സെല്ലുലോസ് ഈതറുകൾ തയ്യാറാക്കൽ

1 ആമുഖം

നിലവിൽ, തയ്യാറാക്കാൻ ഉപയോഗിക്കുന്ന പ്രധാന അസംസ്കൃത വസ്തുസെല്ലുലോസ് ഈതർപരുത്തിയാണ്, അതിന്റെ ഉത്പാദനം കുറയുന്നു, വിലയും ഉയരുന്നു;

കൂടാതെ, സാധാരണയായി ഉപയോഗിക്കുന്ന ഈതറിഫൈയിംഗ് ഏജന്റുകളായ ക്ലോറോഅസെറ്റിക് ആസിഡ് (ഉയർന്ന വിഷാംശം), എഥിലീൻ ഓക്സൈഡ് (കാർസിനോജെനിക്) എന്നിവയും മനുഷ്യ ശരീരത്തിനും പരിസ്ഥിതിക്കും കൂടുതൽ ദോഷകരമാണ്. പുസ്തകം

ഈ അധ്യായത്തിൽ, രണ്ടാം അധ്യായത്തിൽ വേർതിരിച്ചെടുത്ത 90% ത്തിലധികം ആപേക്ഷിക ശുദ്ധതയുള്ള പൈൻ സെല്ലുലോസ് അസംസ്കൃത വസ്തുവായി ഉപയോഗിക്കുന്നു, കൂടാതെ സോഡിയം ക്ലോറോഅസെറ്റേറ്റും 2-ക്ലോറോഎത്തനോളും പകരമായി ഉപയോഗിക്കുന്നു.

വളരെ വിഷാംശമുള്ള ക്ലോറോഅസെറ്റിക് ആസിഡ് ഈതറിഫൈയിംഗ് ഏജന്റായി ഉപയോഗിക്കുന്നു, അയോണിക്കാർബോക്സിമീതൈൽ സെല്ലുലോസ് (CMC), അയോണിക് അല്ലാത്ത ഹൈഡ്രോക്സിതൈൽ സെല്ലുലോസ് തയ്യാറാക്കി.

സെല്ലുലോസ് (HEC), മിക്സഡ് ഹൈഡ്രോക്സിതൈൽ കാർബോക്സിമീഥൈൽ സെല്ലുലോസ് (HECMC) എന്നിവ മൂന്ന് സെല്ലുലോസ് ഈഥറുകൾ. ഒറ്റ ഘടകം

മൂന്ന് സെല്ലുലോസ് ഈഥറുകളുടെ തയ്യാറെടുപ്പ് രീതികൾ പരീക്ഷണങ്ങളിലൂടെയും ഓർത്തോഗണൽ പരീക്ഷണങ്ങളിലൂടെയും ഒപ്റ്റിമൈസ് ചെയ്തു, കൂടാതെ സിന്തസൈസ് ചെയ്ത സെല്ലുലോസ് ഈഥറുകളെ FT-IR, XRD, H-NMR മുതലായവയാൽ വിശേഷിപ്പിച്ചു.

സെല്ലുലോസ് ഈതറിഫിക്കേഷന്റെ അടിസ്ഥാനകാര്യങ്ങൾ

സെല്ലുലോസ് ഈതറിഫിക്കേഷന്റെ തത്വത്തെ രണ്ട് ഭാഗങ്ങളായി തിരിക്കാം. ആദ്യ ഭാഗം ആൽക്കലൈസേഷൻ പ്രക്രിയയാണ്, അതായത്, സെല്ലുലോസിന്റെ ആൽക്കലൈസേഷൻ പ്രതിപ്രവർത്തന സമയത്ത്,

NaOH ലായനിയിൽ തുല്യമായി ചിതറിക്കിടക്കുന്ന പൈൻ സെല്ലുലോസ്, മെക്കാനിക്കൽ ഇളക്കലിന്റെ പ്രവർത്തനത്താലും ജലത്തിന്റെ വികാസത്താലും ശക്തമായി വീർക്കുന്നു.

പൈൻ സെല്ലുലോസിന്റെ ഉള്ളിലേക്ക് വലിയ അളവിൽ NaOH ചെറിയ തന്മാത്രകൾ തുളച്ചുകയറുകയും ഗ്ലൂക്കോസ് ഘടനാ യൂണിറ്റിന്റെ വളയത്തിലുള്ള ഹൈഡ്രോക്സൈൽ ഗ്രൂപ്പുകളുമായി പ്രതിപ്രവർത്തിക്കുകയും ചെയ്തു.

