सेल्युलोज एटाई को तयारी

1 परिचय

हाल, कच्चा मालको तयारीमा प्रयोग गरिएको मुख्य कच्चा मालसेल्युलोज ईथरकपास छ, र यसको आउटपुट गिरावट आएको छ, र मूल्य पनि बढिरहेको छ;

यसबाहेक, सामान्य रूपमा इशुयुनिंग एजेन्टहरू (अत्यधिक विषालु) र ethyly विषाक्त) र Ethylene अक्साइड (Corcinogenic) को मानवीय शरीर र वातावरण को लागी अधिक हानिकारक छ। किताव

यस अध्यायमा, दोस्रो अध्यायमा झिकिएको 90 0% भन्दा बढीको सापेक्ष शुद्धताका साथ पाइन सेल्युलोज कच्चा माल, र सोडियम क्लोरोटियोनल प्रयोग गरिन्छ।

Everlying एजेरोक्टियेटिक एसिड प्रयोग गर्दैCarxybeymeetly सेल्युलोज (CMC), गैर-आयनिक हाइड्रोक्सिस्टिठी सेल्युलोज तयार गरिएको थियो।

सेल्युलोज (हेक्टर) र मिश्रित हाइड्रोक्सिस्टिठी Carxymemeymeymeethy सेल्युलोसेस (हेकरक) तीन सेल्युलोज एटाईभरहरू। एकल कारक

तीन सेलालिज एटाईटरको तयारी गर्ने तरिकाहरू प्रयोग र orthogonal प्रयोगहरूको माध्यमबाट प्रयत्न गरिएको थियो, र संश्लेषित सेल्युलोज आदिहरूले ft-Irr, x-nmr, ETC द्वारा चित्रण गरेका थिए।

सेल्युलोज इन्डोरिफिकेस को आधारभूत

सेल्युलोज ईन्ड्रिशको सिद्धान्त दुई भागमा विभाजन गर्न सकिन्छ। पहिलो भाग एक क्षारीकरण प्रक्रिया हो, त्यो छ, सेल्युलोजको क्षय प्रतिक्रियाको बखत,

नाओह समाधानमा समान रूपले तितरनाकताहरू, पाइन ट्रादूतलाई मेकानिकल उत्तेजनाको कार्यमा हिंसात्मक रूपमा हेर्छ, र पानीको विस्तारसँगै

नाहोह साना अणुहरू पाइन सेलस्कृतिकको भित्री भागमा प्रवेश गरे, र ग्लुकोज संरचनात्मक एकाईको रिंगमा हाइड्रोक्लिल समूहहरूको साथ प्रतिक्रिया देखाए,

इंटोली सेल्युलोज उत्पन्न गर्दछ, ईथरफिकेशन प्रतिक्रियाको सक्रिय केन्द्र।

दोस्रो भाग इथरफिकेशन प्रक्रिया हो, त्यो हो, सक्रिय केन्द्र र सोडियम क्लोरोलिसेट वा 2-क्लोरोरोटाटाओजोल अल्कुलिन सर्तहरू अन्तर्गत, परिणामस्वरूप

एकै समयमा, इम्थ्रिंग एजेन्ट सोडियम क्लोरोस्पेट्स र 2-क्लोरोमोतारोलले क्षारीय सर्तहरू अन्तर्गत एक निश्चित डिग्री पनि उत्पादन गर्दछ।

क्रमशः सोडियम गिलिलेट र ईथिली गिलीकोल उत्पादन गर्न कारोबारको पक्षमा संकल्प गरिएको छ।

2 केन्द्रित Alkllali dunrystallicकरण Pine Partulose

सर्वप्रथम नाओसनिज्ड पानीको साथ नाओह समाधानको निश्चित सांद्रता तयारी गर्नुहोस्। त्यसो भए, एक निश्चित तापक्रममा, पाइन फाइबरको 2 जी

भिटामिन नाहोह समाधानको खास मात्रामा विघटन भयो, समय अवधिको लागि उत्प्रेरित भयो, र त्यसपछि प्रयोगको लागि फिल्टर गरिएको छ।

