ഹൈഡ്രോക്സിപ്രോപൈൽ മെത്തിൽസെല്ലുലോസ് എച്ച്പിഎംസിയുടെ പിരിച്ചുവിടുന്ന രീതിയും നിർണ്ണയ രീതിയും

ടെസ്റ്റ് രീതികൾ

രീതിയുടെ പേര്: ഹൈഡ്രോക്സിപ്രോപോക്സി ഗ്രൂപ്പ് ഹൈഡ്രോക്സിപ്രോപോക്സി ഗ്രൂപ്പ് നിർണ്ണയത്തിന്റെ ഹൈപ്രോക്സിലോസ് നിർണ്ണയം

ആപ്ലിക്കേഷന്റെ വ്യാപ്തി: ഹൈപ്രോമെലോസിലെ ഹൈഡ്രോക്സിലോസ് ഉള്ളടക്കം നിർണ്ണയിക്കുന്നതിനുള്ള ഹൈഡ്രോക്സിപ്രോപോക്സി നിർണ്ണയ രീതി ഈ രീതി ഉപയോഗിക്കുന്നു. ഈ രീതി ഹൈപ്രോമെല്ലോസിന് ബാധകമാണ്.

രീതിയുടെ തത്വം:കണക്കാക്കുകടെസ്റ്റ് ഉൽപ്പന്നത്തിലെ ഹൈഡ്രോക്സിപ്രോപോക്സിന്റെ ഉള്ളടക്കം ഹൈഡ്രോക്സിപ്രോപോക്സി നിർണ്ണയ രീതി അനുസരിച്ച്.

റിയാജന്റ്:

1. 30% (G / g) Chromium Trioxide പരിഹാരം

2. ഹൈഡ്രോക്സൈഡ്

3. ഫിനോൾഫ്തെലിൻ സൂചക പരിഹാരം

4. സോഡിയം ബൈകാർബണേറ്റ്

5. സൾഫ്യൂറിക് ആസിഡ് നേർപ്പിക്കുക

6. പൊട്ടാസ്യം അയോഡിഡ്

7. സോഡിയം തിയോസൾഫേറ്റ് ടൈറ്റ്റൈസേഷൻ പരിഹാരം (0.02mol / l)

8. സ്റ്റാർച്ച് ഇൻഡിക്കേറ്റർ പരിഹാരം

ഉപകരണങ്ങൾ:

സാമ്പിൾ തയ്യാറാക്കൽ:

1. സോഡിയം ഹൈഡ്രോക്സൈഡ് ടൈറ്റ്റേഷൻ പരിഹാരം (0.02moൾ / l)

തയ്യാറാക്കൽ: 5.6 മില്ലി എടുക്കുക, മായ്ക്കുക സോഡിയം ഹൈഡ്രോക്സൈഡ് ലായനിയിൽ, അത് 1000 മില്ലുചെയ്യാൻ പുതുതായി തിളപ്പിച്ച തണുത്ത വെള്ളം ചേർക്കുക.

കാലിബ്രേഷൻ: ഏകദേശം 6 ഗ്രാം സ്റ്റാൻഡേർഡ് പൊട്ടാസ്യം ഹൈഡ്രജൻ ഫെഥാറേറ്റ് 105 ഡിഗ്രി സെൽഡർ ഉണങ്ങി, അത് കൃത്യമായി തൂക്കമുണ്ടോ, അത് കൃത്യമായി തിളപ്പിച്ച് തണുത്ത വെള്ളം ചേർക്കുക, അത് കഴിയുന്നത്ര അലിയിക്കാൻ കഴിക്കാൻ കുലുക്കുക; 2 തുള്ളി ഫിനോൾഫ്താലിൻ സൂചക പരിഹാരമേ, ഈ ലിക്വിഡ് ടൈറ്റേഷൻ ഉപയോഗിക്കുക, അവസാന പോയിന്റിലേക്ക് സമീപിക്കുമ്പോൾ, പൊട്ടാസ്യം ഹൈഡ്രജൻ ഫതാറേറ്റ് പൂർണ്ണമായും അലിഞ്ഞുപോകണം, പരിഹാരം പിങ്ക് ആകുന്നതുവരെ ടൈറ്ററേറ്റുചെയ്തു. സോഡിയം ഹൈഡ്രോക്സൈഡ് ടൈറ്റ്റേറ്റേഷൻ പരിഹാരത്തിന്റെ (1mol / l) ഓരോ 1 മില്ലിക്കും (1moൾ / l) 20.42 മി.ഗ്രാം പൊട്ടാസ്യം ഹൈഡ്രജൻ ഫെഥാടകത്തിന് തുല്യമാണ്. ഈ പരിഹാരത്തിന്റെ ഉപഭോഗത്തെ അടിസ്ഥാനമാക്കി ഈ പരിഹാരത്തിന്റെ ഏകാഗ്രതയും എടുത്ത പൊട്ടാസ്യം ഹൈഡ്രജൻ ഫർത്തേറ്റ് എടുക്കുന്നതും കണക്കാക്കുക. സാന്ദ്രത 0.02moൾ / എൽ നിർമ്മിക്കാൻ 5 തവണ ക്വാണ്ടിറ്റേൽ നേർപ്പിക്കുന്നു.

