ഹൈഡ്രോക്സിതൈൽ സെല്ലുലോസ് എങ്ങനെയാണ് തയ്യാറാക്കുന്നത്?

ഹൈഡ്രോക്സിതൈൽ സെല്ലുലോസ്ഒരു പ്രധാന സെല്ലുലോസ് ഡെറിവേറ്റീവാണ്. സമൃദ്ധമായ അസംസ്കൃത വസ്തുക്കളുടെ ഗുണങ്ങൾ, പുനരുപയോഗിക്കാവുന്നത്, ജൈവ വിസർജ്ജ്യമല്ലാത്തത്, വിഷരഹിതം, നല്ല ജൈവ പൊരുത്തക്കേട്, വലിയ വിളവ് എന്നിവ കാരണം, അതിന്റെ ഗവേഷണവും പ്രയോഗവും വളരെയധികം ശ്രദ്ധ ആകർഷിച്ചു. . ഹൈഡ്രോക്സിതൈൽ സെല്ലുലോസിന്റെ വളരെ പ്രധാനപ്പെട്ട പ്രകടന സൂചികയാണ് വിസ്കോസിറ്റി മൂല്യം. ഈ പ്രബന്ധത്തിൽ, 5×104mPa·s ന് മുകളിലുള്ള വിസ്കോസിറ്റി മൂല്യവും 0.3% ൽ താഴെയുള്ള ആഷ് മൂല്യവുമുള്ള ഹൈഡ്രോക്സിതൈൽ സെല്ലുലോസ്, ആൽക്കലൈസേഷൻ, ഈഥറിഫിക്കേഷൻ രണ്ട്-ഘട്ട പ്രക്രിയയിലൂടെ ദ്രാവക-ഘട്ട സിന്തസിസ് രീതിയിലൂടെ തയ്യാറാക്കിയതാണ്.

ആൽക്കലൈസേഷൻ പ്രക്രിയ ആൽക്കലി സെല്ലുലോസിന്റെ തയ്യാറാക്കൽ പ്രക്രിയയാണ്. ഈ പ്രബന്ധത്തിൽ, രണ്ട് ആൽക്കലൈസേഷൻ രീതികൾ ഉപയോഗിക്കുന്നു. ആദ്യത്തെ രീതി അസെറ്റോൺ ഒരു നേർപ്പിക്കലായി ഉപയോഗിക്കുക എന്നതാണ്. സെല്ലുലോസ് അസംസ്കൃത വസ്തുക്കൾ ഒരു നിശ്ചിത സാന്ദ്രതയിലുള്ള സോഡിയം ഹൈഡ്രോക്സൈഡ് ജലീയ ലായനിയിൽ നേരിട്ട് ബേസിഫൈ ചെയ്യുന്നു. ബേസിഫിക്കേഷൻ പ്രതിപ്രവർത്തനം നടത്തിയ ശേഷം, ഈഥറിഫിക്കേഷൻ പ്രതിപ്രവർത്തനം നേരിട്ട് നടത്തുന്നതിന് ഒരു ഈഥറിഫൈയിംഗ് ഏജന്റ് ചേർക്കുന്നു. രണ്ടാമത്തെ രീതി, സോഡിയം ഹൈഡ്രോക്സൈഡിന്റെയും യൂറിയയുടെയും ജലീയ ലായനിയിൽ സെല്ലുലോസ് അസംസ്കൃത വസ്തുക്കൾ ആൽക്കലൈസ് ചെയ്യുന്നു, കൂടാതെ ഈഥറിഫിക്കേഷൻ പ്രതിപ്രവർത്തനത്തിന് മുമ്പ് അധിക ലൈ നീക്കം ചെയ്യാൻ ഈ രീതി ഉപയോഗിച്ച് തയ്യാറാക്കിയ ആൽക്കലി സെല്ലുലോസ് പിഴിഞ്ഞെടുക്കണം. വ്യത്യസ്ത രീതികളിലൂടെ തയ്യാറാക്കിയ ആൽക്കലി സെല്ലുലോസ് ഇൻഫ്രാറെഡ് സ്പെക്ട്രോസ്കോപ്പിയും എക്സ്-റേ ഡിഫ്രാക്ഷനും ഉപയോഗിച്ച് വിശകലനം ചെയ്തു. ഈഥറിഫിക്കേഷൻ പ്രതിപ്രവർത്തനം വഴി തയ്യാറാക്കിയ ഉൽപ്പന്നങ്ങളുടെ ഗുണങ്ങൾ അനുസരിച്ച്, തിരഞ്ഞെടുക്കൽ രീതി നിർണ്ണയിക്കപ്പെടുന്നു.

