സെല്ലുലോസ് ഈതറുകൾ തയ്യാറാക്കൽ

1 ആമുഖം

നിലവിൽ, പ്രധാന അസംസ്കൃത വസ്തുക്കൾ തയ്യാറാക്കാൻ ഉപയോഗിക്കുന്നുസെല്ലുലോസ് ഈതർപരുത്തിയാണ്, അതിൻ്റെ ഉത്പാദനം കുറയുന്നു, വിലയും ഉയരുന്നു;

കൂടാതെ, സാധാരണയായി ഉപയോഗിക്കുന്ന ക്ലോറോഅസെറ്റിക് ആസിഡ് (ഉയർന്ന വിഷാംശം), എഥിലീൻ ഓക്സൈഡ് (കാർസിനോജെനിക്) എന്നിവയും മനുഷ്യശരീരത്തിനും പരിസ്ഥിതിക്കും കൂടുതൽ ദോഷകരമാണ്. പുസ്തകം

ഈ അധ്യായത്തിൽ, രണ്ടാമത്തെ അധ്യായത്തിൽ വേർതിരിച്ചെടുത്ത 90%-ത്തിലധികം ആപേക്ഷിക ശുദ്ധിയുള്ള പൈൻ സെല്ലുലോസ് അസംസ്കൃത വസ്തുവായി ഉപയോഗിക്കുന്നു, സോഡിയം ക്ലോറോഅസെറ്റേറ്റ്, 2-ക്ലോറോഎഥനോൾ എന്നിവ പകരമായി ഉപയോഗിക്കുന്നു.

ഉയർന്ന വിഷാംശമുള്ള ക്ലോറോഅസെറ്റിക് ആസിഡ്, അയോണിക് എതറിഫൈയിംഗ് ഏജൻ്റായി ഉപയോഗിക്കുന്നുകാർബോക്സിമെതൈൽ സെല്ലുലോസ് (CMC), അയോണിക് അല്ലാത്ത ഹൈഡ്രോക്സിതൈൽ സെല്ലുലോസ് തയ്യാറാക്കി.

സെല്ലുലോസ് (എച്ച്ഇസി), മിക്സഡ് ഹൈഡ്രോക്സിതൈൽ കാർബോക്സിമെതൈൽ സെല്ലുലോസ് (എച്ച്ഇസിഎംസി) മൂന്ന് സെല്ലുലോസ് ഈതറുകൾ. ഒറ്റ ഘടകം

മൂന്ന് സെല്ലുലോസ് ഈഥറുകളുടെ തയ്യാറെടുപ്പ് സാങ്കേതികതകൾ പരീക്ഷണങ്ങളിലൂടെയും ഓർത്തോഗണൽ പരീക്ഷണങ്ങളിലൂടെയും ഒപ്റ്റിമൈസ് ചെയ്തു, കൂടാതെ സിന്തസൈസ് ചെയ്ത സെല്ലുലോസ് ഈതറുകൾ FT-IR, XRD, H-NMR മുതലായവയുടെ സവിശേഷതയാണ്.

സെല്ലുലോസ് എത്തിഫിക്കേഷൻ്റെ അടിസ്ഥാനങ്ങൾ

സെല്ലുലോസ് എതറിഫിക്കേഷൻ്റെ തത്വത്തെ രണ്ട് ഭാഗങ്ങളായി തിരിക്കാം. ആദ്യഭാഗം ആൽക്കലൈസേഷൻ പ്രക്രിയയാണ്, അതായത് സെല്ലുലോസിൻ്റെ ആൽക്കലൈസേഷൻ പ്രതികരണ സമയത്ത്,

NaOH ലായനിയിൽ തുല്യമായി ചിതറിക്കിടക്കുന്ന പൈൻ സെല്ലുലോസ് മെക്കാനിക്കൽ ഇളക്കലിൻ്റെ പ്രവർത്തനത്തിലും ജലത്തിൻ്റെ വികാസത്തിലും ശക്തമായി വീർക്കുന്നു.

വലിയ അളവിലുള്ള NaOH ചെറിയ തന്മാത്രകൾ പൈൻ സെല്ലുലോസിൻ്റെ ഉള്ളിലേക്ക് തുളച്ചുകയറുകയും ഗ്ലൂക്കോസ് ഘടനാപരമായ യൂണിറ്റിൻ്റെ വളയത്തിലെ ഹൈഡ്രോക്സൈൽ ഗ്രൂപ്പുകളുമായി പ്രതിപ്രവർത്തിക്കുകയും ചെയ്തു.

