പരീക്ഷണ രീതികൾ
രീതിയുടെ പേര്: ഹൈപ്രോമെല്ലോസ്—ഹൈഡ്രോക്സിപ്രോപോക്സി ഗ്രൂപ്പിന്റെ നിർണ്ണയം—ഹൈഡ്രോക്സിപ്രോപോക്സി ഗ്രൂപ്പിന്റെ നിർണ്ണയം
പ്രയോഗത്തിന്റെ വ്യാപ്തി: ഹൈപ്രോമെല്ലോസിലെ ഹൈഡ്രോക്സിപ്രോപോക്സിയുടെ ഉള്ളടക്കം നിർണ്ണയിക്കാൻ ഈ രീതി ഹൈപ്രോമെല്ലോസിന് ബാധകമാണ്.
രീതിയുടെ തത്വം:കണക്കാക്കുകഹൈഡ്രോക്സിപ്രോപോക്സി നിർണ്ണയ രീതി അനുസരിച്ച് പരീക്ഷണ ഉൽപ്പന്നത്തിലെ ഹൈഡ്രോക്സിപ്രോപോക്സിയുടെ ഉള്ളടക്കം.
റീജന്റ്:
1. 30% (ഗ്രാം/ഗ്രാം) ക്രോമിയം ട്രയോക്സൈഡ് ലായനി
2. ഹൈഡ്രോക്സൈഡ്
3. ഫിനോൾഫ്തലിൻ സൂചക ലായനി
4. സോഡിയം ബൈകാർബണേറ്റ്
5. സൾഫ്യൂറിക് ആസിഡ് നേർപ്പിക്കുക
6. പൊട്ടാസ്യം അയഡൈഡ്
7. സോഡിയം തയോസൾഫേറ്റ് ടൈറ്ററേഷൻ ലായനി (0.02mol/L)
8. സ്റ്റാർച്ച് ഇൻഡിക്കേറ്റർ ലായനി
ഉപകരണങ്ങൾ:
സാമ്പിൾ തയ്യാറാക്കൽ:
1. സോഡിയം ഹൈഡ്രോക്സൈഡ് ടൈറ്ററേഷൻ ലായനി (0.02mol/L)
തയ്യാറാക്കുന്ന വിധം: 5.6 മില്ലി ക്ലിയർ സാച്ചുറേറ്റഡ് സോഡിയം ഹൈഡ്രോക്സൈഡ് ലായനി എടുത്ത്, പുതുതായി തിളപ്പിച്ച തണുത്ത വെള്ളം ചേർത്ത് 1000 മില്ലി ആക്കുക.
കാലിബ്രേഷൻ: 105°C-ൽ ഉണക്കിയ സ്റ്റാൻഡേർഡ് പൊട്ടാസ്യം ഹൈഡ്രജൻ ഫത്താലേറ്റ് ഏകദേശം 6 ഗ്രാം എടുത്ത്, കൃത്യമായി തൂക്കി നോക്കുക, 50mL പുതുതായി തിളപ്പിച്ച തണുത്ത വെള്ളം ചേർക്കുക, കഴിയുന്നത്ര ലയിപ്പിക്കാൻ കുലുക്കുക; 2 തുള്ളി ഫിനോൾഫ്താലിൻ ഇൻഡിക്കേറ്റർ ലായനി ചേർക്കുക, ഈ ലിക്വിഡ് ടൈറ്ററേഷൻ ഉപയോഗിക്കുക, അവസാന പോയിന്റിലേക്ക് അടുക്കുമ്പോൾ, പൊട്ടാസ്യം ഹൈഡ്രജൻ ഫത്താലേറ്റ് പൂർണ്ണമായും ലയിപ്പിച്ച്, ലായനി പിങ്ക് നിറമാകുന്നതുവരെ ടൈറ്ററേറ്റ് ചെയ്യണം. ഓരോ 1mL സോഡിയം ഹൈഡ്രോക്സൈഡ് ടൈറ്ററേഷൻ ലായനിയും (1mol/L) 20.42mg പൊട്ടാസ്യം ഹൈഡ്രജൻ ഫത്താലേറ്റിന് തുല്യമാണ്. ഈ ലായനിയുടെ ഉപഭോഗവും എടുത്ത പൊട്ടാസ്യം ഹൈഡ്രജൻ ഫത്താലേറ്റിന്റെ അളവും അടിസ്ഥാനമാക്കി ഈ ലായനിയുടെ സാന്ദ്രത കണക്കാക്കുക. സാന്ദ്രത 0.02mol/L ആക്കുന്നതിന് അളവിൽ 5 തവണ നേർപ്പിക്കുക.
സംഭരണം: ഒരു പോളിയെത്തിലീൻ പ്ലാസ്റ്റിക് കുപ്പിയിൽ ഇട്ട് അടച്ചു വയ്ക്കുക; പ്ലഗിൽ 2 ദ്വാരങ്ങളുണ്ട്, ഓരോ ദ്വാരത്തിലും 1 ഗ്ലാസ് ട്യൂബ് തിരുകുന്നു, 1 ട്യൂബ് ഒരു സോഡ ലൈം ട്യൂബുമായി ബന്ധിപ്പിച്ചിരിക്കുന്നു, 1 ട്യൂബ് ദ്രാവകം വലിച്ചെടുക്കാൻ ഉപയോഗിക്കുന്നു.