ഈതറിഫിക്കേഷൻ പ്രതിപ്രവർത്തനത്തിന്റെ സജീവ കേന്ദ്രമായ ആൽക്കലി സെല്ലുലോസ് ഉത്പാദിപ്പിക്കുന്നു.

രണ്ടാമത്തെ ഭാഗം ഈഥറിഫിക്കേഷൻ പ്രക്രിയയാണ്, അതായത്, ആൽക്കലൈൻ സാഹചര്യങ്ങളിൽ സജീവ കേന്ദ്രവും സോഡിയം ക്ലോറോഅസെറ്റേറ്റോ 2-ക്ലോറോഎത്തനോളോ തമ്മിലുള്ള പ്രതിപ്രവർത്തനം, അതിന്റെ ഫലമായി

അതേസമയം, ഈതറിഫൈയിംഗ് ഏജന്റ് സോഡിയം ക്ലോറോഅസെറ്റേറ്റും 2-ക്ലോറോഎഥനോളും ക്ഷാരാവസ്ഥയിൽ ഒരു നിശ്ചിത അളവിൽ വെള്ളം ഉത്പാദിപ്പിക്കും.

പാർശ്വ പ്രതിപ്രവർത്തനങ്ങൾ പരിഹരിക്കപ്പെട്ട് യഥാക്രമം സോഡിയം ഗ്ലൈക്കലേറ്റും എഥിലീൻ ഗ്ലൈക്കോളും ഉത്പാദിപ്പിക്കുന്നു.

2 പൈൻ സെല്ലുലോസിന്റെ സാന്ദ്രീകൃത ആൽക്കലി ഡീക്രിസ്റ്റലൈസേഷൻ പ്രീട്രീറ്റ്മെന്റ്

ആദ്യം, ഡീയോണൈസ് ചെയ്ത വെള്ളത്തിൽ ഒരു നിശ്ചിത സാന്ദ്രതയിലുള്ള NaOH ലായനി തയ്യാറാക്കുക. തുടർന്ന്, ഒരു നിശ്ചിത താപനിലയിൽ, 2 ഗ്രാം പൈൻ ഫൈബർ

ഈ വിറ്റാമിൻ ഒരു നിശ്ചിത അളവിലുള്ള NaOH ലായനിയിൽ ലയിപ്പിച്ച്, ഒരു നിശ്ചിത കാലയളവ് ഇളക്കി, പിന്നീട് ഉപയോഗത്തിനായി ഫിൽട്ടർ ചെയ്യുന്നു.

ഉപകരണ മോഡൽ നിർമ്മാതാവ്

പ്രിസിഷൻ pH മീറ്റർ

കളക്ടർ തരം സ്ഥിരമായ താപനില ചൂടാക്കൽ മാഗ്നറ്റിക് സ്റ്റിറർ

വാക്വം ഡ്രൈയിംഗ് ഓവൻ

ഇലക്ട്രോണിക് ബാലൻസ്

സർക്കുലേറ്റിംഗ് വാട്ടർ ടൈപ്പ് മൾട്ടി-പർപ്പസ് വാക്വം പമ്പ്

ഫ്യൂറിയർ ട്രാൻസ്ഫോം ഇൻഫ്രാറെഡ് സ്പെക്ട്രോമീറ്റർ

എക്സ്-റേ ഡിഫ്രാക്ടോമീറ്റർ

ന്യൂക്ലിയർ മാഗ്നറ്റിക് റെസൊണൻസ് സ്പെക്ട്രോമീറ്റർ

ഹാങ്‌ഷൗ ഓലിലോങ് ഇൻസ്ട്രുമെന്റ് കമ്പനി, ലിമിറ്റഡ്.

ഹാങ്‌ഷൗ ഹുയിചുവാങ് ഇൻസ്ട്രുമെന്റ് എക്യുപ്‌മെന്റ് കമ്പനി, ലിമിറ്റഡ്.

ഷാങ്ഹായ് ജിൻ‌ഹോംഗ് എക്സ്പിരിമെന്റൽ എക്യുപ്‌മെന്റ് കമ്പനി, ലിമിറ്റഡ്.

മെറ്റ്‌ലർ ടോളിഡോ ഇൻസ്ട്രുമെന്റ്സ് (ഷാങ്ഹായ്) കമ്പനി ലിമിറ്റഡ്.

ഹാങ്‌ഷൗ ഡേവിഡ് സയൻസ് ആൻഡ് എഡ്യൂക്കേഷൻ ഇൻസ്ട്രുമെന്റ് കമ്പനി ലിമിറ്റഡ്.

അമേരിക്കൻ തെർമോ ഫിഷർ കമ്പനി ലിമിറ്റഡ്.