ഏറ്റവും മികച്ച ഈഥറിഫിക്കേഷൻ സിന്തസിസ് പ്രക്രിയ നിർണ്ണയിക്കുന്നതിന്, ഈഥറിഫിക്കേഷൻ പ്രതിപ്രവർത്തനത്തിലെ ആന്റിഓക്‌സിഡന്റ്, ലൈ, ഗ്ലേഷ്യൽ അസറ്റിക് ആസിഡ് എന്നിവയുടെ പ്രതിപ്രവർത്തന സംവിധാനം ആദ്യം വിശകലനം ചെയ്തു. തുടർന്ന് സിംഗിൾ ഫാക്ടർ പ്രതിപ്രവർത്തനത്തിന്റെ പരീക്ഷണാത്മക പരിപാടി രൂപപ്പെടുത്തുക, തയ്യാറാക്കിയ ഹൈഡ്രോക്സിഥൈൽ സെല്ലുലോസിന്റെ പ്രകടനത്തിൽ കൂടുതൽ സ്വാധീനം ചെലുത്തുന്ന ഘടകങ്ങൾ നിർണ്ണയിക്കുക, ഉൽപ്പന്നത്തിന്റെ 2% ജലീയ ലായനിയുടെ വിസ്കോസിറ്റി ഒരു റഫറൻസ് സൂചികയായി ഉപയോഗിക്കുക. തിരഞ്ഞെടുത്ത നേർപ്പിച്ച അളവ്, ചേർത്ത എഥിലീൻ ഓക്സൈഡിന്റെ അളവ്, ക്ഷാരീകരണ സമയം, ആദ്യ പ്രതിപ്രവർത്തനത്തിന്റെ താപനിലയും സമയവും, രണ്ടാമത്തെ പ്രതിപ്രവർത്തനത്തിന്റെ താപനിലയും സമയവും തുടങ്ങിയ ഘടകങ്ങൾ ഉൽപ്പന്നത്തിന്റെ പ്രകടനത്തിൽ വലിയ സ്വാധീനം ചെലുത്തുന്നുവെന്ന് പരീക്ഷണ ഫലങ്ങൾ കാണിക്കുന്നു. ഏഴ് ഘടകങ്ങളും മൂന്ന് ലെവലുകളും ഉള്ള ഒരു ഓർത്തോഗണൽ പരീക്ഷണ പദ്ധതി തയ്യാറാക്കി, പരീക്ഷണ ഫലങ്ങളിൽ നിന്ന് എടുത്ത ഇഫക്റ്റ് കർവിന് പ്രാഥമിക, ദ്വിതീയ ഘടകങ്ങളെയും ഓരോ ഘടകത്തിന്റെയും സ്വാധീന പ്രവണതയെയും ദൃശ്യപരമായി വിശകലനം ചെയ്യാൻ കഴിയും. ഉയർന്ന വിസ്കോസിറ്റി മൂല്യങ്ങളുള്ള ഉൽപ്പന്നങ്ങൾ തയ്യാറാക്കുന്നതിനായി, ഒപ്റ്റിമൈസ് ചെയ്ത ഒരു പരീക്ഷണ പദ്ധതി രൂപപ്പെടുത്തി, പരീക്ഷണ ഫലങ്ങളിലൂടെ ഹൈഡ്രോക്സിഥൈൽ സെല്ലുലോസ് തയ്യാറാക്കുന്നതിനുള്ള ഒപ്റ്റിമൽ സ്കീം ഒടുവിൽ നിർണ്ണയിക്കപ്പെട്ടു.

