1 Pengenalan
Pada masa ini, bahan mentah utama yang digunakan dalam penyediaanselulosa eteradalah kapas, dan outputnya merosot, dan harga juga meningkat;
Lebih -lebih lagi, agen -agen pengetua yang biasa digunakan seperti asid kloroasetik (sangat toksik) dan etilena oksida (karsinogenik) juga lebih berbahaya kepada tubuh manusia dan alam sekitar. Buku
Dalam bab ini, selulosa pain dengan kesucian relatif lebih daripada 90% yang diekstrak dalam bab kedua digunakan sebagai bahan mentah, dan natrium chloroacetate dan 2-chloroethanol digunakan sebagai pengganti.
Menggunakan asid kloroasetik yang sangat toksik sebagai ejen pengetua, anionikcarboxymethyl selulosa (CMC), selulosa hidroksietil bukan ionik disediakan.
Selulosa (HEC) dan campuran hidroksietil carboxymethyl selulosa (HECMC) tiga ether selulosa. faktor tunggal
Teknik penyediaan tiga ether selulosa dioptimumkan dengan cara eksperimen dan eksperimen ortogonal, dan ether selulosa yang disintesis dicirikan oleh FT-IR, XRD, H-NMR, dan lain-lain.
Asas selulosa selulosa
Prinsip selulosa selulosa boleh dibahagikan kepada dua bahagian. Bahagian pertama adalah proses alkali, iaitu, semasa reaksi alkali selulosa,
Sama rata tersebar dalam larutan NaOH, selulosa pain membengkak dengan ganas di bawah tindakan pengadukan mekanikal, dan dengan pengembangan air
Sebilangan besar molekul kecil NaOH menembusi bahagian dalam selulosa pain, dan bertindak balas dengan kumpulan hidroksil pada cincin unit struktur glukosa,
Menjana selulosa alkali, pusat aktif tindak balas etherification.
Bahagian kedua adalah proses pengetua, iaitu, tindak balas antara pusat aktif dan natrium chloroacetate atau 2-chloroethanol di bawah keadaan alkali, mengakibatkan
Pada masa yang sama, ejen pengetua natrium chloroacetate dan 2-chloroethanol juga akan menghasilkan tahap air tertentu di bawah keadaan alkali.
Reaksi sampingan diselesaikan untuk menghasilkan natrium glikolat dan etilena glikol, masing -masing.
2 Pretreatment Decrystallization Alkali Pusat Selulosa Pine
Pertama, sediakan kepekatan penyelesaian NaOH tertentu dengan air berair. Kemudian, pada suhu tertentu, 2g serat pain
Vitamin dibubarkan dalam jumlah penyelesaian NaOH tertentu, diaduk untuk tempoh masa, dan kemudian ditapis untuk digunakan.
Pengilang model instrumen
Precision pH meter
Jenis Pemungut Pemanasan suhu pemanasan magnet Magnet
Oven pengeringan vakum
Keseimbangan elektronik
Pam vakum pelbagai jenis air beredar
Fourier Transform Spektrometer Inframerah
X-ray diffractometer
Spektrometer resonans magnetik nuklear
Hangzhou Aolilong Instrument Co., Ltd.
Hangzhou Huichuang Instrument Equipment Co., Ltd.
Shanghai Jinghong Experimental Equipment Co., Ltd.
Mettler Toledo Instruments (Shanghai) Co., Ltd.
Hangzhou David Science and Education Instrument Co., Ltd.
American Thermo Fisher Co., Ltd.
Syarikat Thermoelektrik Amerika Switzerland ARL Syarikat
Syarikat Swiss Bruker
35
Penyediaan CMC
Menggunakan selulosa alkali kayu pinus yang dipersiapkan oleh decrystallization alkali pekat sebagai bahan mentah, menggunakan etanol sebagai pelarut dan menggunakan natrium chloroacetate sebagai etherification
CMC dengan DS yang lebih tinggi disediakan dengan menambahkan Alkali dua kali dan ejen pengetua dua kali. Tambah 2g selulosa alkali kayu pain ke dalam kelalang empat-leher, kemudian tambahkan jumlah pelarut etanol tertentu, dan kacau selama 30 minit
kira -kira, supaya selulosa alkali tersebar sepenuhnya. Kemudian tambahkan sejumlah ejen alkali dan natrium chloroacetate untuk bertindak balas untuk tempoh masa pada suhu etherifikasi tertentu
Selepas masa, penambahan kedua ejen alkali dan natrium chloroacetate diikuti dengan etherification untuk tempoh masa. Selepas tindak balas selesai, sejuk dan sejuk, maka
Meneutralkan dengan jumlah asid asetik glasier yang sesuai, kemudian penapis sedutan, basuh dan kering.
