, додадете одредена количина на алкални агенти и натриум хлороацетат за да реагираат за одреден временски период на одредена температура на етерификација
По време, втор додаток на алкален агенс и натриум хлороацетат проследено со етерификација за одреден временски период. Откако реакцијата заврши, оладете се и оладете се, тогаш
Неутрализирајте со соодветна количина на глацијална оцетна киселина, потоа филтер за вшмукување, миење и суво.
Подготовка на HEC
Користење на борово дрво алкална целулоза пре-третирана со концентрирана алкална декристализација како суровина, етанол како растворувач и 2-хлороетанол како етерификација
ХЕЦ со повисока МС беше подготвена со додавање на алкали двапати и етерициски агент двапати. Додадете 2G борово дрво алкално целулоза во колба со четири врата и додадете одреден волумен од 90% (фракција на волумен) етанол, промешајте
Промешајте за одреден временски период за целосно распрснување, а потоа додадете одредена количина на алкали и полека загревајте, додадете одреден волумен од 2-
Хлороетанол, етеризиран на постојана температура за одреден временски период, а потоа ги додаде преостанатите натриум хидроксид и 2-хлороетанол за да продолжат со етерификација за одреден временски период. третираат
По завршувањето на реакцијата, неутрализирајте со одредена количина на глацијална оцетна киселина, и конечно филтрирајте со стаклен филтер (G3), миење и суво.
Подготовка на HEMCC
Користејќи го HEC подготвено во 3.2.3.4 како суровина, етанол како медиум за реакција и натриум хлороацетат како агент за етерирање за да се подготви
HECMC. Специфичниот процес е: Земете одредена количина на HEC, ставете го во колба со четири врата од 100 ml, а потоа додадете одредена количина на волумен
90% етанол, механички промешајте за одреден временски период за да го направите целосно распрснат, додадете одредена количина на алкали по загревањето и полека додадете
Натриум хлороацетат, етерификацијата на постојана температура завршува по одреден временски период. Откако ќе заврши реакцијата, неутрализирајте ја со глацијална оцетна киселина за да ја неутрализира, а потоа користете стаклен филтер (G3)
После вшмукување филтрација, миење и сушење.
Прочистување на етери на целулоза
Во процесот на подготовка на целулозен етер, често се произведуваат некои нуспроизводи, главно, неоргански сол натриум хлорид и некои други
нечистотии. Со цел да се подобри квалитетот на целулозата етер, беше извршено едноставно прочистување на добиениот целулозен етер. Затоа што тие се во вода
Постојат различна растворливост, така што експериментот користи одреден волумен на хидрант етанол за да ги прочисти подготвените три целулозни етери.
промена.
Ставете го примерокот за целулоза етер подготвен со одреден квалитет во чаша, додадете одредена количина од 80% етанол што е загреан на 60 ℃ ~ 65 ℃ и одржувајте механичко мешање на 60 ℃ ~ 65 ℃ на константна температура за греење на магнетна мешавина од температура за 10. мин. Земете супернант да се исуши
Во чиста чаша, користете сребрен нитрат за да проверите дали јони на хлорид. Ако има бел талог, филтрирајте го преку стаклен филтер и земете го цврстото
Повторете ги претходните чекори за дел од телото, сè додека филтратот по додавањето на 1 капка раствор AgNO3 нема бел талог, односно прочистувањето и миењето се завршени.
36
во (главно за да се отстрани реакцијата нуспроизвод NaCl). После вшмукување филтрација, сушење, ладење на собна температура и тежина.
маса, г.
Методи за тестирање и карактеризација за етери на целулоза
Одредување на степенот на замена (ДС) и моларен степен на замена (МС)
Одредување на ДС: Прво, измерете 0,2 g (точни до 0,1 мг) на прочистениот и сушениот примерок на целулоза етер, растворете го во
80 мл дестилирана вода, промешана во постојана температурна вода бања на 30 ℃ ~ 40 ℃ за 10 мин. Потоа прилагодете се со раствор на сулфурна киселина или раствор на NaOH
pH на растворот додека pH на растворот не е 8. Потоа, во чаша опремена со електрода на pH метар, користете стандарден раствор на сулфурна киселина
Да титрираат, под услови на мешање, набудувајте го читањето на pH мерачот додека титрирате, кога pH вредноста на растворот се прилагодува на 3,74,
Титрацијата завршува. Забележете го волуменот на стандардниот раствор на сулфурна киселина што се користи во ова време.
Генерација:
Збирот на горните протонски броеви и групата хидроксиетил
Односот на бројот на горните протони; I7 е масата на метиленската група на групата хидроксиетил
Интензитет на врвот на резонанцата на протонот; е интензитет на врвот на резонанцата на протонот од 5 метински групи и една метиленска група на единицата за гликоза на целулоза
Сума.