അമേരിക്കൻ തെർമോഇലക്ട്രിക് സ്വിറ്റ്സർലൻഡ് ARL കമ്പനി

സ്വിസ് കമ്പനിയായ ബ്രൂക്കർ

35

സിഎംസികൾ തയ്യാറാക്കൽ

അസംസ്കൃത വസ്തുവായി സാന്ദ്രീകൃത ആൽക്കലി ഡീക്രിസ്റ്റലൈസേഷൻ വഴി പ്രീട്രീറ്റ് ചെയ്ത പൈൻ വുഡ് ആൽക്കലി സെല്ലുലോസ് ഉപയോഗിക്കുന്നു, ലായകമായി എത്തനോൾ ഉപയോഗിക്കുന്നു, ഈഥറിഫിക്കേഷനായി സോഡിയം ക്ലോറോഅസെറ്റേറ്റ് ഉപയോഗിക്കുന്നു.

ഉയർന്ന DS ഉള്ള CMC രണ്ടുതവണ ആൽക്കലിയും രണ്ടുതവണ ഈതറിഫൈയിംഗ് ഏജന്റും ചേർത്താണ് തയ്യാറാക്കിയത്. നാല് കഴുത്തുള്ള ഫ്ലാസ്കിലേക്ക് 2 ഗ്രാം പൈൻ വുഡ് ആൽക്കലി സെല്ലുലോസ് ചേർക്കുക, തുടർന്ന് ഒരു നിശ്ചിത അളവ് എത്തനോൾ ലായകം ചേർത്ത് 30 മിനിറ്റ് നന്നായി ഇളക്കുക.

ഏകദേശം, അങ്ങനെ ആൽക്കലി സെല്ലുലോസ് പൂർണ്ണമായും ചിതറിക്കിടക്കും. തുടർന്ന് ഒരു നിശ്ചിത അളവിൽ ആൽക്കലി ഏജന്റും സോഡിയം ക്ലോറോഅസെറ്റേറ്റും ചേർത്ത് ഒരു നിശ്ചിത ഈഥറിഫിക്കേഷൻ താപനിലയിൽ ഒരു നിശ്ചിത സമയത്തേക്ക് പ്രതിപ്രവർത്തിക്കുക.

ഒരു നിശ്ചിത സമയത്തിനുശേഷം, ആൽക്കലൈൻ ഏജന്റും സോഡിയം ക്ലോറോഅസെറ്റേറ്റും രണ്ടാമതും ചേർത്ത്, തുടർന്ന് ഒരു നിശ്ചിത സമയത്തേക്ക് ഈഥറിഫിക്കേഷൻ നടത്തുന്നു. പ്രതിപ്രവർത്തനം അവസാനിച്ചതിനുശേഷം, തണുപ്പിച്ച് തണുപ്പിക്കുക, തുടർന്ന്

ഉചിതമായ അളവിൽ ഗ്ലേഷ്യൽ അസറ്റിക് ആസിഡ് ഉപയോഗിച്ച് നിർവീര്യമാക്കുക, തുടർന്ന് സക്ഷൻ ഫിൽട്ടർ ചെയ്ത് കഴുകി ഉണക്കുക.

എച്ച്ഇസികൾ തയ്യാറാക്കൽ

അസംസ്കൃത വസ്തുവായി സാന്ദ്രീകൃത ആൽക്കലി ഡീക്രിസ്റ്റലൈസേഷൻ ഉപയോഗിച്ച് പ്രീട്രീറ്റ് ചെയ്ത പൈൻ വുഡ് ആൽക്കലി സെല്ലുലോസ്, ലായകമായി എത്തനോൾ, ഈഥറിഫിക്കേഷനായി 2-ക്ലോറോഎത്തനോൾ എന്നിവ ഉപയോഗിക്കുന്നു.

ഉയർന്ന MS ഉള്ള HEC തയ്യാറാക്കിയത് രണ്ടുതവണ ആൽക്കലിയും രണ്ടുതവണ ഈതറിഫൈയിംഗ് ഏജന്റും ചേർത്താണ്. നാല് കഴുത്തുള്ള ഫ്ലാസ്കിലേക്ക് 2 ഗ്രാം പൈൻ വുഡ് ആൽക്കലി സെല്ലുലോസ് ചേർക്കുക, ഒരു നിശ്ചിത അളവിൽ 90% (വോളിയം ഫ്രാക്ഷൻ) എത്തനോൾ ചേർക്കുക, ഇളക്കുക.

