Гидроксипропил метилцеллюлозын HPMC-ийг уусгах арга ба тодорхойлох арга

туршилтын аргууд

Аргын нэр: гипромеллоз-гидроксипропокси бүлэг тодорхойлох-гидроксипропокси бүлэг тодорхойлох

Хэрэглэх хүрээ: Энэ арга нь гипромеллоз дахь гидроксипропоксигийн агууламжийг тодорхойлохын тулд гидроксипропокси тодорхойлох аргыг ашигладаг. Энэ аргыг гипромеллозын хувьд хэрэглэнэ.

Аргын зарчим:-ийг тооцоолгидроксипропокси тодорхойлох аргын дагуу туршилтын бүтээгдэхүүн дэх гидроксипропоксигийн агууламж.

Урвалж:

1. 30% (г/г) хромын триоксидын уусмал

2. Гидроксид

3. Фенолфталеины индикаторын уусмал

4. Натрийн бикарбонат

5. Хүхрийн хүчлийг шингэлнэ

6. Калийн иодид

7. Натрийн тиосульфатын титрлэлтийн уусмал (0.02моль/л)

8. Цардуулын индикаторын уусмал

тоног төхөөрөмж:

Дээж бэлтгэх:

1. Натрийн гидроксидын титрлэлтийн уусмал (0.02моль/л)

Бэлтгэх арга: 5.6 мл тунгалаг ханасан натрийн гидроксидын уусмал авч, 1000 мл болгохын тулд шинэхэн буцалсан хүйтэн ус хийнэ.

Шалгалт тохируулга: 105°С-т хатаасан 6г стандарт калийн устөрөгчийн фталатыг тогтмол жинд авч, нарийн жигнэж, 50мл шинэхэн буцалсан хүйтэн ус нэмж, аль болох уусгахын тулд сэгсэрнэ; фенолфталеины индикаторын уусмалаас 2 дусал нэмж, энэ Шингэн титрлэлтийг хэрэглээрэй, эцсийн цэг рүү ойртох үед калийн устөрөгчийн фталатыг бүрэн уусгаж, уусмал ягаан өнгөтэй болтол титрлэнэ. 1 мл натрийн гидроксидын титрлэлтийн уусмал (1 моль/л) бүр нь 20.42 мг калийн устөрөгчийн фталаттай тэнцэнэ. Энэ уусмалын хэрэглээ болон авсан калийн устөрөгчийн фталатын хэмжээг үндэслэн энэ уусмалын концентрацийг тооцоол. 0.02моль/л концентрацитай болгохын тулд 5 удаа тоо хэмжээгээр шингэлнэ.

Хадгалалт: Полиэтилен хуванцар саванд хийж, битүүмжилнэ; залгуурт 2 цооног байх ба нүх болгонд 1 шилэн хоолой хийж, 1 гуурсыг содын шохойн хоолойгоор холбож, шингэнийг сороход 1 хоолойг ашиглана.

2. Фенолфталеины индикаторын уусмал 1г фенолфталеин аваад 100мл этанол нэмж уусгана.

3. Натрийн тиосульфатын титрлэх уусмал (0.02моль/л) Бэлтгэх арга: 26г натрийн тиосульфат, 0.20г усгүй натрийн карбонатыг авч, зохих хэмжээний шинэхэн буцалсан хүйтэн ус хийж 1000 мл-т уусгаж сайтар сэгсэрч, 1 сар байлгана. шүүлтүүр. Шалгалт: 0.15г стандарт калийн бихроматаас 120°С-т тогтмол жинтэй хатаасан, нарийн жинлэж, иодын саванд хийж, уусгахын тулд 50мл ус, 2.0г калийн иодид нэмж, уусгахын тулд зөөлөн сэгсэрч, нэмнэ. 40 мл шингэрүүлсэн хүхрийн хүчил, сайтар сэгсэрч, сайтар битүүмжилнэ; Харанхуй газар 10 минутын дараа 250 мл ус нэмээд шингэлэхийн тулд уусмалыг эцсийн цэг хүртэл титрлэхэд 3 мл цардуулын индикаторын уусмал нэмээд цэнхэр өнгө алга болж тод ногоон өнгөтэй болтол титрлэнэ. хоосон туршилтын залруулга болгон ашигладаг. 1 мл натрийн тиосульфат (0.1 моль/л) бүр нь 4.903 г калийн бихроматтай тэнцэнэ. Уусмалын зарцуулалт болон авсан калийн бихромат хэмжээг харгалзан уусмалын концентрацийг тооцоолно. 0.02моль/л концентрацитай болгохын тулд 5 удаа тоо хэмжээгээр шингэлнэ. Хэрэв өрөөний температур 25 хэмээс дээш байвал урвалын уусмал ба шингэрүүлсэн усны температурыг ойролцоогоор 20 хэм хүртэл хөргөнө.

4. Цардуулын индикаторын уусмал 0.5г уусдаг цардуул авч 5мл ус нэмээд сайтар хутгаад 100мл буцалж буй усанд аажуу асгаж, нэмэхийн хэрээр хутгана, 2 минут буцалгаж, хөргөөд, дээд давхаргыг асгаж, мөн бэлэн байна.

Энэ уусмалыг хэрэглэхийн өмнө шинэхэн бэлтгэсэн байх ёстой.

Үйлдлийн алхмууд: Энэ бүтээгдэхүүнээс 0.1г авч, нарийн жинлэж, нэрэх саванд D хийж, 10 мл 30% (г/г) кадми трихлоридын уусмал нэмнэ. Уур үүсгэгч хоолойн В-ийг холбоос руу усаар дүүргэж, нэрэх төхөөрөмжийг холбоно. В ба D хоёрыг тосон ваннд дүрнэ (глицерин байж болно), тосны ванны шингэний түвшинг D саванд байгаа кадми трихлоридын уусмалын шингэний түвшинд тохируулан хөргөх усыг асааж, шаардлагатай бол хөргөнө. азотын урсгал урсаж, урсгалын хурдыг секундэд 1 бөмбөлөг хүртэл хянадаг. 30 минутын дотор тосон ванны температурыг 155ºС хүртэл өсгөж, 50 мл нэрмэл цуглуулах хүртэл энэ температурыг барьж, конденсаторын хоолойг фракцын баганаас авч, усаар зайлж, угааж, цуглуулсан уусмалд хийнэ, 3 нэмнэ. фенолфталеины индикаторын уусмалыг дусааж, рН-ийн утга 6.9-7.1 хүртэл титрлэнэ. хүчиллэг хэмжигч), хэрэглэсэн хэмжээ V1 (мл) -ийг тэмдэглээд, дараа нь 0.5 г натрийн бикарбонат, 10 мл шингэрүүлсэн хүхрийн хүчил нэмээд нүүрстөрөгчийн давхар исэл гарахгүй болтол зогсоож, 1.0 г калийн иодид нэмээд битүүмжлэн сэгсэрнэ. сайн, харанхуй газар 5 минут байлгаад 1 мл цардуулын индикаторын уусмал нэмж, натритай титрлэнэ. тиосульфатын титрлэлтийн уусмалыг (0.02моль/л) эцсийн цэг хүртэл, зарцуулсан хэмжээ V2 (мл) -ийг тэмдэглэнэ. Өөр нэг хоосон туршилтанд хэрэглэсэн натрийн гидроксидын титрлэлтийн уусмал (0.02моль/л) ба натрийн тиосульфатын титрлэх уусмалын (0.02моль/л) хэмжээнүүдийг тус тус бүртгэнэ.


Шуудангийн цаг: 2024 оны 4-р сарын 25