തയ്യാറാക്കിയ ഉയർന്ന വിസ്കോസിറ്റിയുടെ ഗുണങ്ങൾഹൈഡ്രോക്സിതൈൽ സെല്ലുലോസ്ഇൻഫ്രാറെഡ് സ്പെക്ട്രോസ്കോപ്പി, ന്യൂക്ലിയർ മാഗ്നറ്റിക് റെസൊണൻസ്, ഗ്യാസ് ക്രോമാറ്റോഗ്രഫി, എക്സ്-റേ ഡിഫ്രാക്ഷൻ, തെർമോഗ്രാവിമെട്രിക്-ഡിഫറൻഷ്യൽ തെർമൽ അനാലിസിസ് എന്നിവയിലൂടെ വിസ്കോസിറ്റി, ആഷ് ഉള്ളടക്കം, പ്രകാശ പ്രക്ഷേപണം, ഈർപ്പം മുതലായവയുടെ നിർണ്ണയം ഉൾപ്പെടെ വിശകലനം ചെയ്യുകയും പരിശോധിക്കുകയും ചെയ്തു. ഉൽപ്പന്നത്തിന്റെ ഘടന, സബ്സ്റ്റിറ്റ്യൂവന്റ് യൂണിഫോമിറ്റി, മോളാർ സബ്സ്റ്റിറ്റ്യൂഷൻ ഡിഗ്രി, ക്രിസ്റ്റലിനിറ്റി, താപ സ്ഥിരത മുതലായവ വിശകലനം ചെയ്യുന്നതിനും ചിത്രീകരിക്കുന്നതിനും മറ്റ് സ്വഭാവരൂപീകരണ രീതികൾ ഉപയോഗിക്കുന്നു. പരീക്ഷണ രീതികൾ ASTM മാനദണ്ഡങ്ങളെ പരാമർശിക്കുന്നു.

ഒരു പ്രധാന സെല്ലുലോസ് ഡെറിവേറ്റീവായ ഹൈഡ്രോക്സിതൈൽ സെല്ലുലോസ്, അതിന്റെ സമൃദ്ധമായ അസംസ്കൃത വസ്തുക്കൾ, പുനരുപയോഗിക്കാവുന്നത്, ജൈവ വിസർജ്ജ്യമല്ലാത്തത്, വിഷരഹിതം, ജൈവ അനുയോജ്യം, ഉയർന്ന വിളവ് എന്നിവയാൽ ശ്രദ്ധ ആകർഷിച്ചു. ഹൈഡ്രോക്സിതൈൽ സെല്ലുലോസിന്റെ വിസ്കോസിറ്റി അതിന്റെ പ്രകടനത്തിന്റെ വളരെ പ്രധാനപ്പെട്ട സൂചകമാണ്. തയ്യാറാക്കിയ ഹൈഡ്രോക്സിതൈൽ സെല്ലുലോസിന്റെ വിസ്കോസിറ്റി 5×104mPa·s-ൽ കൂടുതലാണ്, കൂടാതെ ചാരത്തിന്റെ അളവ് 0.3%-ൽ താഴെയുമാണ്.

ഈ പ്രബന്ധത്തിൽ, ഉയർന്ന വിസ്കോസിറ്റിയുള്ള ഹൈഡ്രോക്സിതൈൽ സെല്ലുലോസ്, ആൽക്കലൈസേഷൻ, ഈഥറിഫിക്കേഷൻ എന്നിവയിലൂടെ ലിക്വിഡ്-ഫേസ് സിന്തസിസ് രീതിയിലൂടെയാണ് തയ്യാറാക്കിയത്. ആൽക്കലൈസേഷൻ പ്രക്രിയ ആൽക്കലി സെല്ലുലോസിന്റെ തയ്യാറാക്കലാണ്. രണ്ട് ആൽക്കലൈസേഷൻ രീതികളിൽ നിന്ന് തിരഞ്ഞെടുക്കുക. ഒന്ന്, സെല്ലുലോസ് മെറ്റീരിയൽ ഒരു ജലീയ സോഡിയം ഹൈഡ്രോക്സൈഡ് ലായനിയിൽ നേർപ്പകമായി അസെറ്റോൺ ഉപയോഗിച്ച് നേരിട്ട് ആൽക്കലൈസ് ചെയ്യുകയും തുടർന്ന് ഒരു ഈഥറിഫൈയിംഗ് ഏജന്റ് ഉപയോഗിച്ച് ഒരു ഈഥറിഫിക്കേഷൻ പ്രതിപ്രവർത്തനത്തിന് വിധേയമാക്കുകയും ചെയ്യുന്നു. മറ്റൊന്ന്, സെല്ലുലോസിക് മെറ്റീരിയൽ ജലീയ സോഡിയം ഹൈഡ്രോക്സൈഡ് ലായനിയിലും യൂറിയയിലും ആൽക്കലിസ് ചെയ്യുന്നു. പ്രതിപ്രവർത്തനത്തിന് മുമ്പ് ആൽക്കലി സെല്ലുലോസിലെ അധിക ആൽക്കലി നീക്കം ചെയ്യണം. ഈ പ്രബന്ധത്തിൽ, ഇൻഫ്രാറെഡ് സ്പെക്ട്രോസ്കോപ്പി, എക്സ്-റേ ഡിഫ്രാക്ഷൻ എന്നിവയിലൂടെ വിവിധ ആൽക്കലി സെല്ലുലോസുകൾ പഠിക്കുന്നു. ഒടുവിൽ, ഈഥറിഫിക്കേഷൻ ഉൽപ്പന്നങ്ങളുടെ ഗുണങ്ങൾക്കനുസരിച്ച് രണ്ടാമത്തെ രീതി സ്വീകരിക്കുന്നു.