ആൽക്കലി സെല്ലുലോസ് ഉത്പാദിപ്പിക്കുന്നു, ഈഥറിഫിക്കേഷൻ പ്രതികരണത്തിൻ്റെ സജീവ കേന്ദ്രം.

രണ്ടാമത്തെ ഭാഗം എതറിഫിക്കേഷൻ പ്രക്രിയയാണ്, അതായത്, ആൽക്കലൈൻ അവസ്ഥയിൽ സജീവ കേന്ദ്രവും സോഡിയം ക്ലോറോഅസെറ്റേറ്റ് അല്ലെങ്കിൽ 2-ക്ലോറോഎഥനോൾ തമ്മിലുള്ള പ്രതിപ്രവർത്തനം, ഫലമായി

അതേ സമയം, സോഡിയം ക്ലോറോഅസെറ്റേറ്റ്, 2-ക്ലോറോഎഥനോൾ എന്നിവ ആൽക്കലൈൻ അവസ്ഥയിൽ ഒരു നിശ്ചിത അളവിലുള്ള ജലം ഉൽപ്പാദിപ്പിക്കും.

യഥാക്രമം സോഡിയം ഗ്ലൈക്കലേറ്റും എഥിലീൻ ഗ്ലൈക്കോളും ഉത്പാദിപ്പിക്കാൻ പാർശ്വപ്രതികരണങ്ങൾ പരിഹരിക്കപ്പെടുന്നു.

2 പൈൻ സെല്ലുലോസിൻ്റെ സാന്ദ്രീകൃത ആൽക്കലി ഡീക്രിസ്റ്റലൈസേഷൻ പ്രീട്രീറ്റ്മെൻ്റ്

ആദ്യം, deionized വെള്ളം ഉപയോഗിച്ച് NaOH ലായനി ഒരു നിശ്ചിത സാന്ദ്രത തയ്യാറാക്കുക. പിന്നെ, ഒരു നിശ്ചിത ഊഷ്മാവിൽ, പൈൻ ഫൈബർ 2 ഗ്രാം

വിറ്റാമിൻ ഒരു നിശ്ചിത അളവിലുള്ള NaOH ലായനിയിൽ ലയിപ്പിച്ച് ഒരു നിശ്ചിത സമയത്തേക്ക് ഇളക്കി, തുടർന്ന് ഉപയോഗത്തിനായി ഫിൽട്ടർ ചെയ്യുന്നു.

ഉപകരണ മോഡൽ നിർമ്മാതാവ്

കൃത്യമായ pH മീറ്റർ

കളക്ടർ തരം സ്ഥിരമായ താപനില ചൂടാക്കൽ കാന്തിക സ്റ്റിറർ

വാക്വം ഡ്രൈയിംഗ് ഓവൻ

ഇലക്ട്രോണിക് ബാലൻസ്

സർക്കുലേറ്റിംഗ് വാട്ടർ ടൈപ്പ് മൾട്ടി പർപ്പസ് വാക്വം പമ്പ്

ഫ്യൂറിയർ ട്രാൻസ്ഫോം ഇൻഫ്രാറെഡ് സ്പെക്ട്രോമീറ്റർ

എക്സ്-റേ ഡിഫ്രാക്റ്റോമീറ്റർ

ന്യൂക്ലിയർ മാഗ്നറ്റിക് റെസൊണൻസ് സ്പെക്ട്രോമീറ്റർ

Hangzhou Aolilong Instrument Co., Ltd.

Hangzhou Huichuang Instrument Equipment Co., Ltd.

ഷാങ്ഹായ് ജിംഗ്‌ഹോംഗ് എക്‌സ്പിരിമെൻ്റൽ എക്യുപ്‌മെൻ്റ് കോ., ലിമിറ്റഡ്.

മെറ്റ്ലർ ടോലെഡോ ഇൻസ്ട്രുമെൻ്റ്സ് (ഷാങ്ഹായ്) കമ്പനി, ലിമിറ്റഡ്.

ഹാങ്‌ഷൂ ഡേവിഡ് സയൻസ് ആൻഡ് എജ്യുക്കേഷൻ ഇൻസ്ട്രുമെൻ്റ് കോ., ലിമിറ്റഡ്.

അമേരിക്കൻ തെർമോ ഫിഷർ കോ., ലിമിറ്റഡ്.

