Penyediaan hidroksietil selulosa

Hydroxyethyl cellulose (HEC) ialah polimer bukan ionik, larut air yang diperoleh daripada selulosa, polimer semula jadi yang terdapat dalam dinding sel tumbuhan. Ia digunakan secara meluas dalam pelbagai industri, termasuk farmaseutikal, kosmetik, cat, dan pelekat, kerana sifat penebalan, pembentukan filem dan reologi yang sangat baik. Penyediaan hidroksietil selulosa melibatkan pengeteran selulosa dengan etilena oksida di bawah keadaan beralkali. Proses ini boleh dipecahkan kepada beberapa langkah utama: penulenan selulosa, pengalkalian, pengeteran, peneutralan, pencucian, dan pengeringan.

1. Pembersihan Selulosa
Langkah pertama dalam penyediaan selulosa hidroksietil ialah penulenan selulosa, biasanya diperoleh daripada pulpa kayu atau serpihan kapas. Selulosa mentah mengandungi kekotoran seperti lignin, hemiselulosa, dan ekstraktif lain yang mesti dikeluarkan untuk mendapatkan selulosa ketulenan tinggi yang sesuai untuk pengubahsuaian kimia.

Langkah-langkah yang terlibat:

Pemprosesan Mekanikal: Selulosa mentah diproses secara mekanikal untuk mengurangkan saiznya dan meningkatkan luas permukaannya, memudahkan rawatan kimia berikutnya.
Rawatan Kimia: Selulosa dirawat dengan bahan kimia seperti natrium hidroksida (NaOH) dan natrium sulfit (Na2SO3) untuk memecahkan lignin dan hemiselulosa, diikuti dengan pencucian dan pelunturan untuk membuang sisa kekotoran dan memperoleh selulosa berserat putih.

2. Pengalkalian
Selulosa yang telah dimurnikan kemudiannya dialkalikan untuk mengaktifkannya untuk tindak balas eterifikasi. Ini melibatkan merawat selulosa dengan larutan akueus natrium hidroksida.

Reaksi:
Selulosa+NaOH→Alkali selulosa

Prosedur:

Selulosa terampai dalam air, dan larutan natrium hidroksida ditambah. Kepekatan NaOH biasanya berkisar antara 10-30%, dan tindak balas dijalankan pada suhu antara 20-40°C.
Campuran dikacau untuk memastikan penyerapan seragam alkali, yang membawa kepada pembentukan selulosa alkali. Perantaraan ini lebih reaktif terhadap etilena oksida, memudahkan proses pengeteran.

3. Eterifikasi
Langkah utama dalam penyediaan hidroksietil selulosa ialah pengeteran selulosa alkali dengan etilena oksida. Tindak balas ini memperkenalkan kumpulan hidroksietil (-CH2CH2OH) ke dalam tulang belakang selulosa, menjadikannya larut dalam air.

Reaksi:
Selulosa alkali+Etilena oksida→Hydroxyethyl cellulose+NaOH

Prosedur:

Etilena oksida ditambah kepada selulosa alkali, sama ada dalam proses batch atau berterusan. Tindak balas biasanya dijalankan dalam autoklaf atau reaktor tekanan.
Keadaan tindak balas, termasuk suhu (50-100°C) dan tekanan (1-5 atm), dikawal dengan teliti untuk memastikan penggantian optimum kumpulan hidroksietil. Darjah penggantian (DS) dan penggantian molar (MS) adalah parameter kritikal yang mempengaruhi sifat produk akhir.

4. Peneutralan
Selepas tindak balas pengeteran, campuran mengandungi hidroksietil selulosa dan sisa natrium hidroksida. Langkah seterusnya ialah peneutralan, di mana lebihan alkali dinetralkan menggunakan asid, biasanya asid asetik (CH3COOH) atau asid hidroklorik (HCl).

Tindak balas:NaOH+HCl→NaCl+H2O

Prosedur:

Asid ditambah perlahan-lahan ke dalam campuran tindak balas di bawah keadaan terkawal untuk mengelakkan haba yang berlebihan dan mencegah degradasi hidroksietil selulosa.
Campuran yang telah dineutralkan kemudiannya tertakluk kepada pelarasan pH untuk memastikan ia berada dalam julat yang dikehendaki, biasanya sekitar pH neutral (6-8).
5. Mencuci
Selepas peneutralan, produk mesti dibasuh untuk menghilangkan garam dan produk sampingan lain. Langkah ini adalah penting untuk mendapatkan hidroksietil selulosa tulen.

Prosedur:

Campuran tindak balas dicairkan dengan air, dan hidroksietil selulosa dipisahkan dengan penapisan atau sentrifugasi.
Hidroksietil selulosa yang telah dipisahkan berulang kali dibasuh dengan air ternyahion untuk membuang sisa garam dan kekotoran. Proses pencucian diteruskan sehingga air basuhan mencapai kekonduksian tertentu, menunjukkan penyingkiran kekotoran larut.
6. Pengeringan
Langkah terakhir dalam penyediaan hidroksietil selulosa ialah pengeringan. Langkah ini mengeluarkan air yang berlebihan, menghasilkan produk serbuk kering yang sesuai untuk pelbagai aplikasi.

Prosedur:

Hidroksietil selulosa yang telah dibasuh dihamparkan pada dulang pengeringan atau disalurkan melalui terowong pengeringan. Suhu pengeringan dikawal dengan teliti untuk mengelakkan degradasi haba, biasanya antara 50-80°C.
Sebagai alternatif, pengeringan semburan boleh digunakan untuk pengeringan yang cepat dan cekap. Dalam pengeringan semburan, larutan hidroksietil selulosa berair diatomkan menjadi titisan halus dan dikeringkan dalam aliran udara panas, menghasilkan serbuk halus.
Produk kering kemudiannya dikisar mengikut saiz zarah yang dikehendaki dan dibungkus untuk penyimpanan dan pengedaran.
Kawalan Kualiti dan Aplikasi
Sepanjang proses penyediaan, langkah kawalan kualiti yang ketat dilaksanakan untuk memastikan ketekalan dan kualiti hidroksietil selulosa. Parameter utama seperti kelikatan, tahap penggantian, kandungan lembapan dan saiz zarah sentiasa dipantau.

Aplikasi:

Farmaseutikal: Digunakan sebagai agen pemekat, pengikat dan penstabil dalam formulasi seperti tablet, penggantungan dan salap.
Kosmetik: Memberikan kelikatan dan tekstur kepada produk seperti krim, losyen dan syampu.
Cat dan Salutan: Bertindak sebagai pemekat dan pengubah reologi, meningkatkan sifat aplikasi dan kestabilan cat.
Industri Makanan: Berfungsi sebagai pemekat, penstabil, dan pengemulsi dalam pelbagai produk makanan.

Penyediaan selulosa hidroksietil melibatkan satu siri proses kimia dan mekanikal yang jelas bertujuan untuk mengubah suai selulosa untuk memperkenalkan kumpulan hidroksietil. Setiap langkah, daripada penulenan selulosa kepada pengeringan, adalah penting dalam menentukan kualiti dan kefungsian produk akhir. Sifat serba boleh hidroksietil selulosa menjadikannya sebagai bahan yang tidak ternilai dalam pelbagai industri, menonjolkan kepentingan amalan pembuatan yang tepat untuk memenuhi keperluan khusus pelbagai aplikasi.