चाचणी पद्धती
पद्धतीचे नाव: हायप्रोमेलोज—हायड्रॉक्सीप्रोपॉक्सी गटाचे निर्धारण—हायड्रॉक्सीप्रोपॉक्सी गटाचे निर्धारण
वापराची व्याप्ती: ही पद्धत हायप्रोमेलोजमध्ये हायड्रॉक्सीप्रोपॉक्सीचे प्रमाण निश्चित करण्यासाठी हायड्रॉक्सीप्रोपॉक्सी निर्धारण पद्धतीचा वापर करते. ही पद्धत हायप्रोमेलोजला लागू आहे.
पद्धतीचे तत्व:गणना कराहायड्रॉक्सीप्रोपॉक्सी निर्धारण पद्धतीनुसार चाचणी उत्पादनातील हायड्रॉक्सीप्रोपॉक्सीचे प्रमाण.
अभिकर्मक:
१. ३०% (ग्रॅम/ग्रॅम) क्रोमियम ट्रायऑक्साइड द्रावण
२. हायड्रॉक्साइड
३. फेनोल्फ्थालीन इंडिकेटर सोल्यूशन
४. सोडियम बायकार्बोनेट
५. सल्फ्यूरिक आम्ल पातळ करा
६. पोटॅशियम आयोडाइड
७. सोडियम थायोसल्फेट टायट्रेशन सोल्यूशन (०.०२ मोल/लीटर)
८. स्टार्च इंडिकेटर सोल्यूशन
उपकरणे:
नमुना तयारी:
१. सोडियम हायड्रॉक्साइड टायट्रेशन द्रावण (०.०२ मोल/लिटर)
तयार करणे: ५.६ मिलीलीटर स्वच्छ संतृप्त सोडियम हायड्रॉक्साईड द्रावण घ्या, त्यात ताजे उकळलेले थंड पाणी घाला जेणेकरून ते १००० मिलीलीटर होईल.
कॅलिब्रेशन: १०५°C वर वाळवलेले सुमारे ६ ग्रॅम स्टँडर्ड पोटॅशियम हायड्रोजन फॅथलेट स्थिर वजनावर घ्या, त्याचे अचूक वजन करा, ५० मिली ताजे उकडलेले थंड पाणी घाला, ते शक्य तितके विरघळण्यासाठी हलवा; फेनोल्फ्थालीन इंडिकेटर सोल्यूशनचे २ थेंब घाला, हे लिक्विड टायट्रेशन वापरा, शेवटच्या बिंदूजवळ पोहोचल्यावर, पोटॅशियम हायड्रोजन फॅथलेट पूर्णपणे विरघळले पाहिजे आणि द्रावण गुलाबी होईपर्यंत टायट्रेट केले पाहिजे. सोडियम हायड्रॉक्साइड टायट्रेशन सोल्यूशनचे प्रत्येक १ मिली (१ मोल/लिटर) २०.४२ मिलीग्राम पोटॅशियम हायड्रोजन फॅथलेटच्या समतुल्य आहे. या द्रावणाच्या वापरावर आणि घेतलेल्या पोटॅशियम हायड्रोजन फॅथलेटच्या प्रमाणावर आधारित या द्रावणाची एकाग्रता मोजा. एकाग्रता ०.०२ मोल/लिटर करण्यासाठी ५ वेळा प्रमाणानुसार पातळ करा.
साठवणूक: ते एका पॉलिथिलीन प्लास्टिकच्या बाटलीत ठेवा आणि ते सीलबंद ठेवा; प्लगमध्ये २ छिद्रे आहेत आणि प्रत्येक छिद्रात १ काचेची नळी घातली आहे, १ नळी सोडा लाईम ट्यूबने जोडली आहे आणि १ नळी द्रव शोषण्यासाठी वापरली जाते.
२. फेनोल्फ्थालीन निर्देशक द्रावण १ ग्रॅम फेनोल्फ्थालीन घ्या, त्यात १०० मिली इथेनॉल विरघळण्यासाठी घाला.