സംഭരണം: ഒരു പോളിയെത്തിലീൻ പ്ലാസ്റ്റിക് കുപ്പിയിൽ വയ്ക്കുക, അത് മുദ്രയിട്ടിരിക്കുക; പ്ലഗിൽ 2 ദ്വാരങ്ങളുണ്ട്, കൂടാതെ 1 ഗ്ലാസ് ട്യൂബ് ഓരോ ദ്വാരത്തിലും ചേർത്തു, 1 ട്യൂബ് ഒരു സോഡ ലൈം ട്യൂബിനൊപ്പം ബന്ധിപ്പിച്ചിരിക്കുന്നു, ദ്രാവകം വലിച്ചെടുക്കുന്നതിന് 1 ട്യൂബ് ഉപയോഗിക്കുന്നു.

2. ഫിനോൾഫ്തെലീൻ സൂചകത്ത് 1 ഗ്രാം ഫെനോൾഫ്താലിൻ എടുത്ത് അലിയിക്കാൻ 100 മില്ലി എയനാനോൾ ചേർക്കുക

3. സോഡിയം തിയോസൾഫേറ്റ് ടൈറ്റ്റൈസേഷൻ പരിഹാരം (0.02Moൾ / L) തയ്യാറാക്കൽ, 2.0 ഗ്രാം അൺഹൈഡ്രോസ് കാർബണേറ്റ്, 1000 മില്ലിയിലേക്ക് അലിഞ്ഞുപോകാൻ ഉചിതമായ തുക ചേർക്കുക, നന്നായി കുലുക്കുക ഫിൽട്ടർ. കാലിബ്രേഷൻ: 0.15 ഗ്രാം സ്റ്റാൻഡേർഡ് പൊട്ടാസ്യം ഡിക്രോമാറ്റ് നിരന്തരമായ ഭാരം 120 ° C ആയി ഉണക്കുക, അത് കൃത്യമായി തൂക്കുക, അലിയിൻ ഉപയോഗിച്ച് ഇടുക, അലിയിക്കാൻ സ ently മ്യമായി ചേർക്കുക, അലിയിക്കാൻ സ ently മ്യമായി ചേർക്കുക, ചേർക്കുക 40 മില്ലി ലയിപ്പ് സൾഫ്യൂറിക് ആസിഡ്, നന്നായി കുലുക്കി കർശനമായി അടയ്ക്കുക; ഒരു ഇരുണ്ട സ്ഥലത്ത് 10 മിനിറ്റിനു ശേഷം, 250 മില് വെള്ളം ചേർക്കുക, പരിഹാരം അവസാനത്തെ പരിഹാരം ചേർത്ത്, നീല നിറം അപ്രത്യക്ഷമാകുന്നതുവരെ, ശോഭയുള്ള പച്ചയായി മാറുകയും ശോഭയുള്ള പച്ചയായിത്തീരുകയും ചെയ്യും. ശൂന്യമായ ട്രയൽ തിരുത്തലായി ഉപയോഗിക്കുന്നു. സോഡിയം തിയോസൾഫേറ്റ് ഓഫ് സോഡിയം തിയോസൾഫേറ്റ് (0.1moൾ / എൽ) ഓരോ 1 മില്ലിയും 4.903 ഗ്രാം പൊട്ടാസ്യം ഡിക്രോമേറ്റിന് തുല്യമാണ്. പരിഹാരത്തിന്റെ ഉപഭോഗവും പൊട്ടാസ്യം ഡിക്രോമാറ്റിന്റെ അളവും അനുസരിച്ച് പരിഹാരത്തിന്റെ ഏകാഗ്രത കണക്കാക്കുക. സാന്ദ്രത 0.02moൾ / എൽ നിർമ്മിക്കാൻ 5 തവണ ക്വാണ്ടിറ്റേൽ നേർപ്പിക്കുന്നു. മുറിയിലെ താപനില 25 ഡിഗ്രി സെൽഷ്യസിന് മുകളിലാണെങ്കിൽ, പ്രതികരണ പരിഹാരത്തിന്റെയും നേർത്ത ജലത്തിന്റെയും താപനില 20 ഡിഗ്രി സെൽഷ്യസിനായി തണുപ്പിക്കണം.