Penyediaan HECS
Menggunakan selulosa alkali kayu pinus yang dipersiapkan dengan decrystallization alkali pekat sebagai bahan mentah, etanol sebagai pelarut dan 2-chloroethanol sebagai etherification
HEC dengan MS yang lebih tinggi disediakan dengan menambahkan Alkali dua kali dan ejen pengetua dua kali. Tambah 2g selulosa alkali kayu pain ke dalam kelalang empat-leher, dan tambahkan jumlah tertentu 90% (pecahan volum) etanol, kacau
Kacau untuk tempoh masa untuk menyebarkan sepenuhnya, kemudian tambahkan sejumlah alkali, dan perlahan-lahan memanaskan, tambah jumlah tertentu 2-
Chloroethanol, Etherified pada suhu malar untuk tempoh masa, dan kemudian menambah natrium hidroksida yang tersisa dan 2-chloroethanol untuk meneruskan pengetua untuk tempoh masa. merawat
Selepas tindak balas selesai, meneutralkan dengan sejumlah asid asetik glasier, dan akhirnya menapis dengan penapis kaca (G3), basuh, dan kering.
Penyediaan Hemcc
Menggunakan HEC yang disediakan dalam 3.2.3.4 sebagai bahan mentah, etanol sebagai medium tindak balas, dan natrium chloroacetate sebagai ejen pengetua untuk menyediakan
HECMC. Proses tertentu ialah: Ambil sejumlah HEC tertentu, masukkannya ke dalam 100 ml empat kelalang leher, dan kemudian tambahkan jumlah tertentu
90% etanol, secara mekanikal kacau untuk tempoh masa untuk membuatnya tersebar sepenuhnya, tambahkan sejumlah alkali selepas pemanasan, dan perlahan -lahan menambah
Natrium chloroacetate, pengetua pada suhu malar berakhir selepas tempoh masa. Selepas tindak balas selesai, meneutralkannya dengan asid asetik glasial untuk meneutralkannya, kemudian gunakan penapis kaca (G3)
Selepas penapisan sedutan, mencuci dan mengeringkan.
Pemurnian ether selulosa
Dalam proses penyediaan selulosa eter, beberapa produk sampingan sering dihasilkan, terutamanya natrium klorida garam tak organik dan beberapa yang lain
kekotoran. Untuk meningkatkan kualiti selulosa eter, pembersihan mudah dilakukan pada selulosa yang diperolehi. kerana mereka berada di dalam air
Terdapat kelarutan yang berbeza, jadi eksperimen menggunakan pecahan volum tertentu etanol terhidrat untuk membersihkan tiga ether selulosa yang disediakan.
perubahan.
Letakkan sampel selulosa selulosa yang disediakan dengan kualiti tertentu dalam bikar, tambahkan sejumlah 80% etanol yang telah dipanaskan hingga 60 ℃ ~ 65 ℃, dan mengekalkan pengadukan mekanikal pada 60 ℃ ~ 65 ℃ pada pengaduk magnet pemanasan suhu tetap untuk 10 ℃. min. Ambil supernatan kering
Dalam bikar yang bersih, gunakan nitrat perak untuk memeriksa ion klorida. Sekiranya terdapat mendakan putih, tapisnya melalui penapis kaca dan ambil pepejal
Ulangi langkah -langkah sebelumnya untuk bahagian badan, sehingga filtrat selepas menambah 1 drop larutan AgNO3 tidak mempunyai endapan putih, iaitu, pembersihan dan pembersihan selesai.
36
ke dalam (terutamanya untuk menghapuskan tindak balas sampingan NaCl). Selepas penapisan sedutan, pengeringan, penyejukan ke suhu bilik dan beratnya.
Massa, g.
Kaedah ujian dan pencirian untuk ether selulosa
Penentuan Tahap Penggantian (DS) dan Tahap Penggantian Molar (MS)
Penentuan DS: Pertama, berat 0.2 g (tepat hingga 0.1 mg) sampel selulosa selulosa yang disucikan dan kering, larut dalam
80ml air suling, diaduk dalam mandi air suhu tetap pada 30 ℃ ~ 40 ℃ untuk 10 minit. Kemudian menyesuaikan dengan larutan asid sulfurik atau larutan NaOH
pH larutan sehingga pH larutan adalah 8. Kemudian dalam bikar yang dilengkapi dengan elektrod pH meter, gunakan larutan standard asid sulfurik
Untuk titrate, di bawah keadaan kacau, perhatikan bacaan meter pH semasa titrating, apabila nilai pH penyelesaian diselaraskan kepada 3.74,
Titrasi berakhir. Perhatikan jumlah penyelesaian standard asid sulfurik yang digunakan pada masa ini.
Generasi:
Jumlah nombor proton atas dan kumpulan hidroksietil
Nisbah bilangan proton atas; I7 adalah jisim kumpulan metilena pada kumpulan hidroksietil
Intensiti puncak resonans proton; adalah keamatan puncak resonans proton sebanyak 5 kumpulan methine dan satu kumpulan metilena pada unit glukosa selulosa
Jumlah.