३. सोडियम थायोसल्फेट टायट्रेशन सोल्यूशन (०.०२ मोल/लिटर) तयारी: २६ ग्रॅम सोडियम थायोसल्फेट आणि ०.२० ग्रॅम निर्जल सोडियम कार्बोनेट घ्या, त्यात योग्य प्रमाणात ताजे उकडलेले थंड पाणी १००० मिली मध्ये विरघळवा, चांगले हलवा आणि १ महिन्यासाठी फिल्टर करा. कॅलिब्रेशन: १२० डिग्री सेल्सिअस तापमानावर स्थिर वजनाने वाळवलेले सुमारे ०.१५ ग्रॅम मानक पोटॅशियम डायक्रोमेट घ्या, त्याचे अचूक वजन करा, ते आयोडीन बाटलीत ठेवा, विरघळण्यासाठी ५० मिली पाणी घाला, २.० ग्रॅम पोटॅशियम आयोडाइड घाला, विरघळण्यासाठी हलक्या हाताने हलवा, ४० मिली पातळ सल्फ्यूरिक आम्ल घाला, चांगले हलवा आणि घट्ट बंद करा; १० मिनिटांनंतर गडद ठिकाणी, पातळ करण्यासाठी २५० मिली पाणी घाला आणि द्रावण शेवटच्या बिंदूजवळ टायट्रेट झाल्यावर, ३ मिली स्टार्च इंडिकेटर सोल्यूशन घाला, निळा रंग अदृश्य होईपर्यंत आणि चमकदार हिरवा होईपर्यंत टायट्रेशन सुरू ठेवा आणि टायट्रेशनचा निकाल रिक्त चाचणी सुधारणा म्हणून वापरला जातो. प्रत्येक १ मिली सोडियम थायोसल्फेट (०.१ मोल/लिटर) हे ४.९०३ ग्रॅम पोटॅशियम डायक्रोमेटच्या समतुल्य आहे. द्रावणाच्या वापरानुसार आणि घेतलेल्या पोटॅशियम डायक्रोमेटच्या प्रमाणानुसार द्रावणाची सांद्रता मोजा. प्रमाणानुसार ५ वेळा पातळ करा जेणेकरून सांद्रता ०.०२ मोल/लिटर होईल. जर खोलीचे तापमान २५°C पेक्षा जास्त असेल, तर अभिक्रिया द्रावणाचे तापमान आणि पातळ पाणी सुमारे २०°C पर्यंत थंड करावे.
४. स्टार्च इंडिकेटर सोल्यूशन ०.५ ग्रॅम विरघळणारे स्टार्च घ्या, त्यात ५ मिली पाणी घाला आणि चांगले ढवळून घ्या, नंतर हळूहळू १०० मिली उकळत्या पाण्यात घाला, ते घालताच ढवळून घ्या, २ मिनिटे उकळत रहा, थंड होऊ द्या, सुपरनॅटंट ओता आणि ते तयार आहे.
वापरण्यापूर्वी हे द्रावण ताजे तयार करावे.
ऑपरेशनचे टप्पे: या उत्पादनाचे ०.१ ग्रॅम घ्या, त्याचे अचूक वजन करा, ते डिस्टिलेशन बाटली D मध्ये ठेवा, त्यात १० मिलीलीटर ३०% (ग्रॅम/ग्रॅम) कॅडमियम ट्रायक्लोराइड द्रावण घाला. स्टीम जनरेटर ट्यूब B ला जॉइंटमध्ये पाण्याने भरा आणि डिस्टिलेशन युनिटला जोडा. B आणि D दोन्ही ऑइल बाथमध्ये बुडवा (ते ग्लिसरीन असू शकते), ऑइल बाथची द्रव पातळी बाटली D मधील कॅडमियम ट्रायक्लोराइड द्रावणाच्या द्रव पातळीशी सुसंगत करा, थंड पाणी चालू करा आणि आवश्यक असल्यास, नायट्रोजन प्रवाह आत येऊ द्या आणि त्याचा प्रवाह दर प्रति सेकंद १ बबल पर्यंत नियंत्रित करा. ३० मिनिटांच्या आत, ऑइल बाथचे तापमान १५५ºC पर्यंत वाढवा आणि ५० मिली डिस्टिलेट गोळा होईपर्यंत हे तापमान राखा, फ्रॅक्शनेशन कॉलममधून कंडेन्सर ट्यूब काढा, पाण्याने स्वच्छ धुवा, धुवा आणि गोळा केलेल्या द्रावणात समाविष्ट करा, फेनोल्फ्थालीन इंडिकेटर सोल्यूशनचे ३ थेंब घाला आणि टायट्रेट करा. pH मूल्य ६.९-७.१ आहे (अ‍ॅसिडिटी मीटरने मोजले जाते), वापरलेल्या व्हॉल्यूम V1 (mL) रेकॉर्ड करा, नंतर ०.५ ग्रॅम सोडियम बायकार्बोनेट आणि १० मिली पातळ सल्फ्यूरिक अॅसिड घाला, कार्बन डायऑक्साइड तयार होईपर्यंत ते उभे राहू द्या, १.० ग्रॅम पोटॅशियम आयोडाइड घाला आणि ते सील करा, चांगले हलवा, ५ मिनिटे अंधारात ठेवा, १ मिली स्टार्च इंडिकेटर सोल्यूशन घाला, सोडियम थायोसल्फेट टायट्रेशन सोल्यूशन (०.०२mol/L) सह टायट्रेट करा. शेवटच्या बिंदूवर वापरा, वापरलेल्या व्हॉल्यूम V2 (mL) रेकॉर्ड करा. दुसऱ्या एका रिकाम्या चाचणीमध्ये, वापरलेल्या सोडियम हायड्रॉक्साइड टायट्रेशन द्रावणाचे (0.02mol/L) आणि सोडियम थायोसल्फेट टायट्रेशन द्रावणाचे (0.02mol/L) अनुक्रमे Va आणि Vb (mL) आकारमान नोंदवा.
पोस्ट वेळ: एप्रिल-२५-२०२४