Kaedah ujian
Nama Kaedah: Hypromellose -Penentuan Kumpulan Hydroxypropoxy -Penentuan Kumpulan Hydroxypropoxy
Skop Permohonan: Kaedah ini menggunakan kaedah penentuan hidroksipropoksi untuk menentukan kandungan hidroksipoksi dalam hypromellose. Kaedah ini boleh digunakan untuk hypromellose.
Prinsip kaedah:KirakanKandungan Hydroxypropoxy dalam Produk Ujian mengikut kaedah penentuan hidroksipoksi.
Reagen:
1. 30% (g/g) penyelesaian kromium trioksida
2. Hydroxide
3. Penyelesaian penunjuk phenolphthalein
4. Natrium bikarbonat
5. Cairkan asid sulfurik
6. Potassium iodide
7. Penyelesaian titrasi natrium thiosulfate (0.02mol/l)
8. Penyelesaian penunjuk kanji
peralatan:
Penyediaan Contoh:
1. Penyelesaian titrasi natrium hidroksida (0.02mol/l)
Penyediaan: Ambil 5.6ml larutan natrium hidroksida tepu yang jelas, tambah air sejuk yang baru rebus untuk menjadikannya 1000ml.
Penentukuran: Ambil kira -kira 6g phthalate hidrogen kalium standard yang dikeringkan pada 105 ° C ke berat badan yang berterusan, beratnya dengan tepat, tambah 50ml air sejuk yang baru rebus, goncang untuk menjadikannya membubarkan sebanyak mungkin; Tambah 2 tetes penyelesaian penunjuk phenolphthalein, gunakan titrasi cecair ini, apabila menghampiri titik akhir, kalium hidrogen phthalate harus dibubarkan sepenuhnya, dan dititrasi sehingga larutan menjadi merah jambu. Setiap 1ml larutan titrasi natrium hidroksida (1mol/l) bersamaan dengan 20.42mg kalium hidrogen phthalate. Kirakan kepekatan penyelesaian ini berdasarkan penggunaan penyelesaian ini dan jumlah kalium hidrogen phthalate diambil. Kuantitatif cairkan 5 kali untuk membuat kepekatan 0.02mol/L.
Penyimpanan: Masukkannya ke dalam botol plastik polietilena dan simpannya dimeteraikan; Terdapat 2 lubang dalam palam, dan 1 tiub kaca dimasukkan ke dalam setiap lubang, 1 tiub disambungkan dengan tiub limau soda, dan 1 tiub digunakan untuk menghisap cecair.
2. Penyelesaian penunjuk phenolphthalein Ambil 1g phenolphthalein, tambahkan 100ml etanol untuk dibubarkan
3. Penyediaan Titrasi Natrium Thiosulfate (0.02mol/L) Penyediaan: Ambil 26g natrium thiosulfate dan 0.20g natrium karbonat anhydrous, tambahkan jumlah air sejuk yang sesuai untuk dibubarkan ke dalam 1000ml, goncang dengan baik, dan letakkan selama 1 bulan penapis. Kalibrasi: Ambil kira -kira 0.15g kalium dikromat kalium dikeringkan pada 120 ° C dengan berat badan yang berterusan, beratnya dengan tepat, masukkannya ke dalam botol yodium, tambah 50ml air untuk larut, tambah 2.0g kalium iodida, goncang perlahan -lahan untuk dibubarkan, tambah 40ml asid sulfurik cair, goncang dengan baik dan meterai dengan ketat; Selepas 10 minit di tempat yang gelap, tambahkan 250ml air untuk mencairkan, dan apabila penyelesaiannya dititrasi ke titik akhir, tambah 3ml penyelesaian penunjuk kanji, teruskan titrasi sehingga warna biru hilang dan menjadi hijau terang, dan hasil titrasi digunakan sebagai pembetulan percubaan kosong. Setiap 1ml natrium thiosulfate (0.1mol/l) bersamaan dengan 4.903g kalium dikromat. Kirakan kepekatan penyelesaian mengikut penggunaan penyelesaian dan jumlah kalium dikromat yang diambil. Kuantitatif cairkan 5 kali untuk membuat kepekatan 0.02mol/L. Jika suhu bilik melebihi 25 ° C, suhu larutan tindak balas dan air pencairan harus disejukkan kepada kira -kira 20 ° C.
4. Penyelesaian penunjuk kanji mengambil 0.5g kanji larut, tambah 5ml air dan kacau dengan baik, kemudian perlahan -lahan tuangkan ke dalam 100ml air mendidih, kacau seperti yang ditambah, terus mendidih selama 2 minit, biarkan sejuk, tuangkan supernatan, Dan sudah siap.
Penyelesaian ini harus disediakan baru sebelum digunakan.
Langkah -langkah operasi: Ambil 0.1g produk ini, timbangkannya dengan tepat, letakkannya dalam botol penyulingan D, tambah 10ml 30% (g/g) penyelesaian kadmium trichloride. Isi tiub penjanaan stim B dengan air ke sendi, dan sambungkan unit penyulingan. Tenggelam kedua -dua b dan d dalam mandi minyak (boleh menjadi gliserin), menjadikan tahap cecair mandi minyak selaras dengan tahap cecair larutan kadmium trichloride dalam botol d, hidupkan air penyejuk, dan jika perlu, biarkan Aliran aliran nitrogen masuk dan mengawal kadar alirannya kepada 1 gelembung sesaat. Dalam masa 30 minit, tingkatkan suhu mandi minyak ke 155ºC, dan simpan suhu ini sehingga 50 ml penyulingan dikumpulkan, keluarkan tiub kondensor dari lajur fraksionasi, bilas dengan air, basuh dan masukkan ke dalam larutan yang dikumpulkan, tambah 3 Titisan larutan penunjuk phenolphthalein, dan titrate ke nilai pH adalah 6.9-7.1 (diukur dengan meter keasidan), merekodkan volum v1 (ml) yang digunakan, kemudian tambah 0.5g natrium bikarbonat dan 10ml asid sulfurik cair, biarkan ia berdiri Sehingga tidak ada lagi karbon dioksida yang dihasilkan, tambah 1.0g kalium iodida, dan segelkannya, goncang dengan baik, letakkan dalam gelap selama 5 minit, tambahkan 1ml penyelesaian penunjuk kanji, titrasi dengan larutan titrasi natrium thiosulfate (0.02mol/L) Titik akhir, merekodkan volum v2 (ml) yang digunakan. Dalam ujian kosong yang lain, rekod volum VA dan VB (ml) penyelesaian titrasi natrium hidroksida yang dimakan (0.02mol/L) dan penyelesaian titrasi natrium thiosulfate (0.02mol/L) masing -masing.
Masa Post: Apr-25-2024