പൂർണ്ണമായും ചിതറാൻ ഒരു നിശ്ചിത സമയം ഇളക്കുക, തുടർന്ന് ഒരു നിശ്ചിത അളവിൽ ആൽക്കലി ചേർക്കുക, പതുക്കെ ചൂടാക്കുക, ഒരു നിശ്ചിത അളവിൽ 2-

സ്ഥിരമായ താപനിലയിൽ ഒരു നിശ്ചിത സമയത്തേക്ക് ക്ലോറോഎഥനോൾ ഈഥറൈസ് ചെയ്യപ്പെടുകയും, തുടർന്ന് ബാക്കിയുള്ള സോഡിയം ഹൈഡ്രോക്സൈഡും 2-ക്ലോറോഎഥനോളും ചേർത്ത് ഒരു നിശ്ചിത സമയത്തേക്ക് ഈഥറൈസേഷൻ തുടരുകയും ചെയ്യുന്നു.

പ്രതിപ്രവർത്തനം പൂർത്തിയായ ശേഷം, ഒരു നിശ്ചിത അളവിൽ ഗ്ലേഷ്യൽ അസറ്റിക് ആസിഡ് ഉപയോഗിച്ച് നിർവീര്യമാക്കുക, ഒടുവിൽ ഒരു ഗ്ലാസ് ഫിൽറ്റർ (G3) ഉപയോഗിച്ച് ഫിൽട്ടർ ചെയ്യുക, കഴുകി ഉണക്കുക.

എച്ച്ഇഎംസിസി തയ്യാറാക്കൽ

3.2.3.4-ൽ തയ്യാറാക്കിയ HEC അസംസ്കൃത വസ്തുവായും, എത്തനോൾ പ്രതിപ്രവർത്തന മാധ്യമമായും, സോഡിയം ക്ലോറോഅസെറ്റേറ്റ് എതറിഫൈയിംഗ് ഏജന്റായും ഉപയോഗിച്ച് തയ്യാറാക്കൽ

HECMC. നിർദ്ദിഷ്ട പ്രക്രിയ ഇതാണ്: ഒരു നിശ്ചിത അളവിൽ HEC എടുത്ത്, 100 mL നാല് കഴുത്തുള്ള ഫ്ലാസ്കിൽ ഇടുക, തുടർന്ന് ഒരു നിശ്ചിത അളവിൽ വ്യാപ്തം ചേർക്കുക.

90% എത്തനോൾ, പൂർണ്ണമായും ചിതറിപ്പോകുന്നതിനായി ഒരു നിശ്ചിത സമയത്തേക്ക് യാന്ത്രികമായി ഇളക്കുക, ചൂടാക്കിയ ശേഷം ഒരു നിശ്ചിത അളവിൽ ആൽക്കലി ചേർക്കുക, പതുക്കെ ചേർക്കുക

സോഡിയം ക്ലോറോഅസെറ്റേറ്റ്, സ്ഥിരമായ താപനിലയിലെ ഈഥറിഫിക്കേഷൻ ഒരു നിശ്ചിത സമയത്തിനുശേഷം അവസാനിക്കുന്നു. പ്രതിപ്രവർത്തനം പൂർത്തിയായ ശേഷം, അതിനെ നിർവീര്യമാക്കാൻ ഗ്ലേഷ്യൽ അസറ്റിക് ആസിഡ് ഉപയോഗിച്ച് നിർവീര്യമാക്കുക, തുടർന്ന് ഒരു ഗ്ലാസ് ഫിൽട്ടർ (G3) ഉപയോഗിക്കുക.

സക്ഷൻ ഫിൽട്രേഷൻ, കഴുകൽ, ഉണക്കൽ എന്നിവയ്ക്ക് ശേഷം.

സെല്ലുലോസ് ഈഥറുകളുടെ ശുദ്ധീകരണം

സെല്ലുലോസ് ഈതറിന്റെ തയ്യാറെടുപ്പ് പ്രക്രിയയിൽ, ചില ഉപോൽപ്പന്നങ്ങൾ പലപ്പോഴും ഉത്പാദിപ്പിക്കപ്പെടുന്നു, പ്രധാനമായും അജൈവ ഉപ്പ് സോഡിയം ക്ലോറൈഡും മറ്റു ചിലതും

മാലിന്യങ്ങൾ. സെല്ലുലോസ് ഈതറിന്റെ ഗുണനിലവാരം മെച്ചപ്പെടുത്തുന്നതിനായി, ലഭിച്ച സെല്ലുലോസ് ഈതറിൽ ലളിതമായ ശുദ്ധീകരണം നടത്തി. കാരണം അവ വെള്ളത്തിലാണ്.

വ്യത്യസ്ത ലയിക്കുന്ന സ്വഭാവങ്ങളുണ്ട്, അതിനാൽ പരീക്ഷണം തയ്യാറാക്കിയ മൂന്ന് സെല്ലുലോസ് ഈഥറുകളെ ശുദ്ധീകരിക്കാൻ ഹൈഡ്രേറ്റഡ് എത്തനോളിന്റെ ഒരു നിശ്ചിത അളവിലുള്ള ഭാഗം ഉപയോഗിക്കുന്നു.