2. ഫിനോൾഫ്തലിൻ സൂചക ലായനി 1 ഗ്രാം ഫിനോൾഫ്തലിൻ എടുത്ത് 100 മില്ലി എത്തനോൾ ചേർത്ത് ലയിപ്പിക്കുക.
3. സോഡിയം തയോസൾഫേറ്റ് ടൈറ്ററേഷൻ ലായനി (0.02mol/L) തയ്യാറാക്കൽ: 26 ഗ്രാം സോഡിയം തയോസൾഫേറ്റും 0.20 ഗ്രാം അൺഹൈഡ്രസ് സോഡിയം കാർബണേറ്റും എടുത്ത്, പുതുതായി തിളപ്പിച്ച തണുത്ത വെള്ളം 1000 മില്ലി ലിറ്ററിൽ ലയിപ്പിക്കുന്നതിന് ഉചിതമായ അളവിൽ ചേർത്ത് നന്നായി കുലുക്കി, 1 മാസത്തേക്ക് ഫിൽട്ടർ ചെയ്യുക. കാലിബ്രേഷൻ: സ്ഥിരമായ ഭാരത്തോടെ 120°C-ൽ ഉണക്കിയ സ്റ്റാൻഡേർഡ് പൊട്ടാസ്യം ഡൈക്രോമേറ്റ് ഏകദേശം 0.15 ഗ്രാം എടുത്ത്, കൃത്യമായി തൂക്കി, ഒരു അയഡിൻ കുപ്പിയിൽ വയ്ക്കുക, ലയിപ്പിക്കാൻ 50 മില്ലി വെള്ളം ചേർക്കുക, 2.0 ഗ്രാം പൊട്ടാസ്യം അയഡൈഡ് ചേർക്കുക, ലയിപ്പിക്കാൻ സൌമ്യമായി കുലുക്കുക, 40 മില്ലി നേർപ്പിച്ച സൾഫ്യൂറിക് ആസിഡ് ചേർക്കുക, നന്നായി കുലുക്കി ദൃഡമായി അടയ്ക്കുക; ഇരുണ്ട സ്ഥലത്ത് 10 മിനിറ്റിനു ശേഷം, നേർപ്പിക്കാൻ 250 മില്ലി വെള്ളം ചേർക്കുക, ലായനി അവസാന ബിന്ദുവിനടുത്ത് ടൈറ്ററേറ്റ് ചെയ്യുമ്പോൾ, 3 മില്ലി സ്റ്റാർച്ച് ഇൻഡിക്കേറ്റർ ലായനി ചേർക്കുക, നീല നിറം അപ്രത്യക്ഷമാകുന്നതുവരെ ടൈറ്ററേഷൻ തുടരുക, ടൈറ്ററേഷൻ ഫലം ഒരു ശൂന്യമായ ട്രയൽ തിരുത്തലായി ഉപയോഗിക്കുന്നു. ഓരോ 1mL സോഡിയം തയോസൾഫേറ്റും (0.1mol/L) 4.903g പൊട്ടാസ്യം ഡൈക്രോമേറ്റിന് തുല്യമാണ്. ലായനിയുടെ ഉപഭോഗവും എടുക്കുന്ന പൊട്ടാസ്യം ഡൈക്രോമേറ്റിന്റെ അളവും അനുസരിച്ച് ലായനിയുടെ സാന്ദ്രത കണക്കാക്കുക. സാന്ദ്രത 0.02mol/L ആക്കാൻ 5 തവണ അളവിൽ നേർപ്പിക്കുക. മുറിയിലെ താപനില 25°C-ൽ കൂടുതലാണെങ്കിൽ, പ്രതിപ്രവർത്തന ലായനിയുടെയും നേർപ്പിക്കൽ വെള്ളത്തിന്റെയും താപനില ഏകദേശം 20°C വരെ തണുപ്പിക്കണം.
4. സ്റ്റാർച്ച് ഇൻഡിക്കേറ്റർ ലായനി 0.5 ഗ്രാം ലയിക്കുന്ന സ്റ്റാർച്ച് എടുത്ത് 5 മില്ലി വെള്ളം ചേർത്ത് നന്നായി ഇളക്കുക, തുടർന്ന് 100 മില്ലി തിളച്ച വെള്ളത്തിൽ പതുക്കെ ഒഴിക്കുക, ചേർക്കുമ്പോൾ ഇളക്കുക, 2 മിനിറ്റ് തിളപ്പിക്കുക, തണുക്കാൻ അനുവദിക്കുക, സൂപ്പർനേറ്റന്റ് ഒഴിക്കുക, അപ്പോൾ അത് തയ്യാറാണ്.