4. സ്റ്റാർച്ച് ഇൻഡിക്കേറ്റർ പരിഹാരം 0.5 ഗ്രാം ലയിപ്പിക്കുക, 5ml വെള്ളം ചേർത്ത് നന്നായി 100 മില്ലി ചുട്ടുതിളക്കുന്ന വെള്ളത്തിൽ ഇളക്കുക, തുടർന്ന്, ഇത് 2 മിനിറ്റ് തിളപ്പിക്കുക, അമാനുഷികം ഒഴിക്കുക, അത് തയ്യാറാണ്.

ഉപയോഗിക്കുന്നതിന് മുമ്പ് ഈ പരിഹാരം പുതുതായി തയ്യാറാക്കണം.

ഓപ്പറേഷൻ ഘട്ടങ്ങൾ: 0.1 ഗ്രാം എടുക്കുക, കൃത്യമായി തൂക്കുക, അത് കൃത്യമായി തൂക്കുക, 30% (ജി / ജി) കാഡ്മിയം ട്രൈക്ലോറൈഡ് ലായനിയിൽ ചേർക്കുക. സ്റ്റീം സൃഷ്ടിക്കുന്ന ട്യൂബ് ബി ജോയിന്റിലേക്ക് വെള്ളത്തിൽ നിറച്ച് വാറ്റിയെടുക്കൽ യൂണിറ്റ് ബന്ധിപ്പിക്കുക. ഒരു ഓയിൽ ബാത്തിൽ (ഇത് ഗ്ലിസസീൻ ആകാം) ബാത്ത് ആലോചിച്ച് (ഇത് ഗ്ലൈസറിൻ ആകാം), കുപ്പിയിലെ ദ്രാവക തലത്തിലുള്ള ദ്രാവക നിലവാരം ഡി, തണുപ്പിക്കൽ വെള്ളം ഓണാക്കുക, ആവശ്യമെങ്കിൽ അനുവദിക്കുക, അനുവദിക്കുക, അനുവദിക്കുകയാണെങ്കിൽ, അനുവദിക്കുക, അനുവദിക്കുക നൈട്രജൻ അരുവി ഒഴുകുകയും അതിന്റെ ഒഴുപ്പ് രണ്ടാമത്തേതിന് 1 ബബിൾ ആയി നിയന്ത്രിക്കുകയും ചെയ്യുന്നു. 30 മിനിറ്റിനുള്ളിൽ, 155 സിക്ക് ഓയിൽ ബാത്ത് ഉയർത്തുക, 50 മില്ലി ഡിസ്റ്റിലേറ്റിന്റെ തുടർച്ചയായി നിലനിർത്തുക, ശേഖരിച്ച പരിഹാരത്തിൽ നിന്ന് കഴുകൽ ചെയ്യുക, കഴുകുക, സംയോജിപ്പിക്കുക, 3 ചേർക്കുക ഫെനോൾഫ്തെലീൻ സൂചക ലായനിയുടെ തുള്ളികൾ, പിഎച്ച് മൂല്യം 6.9-7.1 (ഒരു അസിഡിറ്റി മീറ്ററിലൂടെ അളക്കുന്നു), ഉപഭോഗമുള്ള വോളിയം v1 (മില്ലി) റെക്കോർഡുചെയ്യുക, തുടർന്ന് 0.5 ഗ്രാം സോഡിയം ബൈകാർബറിക് ആസിഡും 10 മില്ലും ചേർക്കുക ഇനി കാർബൺ ഡൈ ഓക്സൈഡ് ഉൽപാദിപ്പിക്കുകയും ചെയ്താൽ, 1.0 ഗ്രാം പൊട്ടാസ്യം അയോഡിഡ് ചേർക്കുക, നന്നായി കുലുക്കുക, ശീർഷകം ചെയ്യുക അവസാന പോയിന്റ്, ഉപഭോഗം ചെയ്ത വോളിയം v2 (ML) റെക്കോർഡുചെയ്യുക. മറ്റൊരു ശൂന്യമായ പരിശോധനയിൽ, ഉപഭോഗം ചെയ്ത സോഡിയം ഹൈഡ്രോക്സൈഡ് ടൈറ്റ്റേഷൻ പരിഹാരവും സോഡിയം തിയോസേറ്റ് ടൈറ്ററേഷൻ പരിഹാരവും (0.02moൾ / എൽ) എന്നിവയുടെ വോളിയംസ് വിഎ, വി.എൽ) എന്നിവ രേഖപ്പെടുത്തുക.