മാറ്റം.

ഒരു നിശ്ചിത ഗുണനിലവാരത്തോടെ തയ്യാറാക്കിയ സെല്ലുലോസ് ഈതർ സാമ്പിൾ ഒരു ബീക്കറിൽ വയ്ക്കുക, 60 ℃ ~ 65 ℃ വരെ ചൂടാക്കിയ 80% എത്തനോൾ ഒരു നിശ്ചിത അളവിൽ ചേർക്കുക, സ്ഥിരമായ താപനില ചൂടാക്കൽ മാഗ്നറ്റിക് സ്റ്റിററിൽ 60 ℃ ~ 65 ℃ മെക്കാനിക്കൽ ഇളക്കൽ 10 ℃ മിനിറ്റ് നിലനിർത്തുക. സൂപ്പർനേറ്റന്റ് ഉണക്കാൻ എടുക്കുക.

വൃത്തിയുള്ള ഒരു ബീക്കറിൽ, ക്ലോറൈഡ് അയോണുകൾ പരിശോധിക്കാൻ സിൽവർ നൈട്രേറ്റ് ഉപയോഗിക്കുക. ഒരു വെളുത്ത അവക്ഷിപ്തം ഉണ്ടെങ്കിൽ, ഒരു ഗ്ലാസ് ഫിൽട്ടറിലൂടെ അത് ഫിൽട്ടർ ചെയ്ത് ഖരവസ്തു എടുക്കുക.

1 തുള്ളി AgNO3 ലായനി ചേർത്തതിനുശേഷം ഫിൽട്രേറ്റിൽ വെളുത്ത അവക്ഷിപ്തം ഉണ്ടാകുന്നതുവരെ, അതായത് ശുദ്ധീകരണവും കഴുകലും പൂർത്തിയാകുന്നതുവരെ, ശരീരഭാഗത്തിനായി മുമ്പത്തെ ഘട്ടങ്ങൾ ആവർത്തിക്കുക.

36

(പ്രധാനമായും പ്രതിപ്രവർത്തന ഉപോൽപ്പന്നമായ NaCl നീക്കം ചെയ്യാൻ). സക്ഷൻ ഫിൽട്രേഷൻ, ഉണക്കൽ, മുറിയിലെ താപനിലയിലേക്ക് തണുപ്പിക്കൽ, തൂക്കം എന്നിവയ്ക്ക് ശേഷം.

പിണ്ഡം, ഗ്രാം.

സെല്ലുലോസ് ഈതറുകൾക്കായുള്ള പരിശോധനയും സ്വഭാവരൂപീകരണ രീതികളും

സബ്സ്റ്റിറ്റ്യൂഷൻ ഡിഗ്രി (DS), മോളാർ സബ്സ്റ്റിറ്റ്യൂഷൻ ഡിഗ്രി (MS) എന്നിവയുടെ നിർണ്ണയം

DS നിർണ്ണയം: ആദ്യം, ശുദ്ധീകരിച്ച് ഉണക്കിയ സെല്ലുലോസ് ഈതർ സാമ്പിളിന്റെ 0.2 ഗ്രാം (0.1 മില്ലിഗ്രാമിന് കൃത്യം) തൂക്കി, അതിൽ ലയിപ്പിക്കുക

80 മില്ലി വാറ്റിയെടുത്ത വെള്ളം, 30°~40° താപനിലയിൽ സ്ഥിരമായ ഒരു വാട്ടർ ബാത്തിൽ 10 മിനിറ്റ് ഇളക്കുക. പിന്നീട് സൾഫ്യൂറിക് ആസിഡ് ലായനി അല്ലെങ്കിൽ NaOH ലായനി ഉപയോഗിച്ച് ക്രമീകരിക്കുക.

ലായനിയുടെ pH 8 ആകുന്നതുവരെ ലായനിയുടെ pH നിലനിർത്തുക. തുടർന്ന് pH മീറ്റർ ഇലക്ട്രോഡ് ഘടിപ്പിച്ച ഒരു ബീക്കറിൽ, ഒരു സാധാരണ സൾഫ്യൂറിക് ആസിഡ് ലായനി ഉപയോഗിക്കുക.

ഇളക്കുന്ന സാഹചര്യങ്ങളിൽ ടൈട്രേറ്റ് ചെയ്യുന്നതിന്, ലായനിയുടെ pH മൂല്യം 3.74 ആയി ക്രമീകരിക്കുമ്പോൾ, ടൈട്രേറ്റ് ചെയ്യുമ്പോൾ pH മീറ്റർ റീഡിംഗ് നിരീക്ഷിക്കുക.

