हायड्रोक्सीप्रॉपिल मेथिलसेल्युलोज एचपीएमसीची विरघळणारी पद्धत आणि निर्धारण पद्धत

चाचणी पद्धती

पद्धतीचे नाव: हायप्रोमेलोज - हायड्रोक्सीप्रोपोक्सी ग्रुपचे निर्धारण - हायड्रोक्सीप्रोपोक्सी ग्रुपचे निर्धारण

अनुप्रयोगाची व्याप्ती: ही पद्धत हायड्रोक्सीप्रोपोक्सी निर्धारण पद्धतीचा वापर हायड्रोक्सीप्रोपोक्सीची सामग्री हायप्रोमेलोजमध्ये निश्चित करते. ही पद्धत हायप्रोमेलोजवर लागू आहे.

पद्धतीचे तत्व:गणना कराहायड्रोक्सीप्रोपोक्सीची सामग्री हायड्रोक्सीप्रॉपोक्सी निर्धारण पद्धतीनुसार चाचणी उत्पादनात.

अभिकर्मक:

1. 30% (जी/जी) क्रोमियम ट्रायऑक्साइड सोल्यूशन

2. हायड्रॉक्साईड

3. फिनोल्फथेलिन इंडिकेटर सोल्यूशन

4. सोडियम बायकार्बोनेट

5. पातळ सल्फ्यूरिक acid सिड

6. पोटॅशियम आयोडाइड

7. सोडियम थिओसल्फेट टायट्रेशन सोल्यूशन (0.02mol/l)

8. स्टार्च इंडिकेटर सोल्यूशन

उपकरणे:

नमुना तयार करणे:

1. सोडियम हायड्रॉक्साईड टायट्रेशन सोल्यूशन (0.02mol/l)

तयारीः स्पष्ट संतृप्त सोडियम हायड्रॉक्साईड सोल्यूशनचे 5.6 मिलीलीटर घ्या, ताजे उकडलेले थंड पाणी 1000 एमएल बनवा.

कॅलिब्रेशन: स्थिर वजनासाठी 105 डिग्री सेल्सिअस तापमानात वाळलेल्या सुमारे 6 जी मानक पोटॅशियम हायड्रोजन फाथलेटला घ्या, त्याचे अचूक वजन करा, ताजे उकडलेले थंड पाणी 50 मिली घाला, शक्य तितके विरघळण्यासाठी शेक करा; फिनोल्फ्थेलिन इंडिकेटर सोल्यूशनचे 2 थेंब जोडा, हा द्रव टायट्रेशन वापरा, शेवटच्या बिंदूकडे जाताना, पोटॅशियम हायड्रोजन फाथलेट पूर्णपणे विरघळली पाहिजे आणि द्रावण गुलाबी होईपर्यंत टायट्रेटेड. सोडियम हायड्रॉक्साईड टायट्रेशन सोल्यूशन (1 एमओएल/एल) चे प्रत्येक 1 एमएल 20.42 मिलीग्राम पोटॅशियम हायड्रोजन फाथलेटच्या समतुल्य आहे. या सोल्यूशनच्या वापराच्या आधारे आणि घेतलेल्या पोटॅशियम हायड्रोजन फाथलेटच्या प्रमाणात यावर आधारित या सोल्यूशनच्या एकाग्रतेची गणना करा. एकाग्रता 0.02mol/l करण्यासाठी प्रमाणित 5 वेळा पातळ करा.

स्टोरेज: ते पॉलिथिलीन प्लास्टिकच्या बाटलीत घाला आणि सीलबंद ठेवा; प्लगमध्ये 2 छिद्र आहेत आणि 1 ग्लास ट्यूब प्रत्येक छिद्रात घातली जाते, 1 ट्यूब सोडा लाइम ट्यूबसह जोडलेली आहे आणि 1 ट्यूब द्रव बाहेर काढण्यासाठी वापरली जाते.