അമേരിക്കൻ തെർമോ ഇലക്ട്രിക് സ്വിറ്റ്സർലൻഡ് എആർഎൽ കമ്പനി

സ്വിസ് കമ്പനി BRUKER

35

സിഎംസികൾ തയ്യാറാക്കൽ

പൈൻ വുഡ് ആൽക്കലി സെല്ലുലോസ് അസംസ്കൃത വസ്തുവായി സാന്ദ്രീകൃത ആൽക്കലി ഡീക്രിസ്റ്റലൈസേഷൻ ഉപയോഗിച്ച് പ്രീട്രീറ്റ് ചെയ്യുന്നു, എഥനോൾ ലായകമായി ഉപയോഗിക്കുന്നു, സോഡിയം ക്ലോറോഅസെറ്റേറ്റ് എതറിഫിക്കേഷനായി ഉപയോഗിക്കുന്നു

രണ്ട് തവണ ആൽക്കലിയും രണ്ട് തവണ എതറിഫൈയിംഗ് ഏജൻ്റും ചേർത്താണ് ഉയർന്ന DS ഉള്ള CMC തയ്യാറാക്കിയത്. നാല് കഴുത്തുള്ള ഫ്ലാസ്കിലേക്ക് 2 ഗ്രാം പൈൻ വുഡ് ആൽക്കലി സെല്ലുലോസ് ചേർക്കുക, തുടർന്ന് ഒരു നിശ്ചിത അളവ് എത്തനോൾ ലായകവും ചേർത്ത് 30 മിനിറ്റ് നന്നായി ഇളക്കുക.

ഏകദേശം, അങ്ങനെ ആൽക്കലി സെല്ലുലോസ് പൂർണ്ണമായി ചിതറിക്കിടക്കുന്നു. പിന്നീട് ഒരു നിശ്ചിത അളവിലുള്ള ആൽക്കലി ഏജൻ്റും സോഡിയം ക്ലോറോഅസെറ്റേറ്റും ഒരു നിശ്ചിത എതറിഫിക്കേഷൻ താപനിലയിൽ ഒരു നിശ്ചിത സമയത്തേക്ക് പ്രതിപ്രവർത്തിക്കാൻ ചേർക്കുക.

സമയത്തിന് ശേഷം, ആൽക്കലൈൻ ഏജൻ്റും സോഡിയം ക്ലോറോഅസെറ്റേറ്റും രണ്ടാമത് ചേർക്കുന്നു, തുടർന്ന് കുറച്ച് സമയത്തേക്ക് എതെറിഫിക്കേഷൻ. പ്രതികരണം അവസാനിച്ച ശേഷം, തണുപ്പിച്ച് തണുപ്പിക്കുക, തുടർന്ന്

ഉചിതമായ അളവിൽ ഗ്ലേഷ്യൽ അസറ്റിക് ആസിഡ് ഉപയോഗിച്ച് നിർവീര്യമാക്കുക, തുടർന്ന് സക്ഷൻ ഫിൽട്ടർ, കഴുകി ഉണക്കുക.

HEC-കൾ തയ്യാറാക്കൽ

പൈൻ വുഡ് ആൽക്കലി സെല്ലുലോസ്, സാന്ദ്രീകൃത ആൽക്കലി ഡീക്രിസ്റ്റലൈസേഷൻ, അസംസ്കൃത വസ്തുവായി എഥനോൾ, ലായകമായും 2-ക്ലോറോഎഥനോൾ എതറിഫിക്കേഷനായും ഉപയോഗിക്കുന്നു

രണ്ട് തവണ ആൽക്കലിയും രണ്ട് തവണ എതറിഫൈയിംഗ് ഏജൻ്റും ചേർത്താണ് ഉയർന്ന എംഎസ് ഉള്ള HEC തയ്യാറാക്കിയത്. നാല് കഴുത്തുള്ള ഫ്ലാസ്കിലേക്ക് 2 ഗ്രാം പൈൻ വുഡ് ആൽക്കലി സെല്ലുലോസ് ചേർക്കുക, 90% (വോളിയം ഫ്രാക്ഷൻ) എത്തനോൾ ഒരു നിശ്ചിത അളവ് ചേർക്കുക, ഇളക്കുക

പൂർണ്ണമായി ചിതറാൻ കുറച്ച് സമയത്തേക്ക് ഇളക്കുക, തുടർന്ന് ഒരു നിശ്ചിത അളവിൽ ക്ഷാരം ചേർക്കുക, പതുക്കെ ചൂടാക്കുക, ഒരു നിശ്ചിത അളവ് 2- ചേർക്കുക

ക്ലോറോഎഥനോൾ, ഒരു നിശ്ചിത സമയത്തേക്ക് സ്ഥിരമായ ഊഷ്മാവിൽ ഇഥെറൈഫൈ ചെയ്തു, തുടർന്ന് ശേഷിക്കുന്ന സോഡിയം ഹൈഡ്രോക്സൈഡും 2-ക്ലോറോഎഥനോളും ചേർത്ത് കുറച്ച് സമയത്തേക്ക് എതറിഫിക്കേഷൻ തുടരും. ചികിത്സിക്കുക

പ്രതികരണം പൂർത്തിയായ ശേഷം, ഒരു നിശ്ചിത അളവിൽ ഗ്ലേഷ്യൽ അസറ്റിക് ആസിഡ് ഉപയോഗിച്ച് നിർവീര്യമാക്കുക, ഒടുവിൽ ഒരു ഗ്ലാസ് ഫിൽട്ടർ (G3) ഉപയോഗിച്ച് ഫിൽട്ടർ ചെയ്യുക, കഴുകുക, ഉണക്കുക.