ഉപയോഗിക്കുന്നതിന് മുമ്പ് ഈ ലായനി പുതുതായി തയ്യാറാക്കണം.
പ്രവർത്തന ഘട്ടങ്ങൾ: ഈ ഉൽപ്പന്നത്തിന്റെ 0.1 ഗ്രാം എടുത്ത് കൃത്യമായി തൂക്കി ഡിസ്റ്റിലേഷൻ ബോട്ടിൽ ഡിയിൽ ഇടുക, 30% (ഗ്രാം/ഗ്രാം) കാഡ്മിയം ട്രൈക്ലോറൈഡ് ലായനിയുടെ 10 മില്ലി ലിറ്റർ ചേർക്കുക. നീരാവി ഉത്പാദിപ്പിക്കുന്ന ട്യൂബ് ബിയിൽ ജോയിന്റിൽ വെള്ളം നിറയ്ക്കുക, ഡിസ്റ്റിലേഷൻ യൂണിറ്റ് ബന്ധിപ്പിക്കുക. ബി, ഡി എന്നിവ രണ്ടും ഒരു ഓയിൽ ബാത്തിൽ മുക്കുക (ഇത് ഗ്ലിസറിൻ ആകാം), ഓയിൽ ബാത്തിന്റെ ദ്രാവക നില കുപ്പി ഡിയിലെ കാഡ്മിയം ട്രൈക്ലോറൈഡ് ലായനിയുടെ ദ്രാവക നിലയുമായി പൊരുത്തപ്പെടുന്നതാക്കുക, തണുപ്പിക്കുന്ന വെള്ളം ഓണാക്കുക, ആവശ്യമെങ്കിൽ, നൈട്രജൻ സ്ട്രീം ഒഴുകാൻ അനുവദിക്കുകയും അതിന്റെ ഒഴുക്ക് നിരക്ക് സെക്കൻഡിൽ 1 കുമിളയായി നിയന്ത്രിക്കുകയും ചെയ്യുക. 30 മിനിറ്റിനുള്ളിൽ, ഓയിൽ ബാത്തിന്റെ താപനില 155ºC ആയി ഉയർത്തുക, 50 മില്ലി ഡിസ്റ്റിലേറ്റ് ശേഖരിക്കുന്നതുവരെ ഈ താപനില നിലനിർത്തുക, ഫ്രാക്ഷണേഷൻ കോളത്തിൽ നിന്ന് കണ്ടൻസർ ട്യൂബ് നീക്കം ചെയ്യുക, വെള്ളത്തിൽ കഴുകുക, കഴുകി ശേഖരിച്ച ലായനിയിൽ ചേർക്കുക, 3 തുള്ളി ഫിനോൾഫ്താലിൻ ഇൻഡിക്കേറ്റർ ലായനി ചേർക്കുക, ടൈട്രേറ്റ് ചെയ്യുക. pH മൂല്യം 6.9-7.1 ആണ് (ഒരു അസിഡിറ്റി മീറ്റർ ഉപയോഗിച്ച് അളക്കുന്നു), ഉപഭോഗം ചെയ്ത അളവ് V1 (mL) രേഖപ്പെടുത്തുക, തുടർന്ന് 0.5 ഗ്രാം സോഡിയം ബൈകാർബണേറ്റും 10 മില്ലി നേർപ്പിച്ച സൾഫ്യൂറിക് ആസിഡും ചേർക്കുക, കൂടുതൽ കാർബൺ ഡൈ ഓക്സൈഡ് ഉത്പാദിപ്പിക്കപ്പെടുന്നതുവരെ അത് നിൽക്കട്ടെ, 1.0 ഗ്രാം പൊട്ടാസ്യം അയഡൈഡ് ചേർത്ത് അടയ്ക്കുക, നന്നായി കുലുക്കുക, 5 മിനിറ്റ് ഇരുട്ടിൽ വയ്ക്കുക, 1 മില്ലി സ്റ്റാർച്ച് ഇൻഡിക്കേറ്റർ ലായനി ചേർക്കുക, സോഡിയം തയോസൾഫേറ്റ് ടൈട്രേഷൻ ലായനി (0.02mol/L) ഉപയോഗിച്ച് ടൈട്രേറ്റ് ചെയ്യുക, അവസാന പോയിന്റിലേക്ക് ഉപഭോഗം ചെയ്ത അളവ് V2 (mL) രേഖപ്പെടുത്തുക. മറ്റൊരു ശൂന്യ പരിശോധനയിൽ, ഉപയോഗിച്ച സോഡിയം ഹൈഡ്രോക്സൈഡ് ടൈറ്ററേഷൻ ലായനിയുടെ (0.02mol/L) വോള്യവും സോഡിയം തയോസൾഫേറ്റ് ടൈറ്ററേഷൻ ലായനിയുടെ (0.02mol/L) വോള്യവും യഥാക്രമം രേഖപ്പെടുത്തുക.
പോസ്റ്റ് സമയം: ഏപ്രിൽ-25-2024