metodi tat-test
Isem tal-Metodu: Hypromellose - Determinazzjoni tal-Grupp Hydroxypropoxy - Determinazzjoni tal-Grupp Hydroxypropoxy
Skop ta 'Applikazzjoni: Dan il-metodu juża l-metodu ta' determinazzjoni ta 'hydroxypropoxy biex jiddetermina l-kontenut ta' hydroxypropoxy f'Hypromellose. Dan il-metodu huwa applikabbli għal hypromellose.
Prinċipju tal-metodu:Ikkalkula l-Kontenut ta 'hydroxypropoxy fil-prodott tat-test skond il-metodu ta' determinazzjoni ta 'hydroxypropoxy.
Reaġent:
1. 30% (g / g) soluzzjoni tat-triossidu tal-kromju
2. Idrossidu
3. Soluzzjoni tal-Indikatur tal-Fenolphtalein
4. Bikarbonat tas-sodju
5. Aċidu sulfuriku dilwit
6. Jodur tal-potassju
7. Soluzzjoni tat-titrazzjoni tat-tiosulfat tas-sodju (0.02mol / L)
8. Soluzzjoni tal-indikatur tal-lamtu
Tagħmir:
Preparazzjoni tal-kampjun:
1. Soluzzjoni tat-titrazzjoni tal-idrossidu tas-sodju (0.02mol / L)
Preparazzjoni: Ħu 5.6ml ta 'soluzzjoni ċara ta' idrossidu tas-sodju saturat, żid ilma kiesaħ mgħolli frisk biex tagħmilha 1000ml.
Kalibrazzjoni: Ħu madwar 6g ta 'ftalat tal-idroġenu tal-potassju standard imnixxef f'105 ° C għal piż kostanti, iżenha b'mod preċiż, żid 50ml ta' ilma kiesaħ mgħolli frisk, ħawwad biex tagħmilha tinħall kemm jista 'jkun; Żid 2 qatriet ta 'soluzzjoni ta' indikatur tal-fenolphthalein, uża din it-titrazzjoni likwida, meta tersaq lejn il-punt aħħari, il-ftalat tal-idroġenu tal-potassju għandu jinħall kompletament, u titrat sakemm is-soluzzjoni ssir roża. Kull 1ml ta 'soluzzjoni ta' titrazzjoni ta 'idrossidu tas-sodju (1mol / L) hija ekwivalenti għal 20.42mg ta' ftalat ta 'idroġenu tal-potassju. Ikkalkula l-konċentrazzjoni ta 'din is-soluzzjoni bbażata fuq il-konsum ta' din is-soluzzjoni u l-ammont ta 'ftalat tal-idroġenu tal-potassju meħud. Dilwit kwantitattivament 5 darbiet biex tagħmel il-konċentrazzjoni 0.02mol / L.
Ħażna: Poġġiha fi flixkun tal-plastik tal-polyethylene u żommha ssiġillata; Hemm 2 toqob fil-plagg, u 1 tubu tal-ħġieġ huwa mdaħħal f'kull toqba, 1 tubu huwa konness ma 'tubu tal-ġir tas-soda, u 1 tubu jintuża biex jerdgħu l-likwidu.