HEMCC യുടെ തയ്യാറെടുപ്പ്

3.2.3.4-ൽ തയ്യാറാക്കിയ എച്ച്ഇസി അസംസ്കൃത വസ്തുവായും എത്തനോൾ പ്രതികരണ മാധ്യമമായും സോഡിയം ക്ലോറോഅസെറ്റേറ്റിനെ എതറിഫൈയിംഗ് ഏജൻ്റായും ഉപയോഗിക്കുന്നു

എച്ച്ഇസിഎംസി. നിർദ്ദിഷ്ട പ്രക്രിയ ഇതാണ്: ഒരു നിശ്ചിത അളവ് എച്ച്ഇസി എടുക്കുക, 100 മില്ലി നാല് കഴുത്തുള്ള ഫ്ലാസ്കിൽ ഇടുക, തുടർന്ന് ഒരു നിശ്ചിത അളവ് വോളിയം ചേർക്കുക

90% എത്തനോൾ, മെക്കാനിക്കലായി കുറച്ചു സമയം ഇളക്കി അത് പൂർണ്ണമായി ചിതറിക്കിടക്കുക, ചൂടാക്കിയ ശേഷം ഒരു നിശ്ചിത അളവിൽ ആൽക്കലി ചേർക്കുക, സാവധാനം ചേർക്കുക

സോഡിയം ക്ലോറോഅസെറ്റേറ്റ്, സ്ഥിരമായ ഊഷ്മാവിൽ ഈതറിഫിക്കേഷൻ ഒരു കാലയളവിനുശേഷം അവസാനിക്കുന്നു. പ്രതികരണം പൂർത്തിയായ ശേഷം, ഗ്ലേഷ്യൽ അസറ്റിക് ആസിഡ് ഉപയോഗിച്ച് നിർവീര്യമാക്കുക, തുടർന്ന് ഒരു ഗ്ലാസ് ഫിൽട്ടർ (G3) ഉപയോഗിക്കുക.

സക്ഷൻ ഫിൽട്ടറേഷൻ, കഴുകൽ, ഉണക്കൽ എന്നിവയ്ക്ക് ശേഷം.

സെല്ലുലോസ് ഈഥറുകളുടെ ശുദ്ധീകരണം

സെല്ലുലോസ് ഈതർ തയ്യാറാക്കുന്ന പ്രക്രിയയിൽ, ചില ഉപോൽപ്പന്നങ്ങൾ പലപ്പോഴും ഉത്പാദിപ്പിക്കപ്പെടുന്നു, പ്രധാനമായും അജൈവ ഉപ്പ് സോഡിയം ക്ലോറൈഡും മറ്റു ചിലതും.

മാലിന്യങ്ങൾ. സെല്ലുലോസ് ഈതറിൻ്റെ ഗുണനിലവാരം മെച്ചപ്പെടുത്തുന്നതിനായി, ലഭിച്ച സെല്ലുലോസ് ഈതറിൽ ലളിതമായ ശുദ്ധീകരണം നടത്തി. കാരണം അവ വെള്ളത്തിലാണ്

വ്യത്യസ്ത ലായകതയുണ്ട്, അതിനാൽ തയ്യാറാക്കിയ മൂന്ന് സെല്ലുലോസ് ഈതറുകൾ ശുദ്ധീകരിക്കാൻ ഹൈഡ്രേറ്റഡ് എത്തനോളിൻ്റെ ഒരു നിശ്ചിത വോളിയം അംശം പരീക്ഷണം ഉപയോഗിക്കുന്നു.

മാറ്റം.