ടൈറ്ററേഷൻ അവസാനിക്കുന്നു. ഈ സമയത്ത് ഉപയോഗിക്കുന്ന സൾഫ്യൂറിക് ആസിഡ് സ്റ്റാൻഡേർഡ് ലായനിയുടെ അളവ് ശ്രദ്ധിക്കുക.

തലമുറ:

മുകളിലെ പ്രോട്ടോൺ സംഖ്യകളുടെയും ഹൈഡ്രോക്സിതൈൽ ഗ്രൂപ്പിന്റെയും ആകെത്തുക

മുകളിലെ പ്രോട്ടോണുകളുടെ എണ്ണത്തിന്റെ അനുപാതം; I7 എന്നത് ഹൈഡ്രോക്സിതൈൽ ഗ്രൂപ്പിലെ മെത്തിലീൻ ഗ്രൂപ്പിന്റെ പിണ്ഡമാണ്.

പ്രോട്ടോൺ അനുരണന കൊടുമുടിയുടെ തീവ്രത; സെല്ലുലോസ് ഗ്ലൂക്കോസ് യൂണിറ്റിലെ 5 മെഥൈൻ ഗ്രൂപ്പുകളുടെയും ഒരു മെത്തിലീൻ ഗ്രൂപ്പിന്റെയും പ്രോട്ടോൺ അനുരണന കൊടുമുടിയുടെ തീവ്രതയാണിത്.

തുക.

CMC, HEC, HEECMC എന്നീ മൂന്ന് സെല്ലുലോസ് ഈഥറുകളുടെ ഇൻഫ്രാറെഡ് സ്വഭാവ പരിശോധനയ്ക്കായി വിവരിച്ച പരീക്ഷണ രീതികൾ.

നിയമം

3.2.4.3 XRD ടെസ്റ്റ്

മൂന്ന് സെല്ലുലോസ് ഈതറുകളുടെ എക്സ്-റേ ഡിഫ്രാക്ഷൻ അനാലിസിസ് സ്വഭാവ പരിശോധന CMC, HEC, HEECMC

വിവരിച്ച പരീക്ഷണ രീതി.

3.2.4.4 H-NMR പരിശോധന

BRUKER നിർമ്മിച്ച Avance400 H NMR സ്പെക്ട്രോമീറ്റർ ഉപയോഗിച്ചാണ് HEC യുടെ H NMR സ്പെക്ട്രോമീറ്റർ അളന്നത്.

ഡ്യൂട്ടറേറ്റഡ് ഡൈമീഥൈൽ സൾഫോക്സൈഡ് ലായകമായി ഉപയോഗിച്ച്, ദ്രാവക ഹൈഡ്രജൻ NMR സ്പെക്ട്രോസ്കോപ്പി ഉപയോഗിച്ച് ലായനി പരീക്ഷിച്ചു. പരീക്ഷണ ആവൃത്തി 75.5MHz ആയിരുന്നു.

ചൂടുള്ള, ലായനി 0.5 മില്ലി ആണ്.

3.3 ഫലങ്ങളും വിശകലനവും

3.3.1 സിഎംസി തയ്യാറെടുപ്പ് പ്രക്രിയയുടെ ഒപ്റ്റിമൈസേഷൻ

രണ്ടാം അധ്യായത്തിൽ വേർതിരിച്ചെടുത്ത പൈൻ സെല്ലുലോസ് അസംസ്കൃത വസ്തുവായി ഉപയോഗിച്ചും, സോഡിയം ക്ലോറോഅസെറ്റേറ്റ് ഈതറിഫൈയിംഗ് ഏജന്റായി ഉപയോഗിച്ചും, ഏക ഘടക പരീക്ഷണ രീതി സ്വീകരിച്ചു,

സിഎംസിയുടെ തയ്യാറെടുപ്പ് പ്രക്രിയ ഒപ്റ്റിമൈസ് ചെയ്തു, പരീക്ഷണത്തിന്റെ പ്രാരംഭ വേരിയബിളുകൾ പട്ടിക 3.3 ൽ കാണിച്ചിരിക്കുന്നതുപോലെ സജ്ജമാക്കി. താഴെ കൊടുത്തിരിക്കുന്നത് HEC തയ്യാറാക്കൽ പ്രക്രിയയാണ്.

കലയിൽ, വിവിധ ഘടകങ്ങളുടെ വിശകലനം.