2
3. Soluzzjoni tat-titrazzjoni tat-tiosulfat tas-sodju (0.02mol / l) Preparazzjoni: Ħu 26g ta 'tiosulfat tas-sodju u 0.20g ta' karbonat tas-sodju anidru, żid ammont xieraq ta 'ilma kiesaħ mgħolli frisk biex jinħall f'1000ML, ħawwad sew, ħawwad sew, u poġġiha għal 1 xahar filtru. Kalibrazzjoni: Ħu madwar 0.15g ta 'dikromat standard tal-potassju mnixxef f'temperatura ta' 120 ° C b'piż kostanti, iżenha b'mod preċiż, poġġiha fi flixkun tal-jodju, żid 50ml ta 'ilma biex tinħall, żid 2.0g ta' jodur tal-potassju, ħawwad bil-mod biex tinħall, żid bil-mod, żid 40ml ta 'aċidu sulfuriku dilwit, ħawwad sewwa u siġill sewwa; Wara 10 minuti f'post skur, żid 250ml ta 'ilma biex jitħallu, u meta s-soluzzjoni tkun titrat sa kważi l-punt tat-tarf, żid 3ml ta' soluzzjoni ta 'indikatur tal-lamtu, kompli titrazzjoni sakemm il-kulur blu jisparixxi u jsir aħdar jgħajjat, u r-riżultat tat-titrazzjoni tintuża bħala korrezzjoni ta ’prova vojta. Kull 1ml ta 'tiosulfat tas-sodju (0.1mol / l) huwa ekwivalenti għal 4.903g ta' dichromate tal-potassju. Ikkalkula l-konċentrazzjoni tas-soluzzjoni skont il-konsum tas-soluzzjoni u l-ammont ta 'dikromat tal-potassju meħud. Dilwit kwantitattivament 5 darbiet biex tagħmel il-konċentrazzjoni 0.02mol / L. Jekk it-temperatura tal-kamra hija 'l fuq minn 25 ° C, it-temperatura tas-soluzzjoni ta' reazzjoni u l-ilma ta 'dilwizzjoni għandha titkessaħ għal madwar 20 ° C.
4. Soluzzjoni tal-indikatur tal-lamtu Ħu 0.5g ta 'lamtu li jinħall, żid 5ml ta' ilma u ħawwad sewwa, imbagħad ferra bil-mod f'100ml ta 'ilma jagħli, ħawwad kif qed jiżdied, kompli jagħli għal 2 minuti, ħalli jiksaħ, ferra s-supernatant, U huwa lest.
Din is-soluzzjoni għandha tkun ippreparata mill-ġdid qabel l-użu.
Passi ta 'Operazzjoni: Ħu 0.1g ta' dan il-prodott, iżenha b'mod preċiż, poġġih fil-flixkun tad-distillazzjoni D, żid 10ml ta '30% (g / g) soluzzjoni tat-triklorid tal-kadmju. Imla t-tubu B li tiġġenera l-fwar bl-ilma mal-ġonta, u qabbad l-unità tad-distillazzjoni. Għaddas kemm B kif ukoll D f'banju taż-żejt (jista 'jkun gliċerina), agħmel il-livell tal-likwidu tal-banju taż-żejt konsistenti mal-livell tal-likwidu tas-soluzzjoni tat-triklorid tal-kadmju fil-flixkun D, ixgħel l-ilma tat-tkessiħ, u jekk meħtieġ, ħalli Il-fluss tan-nixxiegħa tan-nitroġenu jidħol u jikkontrolla r-rata tal-fluss tiegħu għal 1 bużżieqa kull sekonda. Fi żmien 30 minuta, tgħolli t-temperatura tal-banju taż-żejt għal 155ºC, u żomm din it-temperatura sakemm tinġabar 50 ml tad-distillat, neħħi t-tubu tal-kondensatur mill-kolonna tal-frazzjonament, laħlaħ bl-ilma, aħsel u inkorpora fis-soluzzjoni miġbura, żid 3 Qtar ta 'soluzzjoni ta' indikatur tal-fenolphtalein, u titrat għall-valur tal-pH hija 6.9-7.1 (imkejjel b'metru ta 'aċidità), irreġistra l-volum v1 ikkunsmat (ml), imbagħad żid 0.5g ta' bikarbonat tas-sodju u 10ml ta 'aċidu sulfuriku dilwit, ħalliha toqgħod Sakemm ma jiġix prodott aktar dijossidu tal-karbonju, żid 1.0g ta 'jodur tal-potassju, u ssiġillah, ħawwad sewwa, poġġiha fid-dlam għal 5 minuti, żid 1ml ta' soluzzjoni ta 'indikatur tal-lamtu, titrat b'soluzzjoni ta' titrazzjoni tat-tiosulfate tas-sodju (0.02mol / l) ma Il-punt finali, irreġistra l-volum v2 ikkunsmat (ml). F'test ieħor vojt, irreġistra l-volumi VA u VB (mL) tas-soluzzjoni tat-titrazzjoni tal-idrossidu tas-sodju kkunsmat (0.02mol / L) u s-soluzzjoni tat-titrazzjoni tat-tiosulfat tas-sodju (0.02mol / L) rispettivament.
Ħin ta 'wara: April-25-2024