ഒരു നിശ്ചിത ഗുണമേന്മയോടെ തയ്യാറാക്കിയ സെല്ലുലോസ് ഈതർ സാമ്പിൾ ഒരു ബീക്കറിൽ വയ്ക്കുക, 60 ℃ ~ 65 ℃ വരെ ചൂടാക്കിയ 80% എത്തനോൾ ഒരു നിശ്ചിത അളവിൽ ചേർക്കുക, സ്ഥിരമായ താപനില ചൂടാക്കുന്ന കാന്തിക സ്റ്റിററിൽ 60 ℃ ~ 65 ℃ മെക്കാനിക്കൽ ഇളക്കുക. 10 ഡിഗ്രി സെൽഷ്യസിനായി. മിനിറ്റ് ഉണങ്ങാൻ സൂപ്പർനാറ്റൻ്റ് എടുക്കുക

വൃത്തിയുള്ള ഒരു ബീക്കറിൽ, ക്ലോറൈഡ് അയോണുകൾ പരിശോധിക്കാൻ സിൽവർ നൈട്രേറ്റ് ഉപയോഗിക്കുക. വെളുത്ത അവശിഷ്ടം ഉണ്ടെങ്കിൽ, ഒരു ഗ്ലാസ് ഫിൽട്ടറിലൂടെ അരിച്ചെടുത്ത് സോളിഡ് എടുക്കുക

1 തുള്ളി AgNO3 ലായനി ചേർത്തതിന് ശേഷമുള്ള ഫിൽട്രേറ്റിന് വെളുത്ത അവശിഷ്ടം ഉണ്ടാകുന്നതുവരെ, അതായത്, ശുദ്ധീകരണവും കഴുകലും പൂർത്തിയാകുന്നതുവരെ ശരീരഭാഗത്തിന് മുമ്പത്തെ ഘട്ടങ്ങൾ ആവർത്തിക്കുക.

36

(പ്രധാനമായും NaCl ബൈ-ഉൽപ്പന്നത്തിൻ്റെ പ്രതികരണം നീക്കം ചെയ്യാൻ). സക്ഷൻ ഫിൽട്ടറേഷൻ, ഉണക്കൽ, ഊഷ്മാവിൽ തണുപ്പിക്കൽ, തൂക്കം എന്നിവയ്ക്ക് ശേഷം.

പിണ്ഡം, ജി.

സെല്ലുലോസ് ഈതറുകൾക്കായുള്ള ടെസ്റ്റ് ആൻഡ് ക്യാരക്ടറൈസേഷൻ രീതികൾ

സബ്സ്റ്റിറ്റ്യൂഷൻ ബിരുദം (ഡിഎസ്), മോളാർ ഡിഗ്രി ഓഫ് സബ്സ്റ്റിറ്റ്യൂഷൻ (എംഎസ്) എന്നിവയുടെ നിർണയം

DS നിർണ്ണയിക്കൽ: ആദ്യം, ശുദ്ധീകരിച്ചതും ഉണക്കിയതുമായ സെല്ലുലോസ് ഈതർ സാമ്പിളിൻ്റെ 0.2 ഗ്രാം (കൃത്യം 0.1 മില്ലിഗ്രാം വരെ) തൂക്കി അതിൽ ലയിപ്പിക്കുക

80mL വാറ്റിയെടുത്ത വെള്ളം, 10മിനിറ്റ് 30℃~40℃ താപനിലയിൽ സ്ഥിരമായ ഒരു വാട്ടർ ബാത്തിൽ ഇളക്കി. അതിനുശേഷം സൾഫ്യൂറിക് ആസിഡ് ലായനി അല്ലെങ്കിൽ NaOH ലായനി ഉപയോഗിച്ച് ക്രമീകരിക്കുക

ലായനിയുടെ pH 8 ആകുന്നതുവരെ ലായനിയുടെ pH. പിന്നീട് pH മീറ്റർ ഇലക്‌ട്രോഡ് ഘടിപ്പിച്ച ഒരു ബീക്കറിൽ സൾഫ്യൂറിക് ആസിഡിൻ്റെ ഒരു സാധാരണ ലായനി ഉപയോഗിക്കുക.

ടൈറ്റേറ്റ് ചെയ്യുന്നതിന്, ഇളകുന്ന സാഹചര്യങ്ങളിൽ, ലായനിയുടെ pH മൂല്യം 3.74 ആയി ക്രമീകരിക്കുമ്പോൾ, ടൈട്രേറ്റ് ചെയ്യുമ്പോൾ pH മീറ്റർ റീഡിംഗ് നിരീക്ഷിക്കുക,

ടൈറ്ററേഷൻ അവസാനിക്കുന്നു. ഈ സമയത്ത് ഉപയോഗിക്കുന്ന സൾഫ്യൂറിക് ആസിഡ് സ്റ്റാൻഡേർഡ് ലായനിയുടെ അളവ് ശ്രദ്ധിക്കുക.