Kaedah ujian yang diterangkan untuk ujian pencirian inframerah tiga selulosa Ethers CMC, HEC dan HEECMC
Undang -undang
3.2.4.3 Ujian XRD
Ujian Pencirian Analisis Difraksi X-Ray Tiga Ethers Selulosa CMC, HEC dan HEECMC
Kaedah ujian yang diterangkan.
3.2.4.4 Ujian H-NMR
Spektrometer H NMR HEC diukur oleh spektrometer AVANCE400 H NMR yang dihasilkan oleh Bruker.
Menggunakan dimetil sulfoksida deuterated sebagai pelarut, larutan itu diuji oleh spektroskopi NMR hidrogen cecair. Kekerapan ujian ialah 75.5MHz.
Hangat, penyelesaiannya ialah 0.5ml.
3.3 Hasil dan Analisis
3.3.1 Pengoptimuman proses penyediaan CMC
Menggunakan selulosa pain yang diekstrak dalam bab kedua sebagai bahan mentah, dan menggunakan natrium chloroacetate sebagai ejen pengetua, kaedah percubaan faktor tunggal telah diterima pakai,
Proses penyediaan CMC dioptimumkan, dan pembolehubah awal eksperimen ditetapkan seperti yang ditunjukkan dalam Jadual 3.3. Berikut adalah proses penyediaan HEC
Dalam seni, analisis pelbagai faktor.
Jadual 3.3 Nilai Faktor Awal
Faktor nilai awal
Suhu alkali pretreatment/℃ 40
Masa alkalizing pretreatment/h 1
Nisbah pepejal cecair pepejal/(g/ml) 1:25
Pretreatment Lye Concentration/% 40
38
Suhu pengetua peringkat pertama/℃ 45
Masa Eherifikasi peringkat pertama/H 1
Tahap Ehsifikasi Peringkat Kedua/℃ 70
Masa Ehsifikasi Peringkat Kedua/H 1
Dos Base dalam Tahap Eherification/G 2
Jumlah ejen pengetua di peringkat etherification/g 4.3
Nisbah pepejal cecair/(g/ml) 1:15
3.3.1.1 Pengaruh pelbagai faktor pada Ijazah Penggantian CMC dalam Peringkat Alkalization Prapreatment
1. Kesan suhu alkalization pretreatment pada tahap penggantian CMC
Untuk mempertimbangkan kesan suhu alkalization pretreatment pada tahap penggantian dalam CMC yang diperoleh, dalam hal menetapkan faktor lain sebagai nilai awal,
Di bawah syarat -syarat, kesan suhu alkalization prapreatment pada ijazah penggantian CMC dibincangkan, dan hasilnya ditunjukkan dalam Rajah.
Pretreatment Alkalizing Suhu/℃
Kesan suhu alkalizing pretreatment pada ijazah penggantian CMC
Ia dapat dilihat bahawa tahap penggantian CMC meningkat dengan peningkatan suhu alkalization pretreatment, dan suhu alkali adalah 30 ° C.
Tahap penggantian di atas berkurangan dengan peningkatan suhu. Ini kerana suhu alkali terlalu rendah, dan molekul kurang aktif dan tidak dapat
Secara berkesan memusnahkan kawasan selulosa kristal, yang menjadikannya sukar bagi ejen pengetua untuk memasuki bahagian dalam selulosa dalam peringkat etherification, dan tahap tindak balasnya agak tinggi.
rendah, mengakibatkan tahap penggantian produk yang lebih rendah. Walau bagaimanapun, suhu alkali tidak boleh terlalu tinggi. Apabila suhu meningkat, di bawah tindakan suhu tinggi dan alkali yang kuat,
Selulosa terdedah kepada kemerosotan oksidatif, dan tahap penggantian produk CMC berkurangan.
2. Pengaruh Masa Alkalinisasi Pretreatment pada Ijazah Penggantian CMC
Di bawah keadaan bahawa suhu alkali prapreatment adalah 30 ° C dan faktor -faktor lain adalah nilai awal, kesan masa alkalization prapreatment pada CMC dibincangkan.
Kesan penggantian. Ijazah penggantian
Pretreatment Alkalizing Time/H.
Kesan masa alkalinization pretreatment padaCmcIjazah penggantian
Proses pukal itu sendiri agak cepat, tetapi penyelesaian alkali memerlukan masa penyebaran tertentu dalam serat.
Ia dapat dilihat bahawa apabila masa alkali adalah 0.5-1.5h, tahap penggantian produk meningkat dengan peningkatan masa alkali.
Tahap penggantian produk yang diperolehi adalah yang tertinggi apabila masa adalah 1.5h, dan tahap penggantian menurun dengan peningkatan masa selepas 1.5h. Ini boleh
Ini mungkin kerana pada permulaan alkali, dengan pemanjangan masa alkali, penyusupan alkali ke selulosa lebih mencukupi, sehingga seratnya
Struktur Perdana lebih santai, meningkatkan ejen pengetua dan medium aktif
Masa Post: Apr-26-2024