2. फिनोल्फथेलिन इंडिकेटर सोल्यूशन 1 जी फिनोल्फ्थेलिन घ्या, विरघळण्यासाठी 100 मिली इथेनॉल जोडा

. कॅलिब्रेशनः स्थिर वजनाने 120 डिग्री सेल्सियस तापमानात सुमारे 0.15 ग्रॅम वाळलेल्या, अचूक वजनाने त्याचे वजन करा, आयोडीन बाटलीत घाला, विरघळण्यासाठी 50 मि.ली. गडद जागी 10 मिनिटांनंतर, पातळ करण्यासाठी 250 मिलीलीटर पाणी घाला आणि जेव्हा समाधान शेवटच्या बिंदूजवळ आहे, तेव्हा स्टार्च इंडिकेटर सोल्यूशनचे 3 मिली जोडा, निळा रंग अदृश्य होईपर्यंत टायट्रेशन सुरू ठेवा आणि चमकदार हिरवा होईपर्यंत आणि टायट्रेशनचा निकाल रिक्त चाचणी सुधार म्हणून वापरला जातो. सोडियम थिओसल्फेट (0.1mol/l) चे प्रत्येक 1 मिलीलीटर पोटॅशियम डायक्रोमेटच्या 4.903 ग्रॅम समतुल्य आहे. द्रावणाच्या वापरानुसार द्रावणाच्या एकाग्रतेची गणना करा आणि घेतलेल्या पोटॅशियम डायक्रोमेटचे प्रमाण. एकाग्रता 0.02mol/l करण्यासाठी प्रमाणित 5 वेळा पातळ करा. जर खोलीचे तापमान 25 डिग्री सेल्सिअस तापमानापेक्षा जास्त असेल तर प्रतिक्रिया द्रावणाचे तापमान आणि सौम्य पाण्याचे तापमान सुमारे 20 डिग्री सेल्सिअस पर्यंत थंड केले पाहिजे.

4. स्टार्च इंडिकेटर सोल्यूशन 0.5 ग्रॅम विद्रव्य स्टार्च घ्या, 5 मिलीलीटर पाणी घाला आणि चांगले नीट ढवळून घ्यावे, नंतर हळूहळू 100 मिली उकळत्या पाण्यात घाला, जसा जोडला जाईल तसतसे ढवळून घ्या, 2 मिनिटे उकळवा, थंड होऊ द्या, सुपरनेटॅन्टंट बाहेर घाला आणि ते तयार आहे.

हे समाधान वापरण्यापूर्वी ताजे तयार केले जावे.

ऑपरेशन चरणः या उत्पादनाचे 0.1 ग्रॅम घ्या, त्याचे अचूक वजन करा, ते डिस्टिलेशन बाटली डी मध्ये ठेवा, 30% (जी/जी) कॅडमियम ट्रायक्लोराईड सोल्यूशनचे 10 मिली जोडा. स्टीम जनरेटिंग ट्यूब बीला संयुक्तपणे पाण्याने भरा आणि डिस्टिलेशन युनिटला जोडा. तेल बाथमध्ये बी आणि डी दोन्ही विसर्जित करा (ते ग्लिसरीन असू शकते), बाटली डी मध्ये कॅडमियम ट्रायक्लोराईड द्रावणाच्या द्रव पातळीशी सुसंगत तेल आंघोळीची पातळी सुसंगत करा, थंड पाणी चालू करा आणि आवश्यक असल्यास, नायट्रोजन प्रवाह प्रवाहित होऊ द्या आणि त्याचा प्रवाह दर 1 बबलवर नियंत्रित करा. 30 मिनिटांच्या आत, तेल बाथचे तापमान 155 डिग्री सेल्सियस पर्यंत वाढवा आणि डिस्टिलेटचे 50 मि.ली. गोळा होईपर्यंत हे तापमान राखून ठेवा, फ्रॅक्शनेशन कॉलममधून कंडेन्सर ट्यूब काढा, पाण्याने स्वच्छ धुवा, एकत्रित द्रावणात धुवा आणि फिनोल्फथलीन निर्देशक सोल्यूशनचे 3 थेंब जोडा (एडी) सोडियम बायकार्बोनेटचे 0.5 ग्रॅम आणि 10 मिली सौम्य सल्फ्यूरिक acid सिड, कार्बन डाय ऑक्साईड तयार होईपर्यंत उभे राहू द्या, 1.0 ग्रॅम पोटॅशियम आयोडाइड जोडा, आणि सील करा, चांगले हलवा, 5 मिनिटे गडद ठिकाणी ठेवा, स्टार्च इंडिकेटर सोल्यूशन 1 एमएल जोडा (0.02 एमओएल) दुसर्‍या रिक्त चाचणीमध्ये, अनुक्रमे वापरलेल्या सोडियम हायड्रॉक्साईड टायट्रेशन सोल्यूशन (0.02mol/l) आणि सोडियम थिओसल्फेट टायट्रेशन सोल्यूशन (0.02mol/L) चे व्हॉल्यूम व्हीए आणि व्हीबी (एमएल) रेकॉर्ड करा.