തലമുറ:

മുകളിലെ പ്രോട്ടോൺ നമ്പറുകളുടെയും ഹൈഡ്രോക്സിതൈൽ ഗ്രൂപ്പിൻ്റെയും ആകെത്തുക

മുകളിലെ പ്രോട്ടോണുകളുടെ എണ്ണത്തിൻ്റെ അനുപാതം; ഹൈഡ്രോക്സിതൈൽ ഗ്രൂപ്പിലെ മെത്തിലീൻ ഗ്രൂപ്പിൻ്റെ പിണ്ഡമാണ് I7

പ്രോട്ടോൺ അനുരണനത്തിൻ്റെ കൊടുമുടിയുടെ തീവ്രത; സെല്ലുലോസ് ഗ്ലൂക്കോസ് യൂണിറ്റിലെ 5 മെഥൈൻ ഗ്രൂപ്പുകളുടെയും ഒരു മെത്തിലീൻ ഗ്രൂപ്പിൻ്റെയും പ്രോട്ടോൺ റെസൊണൻസ് പീക്കിൻ്റെ തീവ്രത

തുക

CMC, HEC, HEECMC എന്നീ മൂന്ന് സെല്ലുലോസ് ഈഥറുകളുടെ ഇൻഫ്രാറെഡ് സ്വഭാവ പരിശോധനയ്ക്കായി വിവരിച്ചിരിക്കുന്ന ടെസ്റ്റ് രീതികൾ

നിയമം

3.2.4.3 XRD ടെസ്റ്റ്

മൂന്ന് സെല്ലുലോസ് ഈതർ സിഎംസി, എച്ച്ഇസി, എച്ച്ഇഇസിഎംസി എന്നിവയുടെ എക്സ്-റേ ഡിഫ്രാക്ഷൻ അനാലിസിസ് ക്യാരക്ടറൈസേഷൻ ടെസ്റ്റ്

വിവരിച്ച ടെസ്റ്റ് രീതി.

3.2.4.4 എച്ച്-എൻഎംആറിൻ്റെ പരിശോധന

BRUKER നിർമ്മിച്ച Avance400 H NMR സ്പെക്ട്രോമീറ്റർ ഉപയോഗിച്ചാണ് HEC-യുടെ H NMR സ്പെക്ട്രോമീറ്റർ അളന്നത്.

ഡീറ്ററേറ്റഡ് ഡൈമെഥൈൽ സൾഫോക്സൈഡ് ലായകമായി ഉപയോഗിച്ച്, ദ്രാവക ഹൈഡ്രജൻ എൻഎംആർ സ്പെക്ട്രോസ്കോപ്പി ഉപയോഗിച്ച് ലായനി പരീക്ഷിച്ചു. ടെസ്റ്റ് ഫ്രീക്വൻസി 75.5MHz ആയിരുന്നു.

ചൂട്, പരിഹാരം 0.5mL ആണ്.

3.3 ഫലങ്ങളും വിശകലനവും

3.3.1 CMC തയ്യാറാക്കൽ പ്രക്രിയയുടെ ഒപ്റ്റിമൈസേഷൻ

രണ്ടാം അധ്യായത്തിൽ വേർതിരിച്ചെടുത്ത പൈൻ സെല്ലുലോസ് അസംസ്‌കൃത വസ്തുവായി ഉപയോഗിച്ചും സോഡിയം ക്ലോറോഅസെറ്റേറ്റ് എതറിഫൈയിംഗ് ഏജൻ്റായി ഉപയോഗിച്ചും സിംഗിൾ ഫാക്ടർ പരീക്ഷണ രീതിയാണ് സ്വീകരിച്ചത്.

CMC യുടെ തയ്യാറെടുപ്പ് പ്രക്രിയ ഒപ്റ്റിമൈസ് ചെയ്തു, കൂടാതെ പരീക്ഷണത്തിൻ്റെ പ്രാരംഭ വേരിയബിളുകൾ പട്ടിക 3.3-ൽ കാണിച്ചിരിക്കുന്നതുപോലെ സജ്ജമാക്കി. HEC തയ്യാറാക്കൽ പ്രക്രിയയാണ് ഇനിപ്പറയുന്നത്

കലയിൽ, വിവിധ ഘടകങ്ങളുടെ വിശകലനം.