ഈഥറിഫിക്കേഷന്റെ തയ്യാറെടുപ്പ് ഘട്ടങ്ങൾ നിർണ്ണയിക്കുന്നതിനായി, ഭക്ഷണ പ്രക്രിയയിൽ ആന്റിഓക്‌സിഡന്റ്, ആൽക്കലി, ഗ്ലേഷ്യൽ അസറ്റിക് ആസിഡ് എന്നിവയുടെ പ്രതിപ്രവർത്തന സംവിധാനം പഠിച്ചു. ഹൈഡ്രോക്സിതൈൽ സെല്ലുലോസിന്റെ തയ്യാറെടുപ്പിനെ ബാധിക്കുന്ന ഘടകങ്ങൾ സിംഗിൾ ഫാക്ടർ പരീക്ഷണത്തിലൂടെ നിർണ്ണയിച്ചു. 2% ജലീയ ലായനിയിലെ ഉൽപ്പന്നത്തിന്റെ വിസ്കോസിറ്റി മൂല്യത്തെ അടിസ്ഥാനമാക്കി. നേർപ്പിക്കുന്നതിന്റെ അളവ്, എഥിലീൻ ഓക്സൈഡിന്റെ അളവ്, ആൽക്കലൈസേഷൻ സമയം, ഒന്നും രണ്ടും റീഹൈഡ്രേഷന്റെ താപനില, സമയം എന്നിവ ഉൽപ്പന്ന പ്രകടനത്തിൽ വലിയ സ്വാധീനം ചെലുത്തുന്നുവെന്ന് പരീക്ഷണ ഫലങ്ങൾ കാണിക്കുന്നു. ഏറ്റവും മികച്ച തയ്യാറെടുപ്പ് രീതി നിർണ്ണയിക്കാൻ ഏഴ് ഘടകങ്ങളുടെയും മൂന്ന് ലെവലുകളുടെയും രീതി സ്വീകരിച്ചു.

തയ്യാറാക്കിയതിന്റെ ഗുണവിശേഷതകൾ ഞങ്ങൾ വിശകലനം ചെയ്യുന്നുഹൈഡ്രോക്സിതൈൽ സെല്ലുലോസ്ഘടനാപരമായ സ്വഭാവം, പകരമുള്ള ഏകതാനത, പകരമുള്ള മോളാരിറ്റി, ക്രിസ്റ്റലിനിറ്റി, താപ സ്ഥിരത എന്നിവ ഇൻഫ്രാറെഡ്, ന്യൂക്ലിയർ മാഗ്നറ്റിക് റെസൊണൻസ്, ഗ്യാസ് ക്രോമാറ്റോഗ്രാഫി, എക്സ്-റേ ഡിഫ്രാക്ഷൻ, ഡിഎസ്‌സി, ഡിഎടി എന്നിവയിലൂടെയും സ്വീകരിച്ച എഎസ്‌ടിഎം മാനദണ്ഡങ്ങളിലൂടെയും ചർച്ച ചെയ്യപ്പെട്ടു.