പട്ടിക 3.3 പ്രാരംഭ ഘടക മൂല്യങ്ങൾ

ഘടകം പ്രാരംഭ മൂല്യം

പ്രീട്രീറ്റ്മെന്റ് ആൽക്കലൈസിംഗ് താപനില/℃ 40

പ്രീട്രീറ്റ്മെന്റ് ആൽക്കലൈസിംഗ് സമയം/മണിക്കൂർ 1

പ്രീട്രീറ്റ്മെന്റ് ഖര-ദ്രാവക അനുപാതം/(g/mL) 1:25

പ്രീട്രീറ്റ്മെന്റ് ലൈ സാന്ദ്രത/% 40

38

ആദ്യ ഘട്ട ഈഥറിഫിക്കേഷൻ താപനില/℃ 45

ആദ്യ ഘട്ട ഈഥറിഫിക്കേഷൻ സമയം/മണിക്കൂർ 1

രണ്ടാം ഘട്ട ഈഥറിഫിക്കേഷൻ താപനില/℃ 70

രണ്ടാം ഘട്ട ഈഥറിഫിക്കേഷൻ സമയം/മണിക്കൂർ 1

ഈഥറിഫിക്കേഷൻ ഘട്ടത്തിൽ അടിസ്ഥാന അളവ്/g 2

എതറിഫിക്കേഷൻ ഘട്ടത്തിൽ എതറിഫൈയിംഗ് ഏജന്റിന്റെ അളവ്/g 4.3

ഈതറിഫൈഡ് ഖര-ദ്രാവക അനുപാതം/(g/mL) 1:15

3.3.1.1 പ്രീട്രീറ്റ്മെന്റ് ആൽക്കലൈസേഷൻ ഘട്ടത്തിൽ CMC സബ്സ്റ്റിറ്റ്യൂഷൻ ഡിഗ്രിയിൽ വിവിധ ഘടകങ്ങളുടെ സ്വാധീനം.

1. സിഎംസിയുടെ സബ്സ്റ്റിറ്റ്യൂഷൻ ഡിഗ്രിയിൽ പ്രീട്രീറ്റ്മെന്റ് ആൽക്കലൈസേഷൻ താപനിലയുടെ പ്രഭാവം

മറ്റ് ഘടകങ്ങൾ പ്രാരംഭ മൂല്യങ്ങളായി നിശ്ചയിക്കുന്ന സാഹചര്യത്തിൽ, ലഭിച്ച സിഎംസിയിലെ സബ്സ്റ്റിറ്റ്യൂഷന്റെ അളവിൽ പ്രീട്രീറ്റ്മെന്റ് ആൽക്കലൈസേഷൻ താപനിലയുടെ സ്വാധീനം പരിഗണിക്കുന്നതിന്,

സാഹചര്യങ്ങളിൽ, പ്രീട്രീറ്റ്മെന്റ് ആൽക്കലൈസേഷൻ താപനില CMC സബ്സ്റ്റിറ്റ്യൂഷൻ ഡിഗ്രിയിൽ ചെലുത്തുന്ന സ്വാധീനം ചർച്ചചെയ്യുന്നു, അതിന്റെ ഫലങ്ങൾ ചിത്രം കാണിച്ചിരിക്കുന്നു.

പ്രീട്രീറ്റ്മെന്റ് ആൽക്കലൈസിംഗ് താപനില/℃

CMC സബ്സ്റ്റിറ്റ്യൂഷൻ ഡിഗ്രിയിൽ പ്രീട്രീറ്റ്മെന്റ് ആൽക്കലൈസിംഗ് താപനിലയുടെ പ്രഭാവം

പ്രീട്രീറ്റ്മെന്റ് ആൽക്കലൈസേഷൻ താപനില വർദ്ധിക്കുന്നതിനനുസരിച്ച് CMC യുടെ സബ്സ്റ്റിറ്റ്യൂഷന്റെ അളവ് വർദ്ധിക്കുന്നതായി കാണാൻ കഴിയും, കൂടാതെ ആൽക്കലൈസേഷൻ താപനില 30 °C ആണ്.

താപനില കൂടുന്നതിനനുസരിച്ച് മുകളിലുള്ള ഡിഗ്രി സബ്സ്റ്റിറ്റ്യൂഷൻ കുറയുന്നു. കാരണം, ക്ഷാരീകരണ താപനില വളരെ കുറവായതിനാലും, തന്മാത്രകൾ സജീവമല്ലാത്തതിനാലും

സെല്ലുലോസിന്റെ സ്ഫടിക പ്രദേശത്തെ ഫലപ്രദമായി നശിപ്പിക്കുന്നു, ഇത് എതറിഫൈയിംഗ് ഏജന്റിന് എതറിഫിക്കേഷൻ ഘട്ടത്തിൽ സെല്ലുലോസിന്റെ ഉള്ളിലേക്ക് പ്രവേശിക്കുന്നത് ബുദ്ധിമുട്ടാക്കുന്നു, കൂടാതെ പ്രതിപ്രവർത്തനത്തിന്റെ അളവ് താരതമ്യേന ഉയർന്നതുമാണ്.