പട്ടിക 3.3 പ്രാരംഭ ഘടകം മൂല്യങ്ങൾ

ഘടകം പ്രാരംഭ മൂല്യം

പ്രീ-ട്രീറ്റ്മെൻ്റ് ആൽക്കലൈസിംഗ് താപനില/℃ 40

പ്രീ-ട്രീറ്റ്മെൻറ് ആൽക്കലൈസിംഗ് സമയം/h 1

പ്രീ-ട്രീറ്റ്മെൻ്റ് ഖര-ദ്രാവക അനുപാതം/(g/mL) 1:25

പ്രീ-ട്രീറ്റ്മെൻ്റ് ലെയ് കോൺസൺട്രേഷൻ/% 40

38

ആദ്യ ഘട്ട എതറിഫിക്കേഷൻ താപനില/℃ 45

ആദ്യ ഘട്ട എതറിഫിക്കേഷൻ സമയം/മണിക്കൂർ 1

രണ്ടാം ഘട്ട എതറിഫിക്കേഷൻ താപനില/℃ 70

രണ്ടാം ഘട്ട ഇഥറിഫിക്കേഷൻ സമയം/മണിക്കൂർ 1

എതറിഫിക്കേഷൻ ഘട്ടത്തിലെ അടിസ്ഥാന ഡോസ്/ജി 2

ഈതറിഫിക്കേഷൻ ഘട്ടത്തിലെ ഈതറിഫൈയിംഗ് ഏജൻ്റിൻ്റെ അളവ്/g 4.3

ഈതറൈഫൈഡ് ഖര-ദ്രാവക അനുപാതം/(g/mL) 1:15

3.3.1.1 പ്രീ-ട്രീറ്റ്മെൻ്റ് ആൽക്കലൈസേഷൻ ഘട്ടത്തിൽ CMC സബ്സ്റ്റിറ്റ്യൂഷൻ ഡിഗ്രിയിൽ വിവിധ ഘടകങ്ങളുടെ സ്വാധീനം

1. സിഎംസിയുടെ സബ്സ്റ്റിറ്റ്യൂഷൻ ഡിഗ്രിയിൽ പ്രീ-ട്രീറ്റ്മെൻ്റ് ആൽക്കലൈസേഷൻ താപനിലയുടെ പ്രഭാവം

പ്രാരംഭ മൂല്യങ്ങളായി മറ്റ് ഘടകങ്ങളെ നിശ്ചയിക്കുന്ന സാഹചര്യത്തിൽ, ലഭിച്ച CMC-യിലെ പകരക്കാരൻ്റെ ഡിഗ്രിയിൽ പ്രീ-ട്രീറ്റ്മെൻ്റ് ആൽക്കലൈസേഷൻ താപനിലയുടെ പ്രഭാവം പരിഗണിക്കുന്നതിന്,

വ്യവസ്ഥകൾക്ക് കീഴിൽ, CMC സബ്സ്റ്റിറ്റ്യൂഷൻ ഡിഗ്രിയിൽ പ്രീ-ട്രീറ്റ്മെൻറ് ആൽക്കലൈസേഷൻ താപനിലയുടെ പ്രഭാവം ചർച്ചചെയ്യുന്നു, ഫലങ്ങൾ ചിത്രം കാണിച്ചിരിക്കുന്നു.

പ്രീ-ട്രീറ്റ്മെൻ്റ് ആൽക്കലൈസിംഗ് താപനില/℃

CMC സബ്സ്റ്റിറ്റ്യൂഷൻ ഡിഗ്രിയിൽ പ്രീ-ട്രീറ്റ്മെൻ്റ് ആൽക്കലൈസിംഗ് താപനിലയുടെ പ്രഭാവം

പ്രീ-ട്രീറ്റ്മെൻറ് ആൽക്കലൈസേഷൻ താപനില വർദ്ധിക്കുന്നതിനനുസരിച്ച് സിഎംസിയുടെ പകരക്കാരൻ്റെ അളവ് വർദ്ധിക്കുന്നതായി കാണാം, കൂടാതെ ആൽക്കലൈസേഷൻ താപനില 30 ഡിഗ്രി സെൽഷ്യസാണ്.

താപനില വർദ്ധിക്കുന്നതിനനുസരിച്ച് മുകളിലുള്ള സബ്സ്റ്റിറ്റ്യൂഷൻ ഡിഗ്രി കുറയുന്നു. ക്ഷാരവൽക്കരണ താപനില വളരെ കുറവായതിനാലും തന്മാത്രകൾ പ്രവർത്തനക്ഷമമല്ലാത്തതിനാലും അതിന് സാധിക്കാത്തതിനാലുമാണ് ഇത്

സെല്ലുലോസിൻ്റെ ക്രിസ്റ്റലിൻ ഏരിയ ഫലപ്രദമായി നശിപ്പിക്കുക, ഇത് ഈഥറിഫിക്കേഷൻ ഘട്ടത്തിൽ സെല്ലുലോസിൻ്റെ ഉള്ളിലേക്ക് പ്രവേശിക്കുന്നത് ഈഥറിഫൈയിംഗ് ഏജൻ്റിന് ബുദ്ധിമുട്ടാക്കുന്നു, കൂടാതെ പ്രതികരണത്തിൻ്റെ അളവ് താരതമ്യേന ഉയർന്നതാണ്.