Методите за тестирање опишани за тестирање на инфрацрвена карактеризација на трите целулозни етери CMC, HEC и HEECMC
Закон
3.2.4.3 XRD тест
Тест за карактеризација на анализа на дифракција на Х-зраци на три целулозни етери CMC, HEC и HEECMC
опишан методот на тестирање.
3.2.4.4 Тестирање на H-NMR
Спектрометарот H NMR на HEC беше измерен со спектрометар Avance400 H NMR произведен од Брукер.
Користејќи го деутериран диметил сулфоксид како растворувач, растворот беше тестиран со течен водород NMR спектроскопија. Фреквенцијата на тестот беше 75,5MHz.
Топло, растворот е 0,5 мл.
3.3 Резултати и анализа
3.3.1 Оптимизација на процесот на подготовка на CMC
Користејќи ја борната целулоза извлечена во второто поглавје како суровина и користење на натриум хлороацетат како агент за етериција, усвоен е методот на експеримент со единечен фактор,
Процесот на подготовка на CMC беше оптимизиран, а почетните варијабли на експериментот беа поставени како што е прикажано во Табела 3.3. Следното е процесот на подготовка на ХЕЦ
Во уметноста, анализата на различни фактори.
Табела 3.3 Вредности на почетните фактори
Почетна вредност на факторот
Предтретман Алкализирачка температура/℃ 40
Предтретман алкализира време/ч 1
Сооднос на цврсто-течноста на предтретман/(g/ml) 1:25
Концентрација на предтретман на лига/% 40
38
Првата фаза на температура на етерификација/45 ℃
Време на етерификација од прва фаза/ч 1
Втора фаза Етерификација Температура/70 ℃
Време на етерификација на втора фаза/ч 1
Основна доза во фаза на етерификација/g 2
Количина на агент за етерицирање во фаза на етерификација/g 4.3
Етеризиран сооднос цврсто-течност/(g/ml) 1:15
3.3.1.1 Влијание на различните фактори врз фазата на замена на ЦМЦ во фаза на алкализација предтретман
1. Ефектот на температурата на алкализацијата на предтретман врз степенот на замена на CMC
Со цел да се земе предвид ефектот на температурата на алкализацијата на предтретман врз степенот на замена во добиениот CMC, во случај на фиксирање на други фактори како почетни вредности,
Под услови, се дискутира за ефектот на температурата на алкализацијата на алкализацијата врз степенот на замена на CMC, а резултатите се прикажани на Сл.
Предтретман Алкализирачка температура/
Ефект на предтретман на алкализирачка температура врз степенот на замена на CMC
Може да се види дека степенот на замена на CMC се зголемува со зголемувањето на температурата на алкализацијата предтретман, а температурата на алкализацијата е 30 ° C.
Горенаведените степени на замена се намалуваат со зголемување на температурата. Ова е затоа што алкализирачката температура е премногу ниска, а молекулите се помалку активни и не можат да бидат
Ефективно уништување на кристалната област на целулоза, што го отежнува етерозниот агент да влезе во внатрешноста на целулозата во фазата на етерификација, а степенот на реакција е релативно висок.
низок, што резултира во помал степен на замена на производот. Сепак, температурата на алкализацијата не треба да биде превисока. Како што се зголемува температурата, под дејство на висока температура и силна алкална,
Целулозата е склона кон оксидативна деградација, а степенот на замена на CMC на производот се намалува.
2. Влијание на предтретман време на алкалинизација на степенот на замена на CMC
Под услов, температурата на алкализацијата предтретман е 30 ° C, а други фактори се почетните вредности, се дискутира за ефектот на времето за алкализација предтретман врз CMC.
Ефектот на замена. Степен на замена
Предтретман алкализира време/ч
Ефект на предтретман на време на алкалинизација наCMCЗаменски степен
Самиот процес на рефлексија е релативно брз, но на алкалниот раствор му треба одредено време на дифузија во влакната.
Може да се види дека кога времето на алкализација е 0,5-1,5H, степенот на замена на производот се зголемува со зголемувањето на времето на алкализација.
Степенот на замена на добиениот производ беше најголем кога времето беше 1,5H, а степенот на замена се намали со зголемувањето на времето по 1,5 ч. Ова може
Може да биде затоа што на почетокот на алкализацијата, со продолжување на времето на алкализација, инфилтрацијата на алкални до целулоза е поволна, така што влакната
Главната структура е порелаксирана, зголемувајќи го агентот за етерирање и активниот медиум
Време на објавување: АПР-26-2024