കുറഞ്ഞ അളവിൽ, ഉൽപ്പന്ന പകരം വയ്ക്കലിന്റെ അളവ് കുറയുന്നതിന് കാരണമാകുന്നു. എന്നിരുന്നാലും, ക്ഷാരീകരണ താപനില വളരെ ഉയർന്നതായിരിക്കരുത്. ഉയർന്ന താപനിലയുടെയും ശക്തമായ ക്ഷാരത്തിന്റെയും സ്വാധീനത്തിൽ താപനില വർദ്ധിക്കുന്നതിനനുസരിച്ച്,

സെല്ലുലോസ് ഓക്സിഡേറ്റീവ് ഡീഗ്രേഡേഷന് വിധേയമാണ്, കൂടാതെ CMC എന്ന ഉൽപ്പന്നത്തിന്റെ പകരക്കാരന്റെ അളവ് കുറയുന്നു.

2. CMC സബ്സ്റ്റിറ്റ്യൂഷൻ ഡിഗ്രിയിൽ പ്രീട്രീറ്റ്മെന്റ് ആൽക്കലിനൈസേഷൻ സമയത്തിന്റെ സ്വാധീനം

ചികിത്സയ്ക്ക് മുമ്പുള്ള ആൽക്കലൈസേഷൻ താപനില 30 °C ഉം മറ്റ് ഘടകങ്ങൾ പ്രാരംഭ മൂല്യങ്ങളുമാണെന്ന വ്യവസ്ഥയിൽ, ചികിത്സയ്ക്ക് മുമ്പുള്ള ആൽക്കലൈസേഷൻ സമയത്തിന്റെ CMC-യിലെ സ്വാധീനം ചർച്ചചെയ്യുന്നു.

പകരക്കാരന്റെ പ്രഭാവം. പകരക്കാരന്റെ ഡിഗ്രി

പ്രീട്രീറ്റ്മെന്റ് ആൽക്കലൈസിംഗ് സമയം/മണിക്കൂർ

ചികിത്സയ്ക്ക് മുമ്പുള്ള ആൽക്കലൈസേഷൻ സമയത്തിന്റെ ഫലംസിഎംസിസബ്സ്റ്റിറ്റ്യൂഷൻ ഡിഗ്രി

ബൾക്കിംഗ് പ്രക്രിയ തന്നെ താരതമ്യേന വേഗത്തിലാണ്, പക്ഷേ ആൽക്കലി ലായനിക്ക് നാരുകളിൽ ഒരു നിശ്ചിത വ്യാപന സമയം ആവശ്യമാണ്.

ആൽക്കലൈസേഷൻ സമയം 0.5-1.5 മണിക്കൂർ ആകുമ്പോൾ, ആൽക്കലൈസേഷൻ സമയം കൂടുന്നതിനനുസരിച്ച് ഉൽപ്പന്നത്തിന്റെ സബ്സ്റ്റിറ്റ്യൂഷൻ ഡിഗ്രി വർദ്ധിക്കുന്നതായി കാണാൻ കഴിയും.

ലഭിച്ച ഉൽപ്പന്നത്തിന്റെ പകരം വയ്ക്കലിന്റെ അളവ് ഏറ്റവും ഉയർന്നത് 1.5 മണിക്കൂർ സമയമായിരുന്നപ്പോഴാണ്, 1.5 മണിക്കൂർ കഴിഞ്ഞപ്പോൾ സമയം കൂടുന്നതിനനുസരിച്ച് പകരം വയ്ക്കലിന്റെ അളവ് കുറഞ്ഞു. ഇത്

ആൽക്കലൈസേഷന്റെ തുടക്കത്തിൽ, ആൽക്കലൈസേഷൻ സമയം നീണ്ടുനിൽക്കുന്നതിനാൽ, ആൽക്കലി സെല്ലുലോസിലേക്കുള്ള നുഴഞ്ഞുകയറ്റം കൂടുതൽ മതിയാകുന്നതിനാലാകാം, അതിനാൽ ഫൈബർ

പ്രൈം ഘടന കൂടുതൽ അയവുള്ളതാണ്, ഇത് ഈതറിഫൈയിംഗ് ഏജന്റിനെയും സജീവ മാധ്യമത്തെയും വർദ്ധിപ്പിക്കുന്നു.