കുറഞ്ഞ, കുറഞ്ഞ അളവിലുള്ള ഉൽപ്പന്ന ബദലിന് കാരണമാകുന്നു. എന്നിരുന്നാലും, ആൽക്കലൈസേഷൻ താപനില വളരെ ഉയർന്നതായിരിക്കരുത്. താപനില വർദ്ധിക്കുന്നതിനനുസരിച്ച്, ഉയർന്ന താപനിലയുടെയും ശക്തമായ ക്ഷാരത്തിൻ്റെയും പ്രവർത്തനത്തിൽ,

സെല്ലുലോസ് ഓക്സിഡേറ്റീവ് ഡീഗ്രേഡേഷന് വിധേയമാണ്, കൂടാതെ CMC ഉൽപ്പന്നത്തിൻ്റെ പകരക്കാരൻ്റെ അളവ് കുറയുന്നു.

2. CMC സബ്സ്റ്റിറ്റ്യൂഷൻ ഡിഗ്രിയിൽ പ്രീ-ട്രീറ്റ്മെൻ്റ് ആൽക്കലിനൈസേഷൻ സമയത്തിൻ്റെ സ്വാധീനം

പ്രീ-ട്രീറ്റ്മെൻറ് ആൽക്കലൈസേഷൻ താപനില 30 ഡിഗ്രി സെൽഷ്യസും മറ്റ് ഘടകങ്ങളും പ്രാരംഭ മൂല്യങ്ങളാണെന്ന വ്യവസ്ഥയിൽ, സിഎംസിയിൽ പ്രീ-ട്രീറ്റ്മെൻ്റ് ആൽക്കലൈസേഷൻ സമയത്തിൻ്റെ പ്രഭാവം ചർച്ചചെയ്യുന്നു.

പകരക്കാരൻ്റെ പ്രഭാവം. പകരക്കാരൻ്റെ ബിരുദം

പ്രീ-ട്രീറ്റ്മെൻ്റ് ആൽക്കലൈസിംഗ് സമയം/മണിക്കൂർ

പ്രീ-ട്രീറ്റ്മെൻ്റ് ആൽക്കലൈസേഷൻ സമയത്തിൻ്റെ പ്രഭാവംസി.എം.സിസബ്സ്റ്റിറ്റ്യൂഷൻ ബിരുദം

ബൾക്കിംഗ് പ്രക്രിയ തന്നെ താരതമ്യേന വേഗത്തിലാണ്, എന്നാൽ ആൽക്കലി ലായനിക്ക് നാരിൽ ഒരു നിശ്ചിത വ്യാപന സമയം ആവശ്യമാണ്.

ആൽക്കലൈസേഷൻ സമയം 0.5-1.5h ആയിരിക്കുമ്പോൾ, ആൽക്കലൈസേഷൻ സമയം വർദ്ധിക്കുന്നതിനനുസരിച്ച് ഉൽപ്പന്നത്തിൻ്റെ സബ്സ്റ്റിറ്റ്യൂഷൻ ഡിഗ്രി വർദ്ധിക്കുന്നതായി കാണാം.

സമയം 1.5h ആയിരിക്കുമ്പോൾ ലഭിച്ച ഉൽപ്പന്നത്തിൻ്റെ പകരക്കാരൻ്റെ അളവ് ഏറ്റവും ഉയർന്നതായിരുന്നു, കൂടാതെ 1.5h ന് ശേഷമുള്ള സമയം വർദ്ധിക്കുന്നതിനനുസരിച്ച് സബ്സ്റ്റിറ്റ്യൂഷൻ ബിരുദം കുറഞ്ഞു. ഇതിന് കഴിയും

ക്ഷാരവൽക്കരണത്തിൻ്റെ തുടക്കത്തിൽ, ആൽക്കലൈസേഷൻ സമയം നീണ്ടുനിൽക്കുന്നതിനാൽ, സെല്ലുലോസിലേക്കുള്ള ക്ഷാരത്തിൻ്റെ നുഴഞ്ഞുകയറ്റം കൂടുതൽ മതിയാകും, അതിനാൽ നാരുകൾ

പ്രൈം സ്ട്രക്ച്ചർ കൂടുതൽ അയവുള്ളതാണ്, ഇത് എതറിഫൈയിംഗ് ഏജൻ്റും സജീവ മാധ്യമവും വർദ്ധിപ്പിക്കുന്നു