उपकरण मोडल निर्माता

सटीक पीएम मिटर

COLTERER CORGERSERTER CORTERTERTERERTERET

भ्याकुम सुक्खा ओभन

इलेक्ट्रोनिक सन्तुलन

संचालित पानी प्रकार बहु-उद्देश्य भ्याकुम पम्प

तेरीले इन्फ्रार्ड स्पेक्ट्रोमीटर

एक्स-रे भिन्नता पत्र

आणविक चुम्बकीय अनुनाद स्पेक्टरमीटर

ह्या hanghhou alolilong उपकरण को। LtD. LtD.

ह्या hanghhou huphuungung इन्स्ट्रुथ उपकरण उपकरण कम्पनी, लिमिटेड।

शंघाई जि ing ्ग ong ्ग प्रयोगात्मक उपकरण कम्पनी, लिमिटेड।

मेटेलर म्याटडेडो उपकरण (शंघाई) को। Ctd.

ह्या hanghhou डेभिड विज्ञान विज्ञान र शिक्षा उपकरण कम्पनी, लिमिटेड।

अमेरिकी थर्मो फिशर कण, लिमिटेड।

अमेरिकी थर्मोरोलेक्ट्रिक स्विट्जरल्याण्ड आलन कम्पनी

स्विस कम्पनी ब्रुकर

35

CMCS को तयारी

पाइन काठ एल्कोली सेल्युलोज कच्चा मालबाट अनुकूलन गर्दै कच्चा को रूप मा prankivalible iswally को रूप मा ishanol प्रयोग गरी सुतली कोसिस गरीरहेको

CMC ले उच्च ds को साथ एल्कोली दुई पटक र ईतिहारिंग एजेन्टलाई दुई पटक थपेर तयार पारिएको थियो। चार-nocked फ्लेस्कमा Pine Pindlyli सेल्युलोज थप्नुहोस्, त्यसपछि एटानोल विलायकको केहि मात्रा थप्नुहोस्, र Min0 मिनेटको लागि कदम चाल्नुहोस्

बारेमा, ताकि alkali ट्यागौलोज पूर्ण रूपमा तितरबितर छ। त्यसो भए एक निश्चित मात्राको एक निश्चित मात्रा र सोडियम क्लोरोस्बेटाइटको लागि निश्चित ईथरफिकेशन तापमानको लागि प्रतिक्रिया दिन

समय पछि, क्षय एजेन्ट र सोडियम क्लोरोस्बेटाेटको दोस्रो थप समय अवधिको लागि ईन्डेमिट भयो। प्रतिक्रिया समाप्त भएपछि, शान्त र शान्त हुनुहोस्, त्यसपछि

हिमनदी एसेटानिक एसिडको उपयुक्त मात्राको साथ तटस्थ गर्नुहोस्, त्यसपछि सक्चर फिल्टर, धुनुहोस् र सुक्नुहोस्।

हेक को तयारी

Pine ्गी काठ गल्ली सेल्युलोज प्रयोग गर्दै कच्चा माल, कच्चा माल, कच्चा माल, कच्चा को रूप मा pranelialy dishrablice को साथ अभिषदको रूपमा

उच्च एमएसको साथ हेक्टरले एल्कोली दुई पटक र ईतिहारि gent एजेन्टलाई दुई पटक थपेर तयार पारिएको थियो। फियर काठ एल्कोली सेल्युलोजलाई चार-नीलम सेल्युलोकमा थप्नुहोस्, र 90 0% (खण्ड विभाजन) इथानक, इथानक,

पूर्ण रूपले अगाडि बढ्नको लागि प्रोग्राल गर्नुहोस्, त्यसपछि अल्कोलीको एक निश्चित रकम थप्नुहोस्, र बिस्तारै तातो गर्नुहोस्, 2- को एक निश्चित मात्रा थप्नुहोस्

क्लोरोट्फोफोल, समय अवधिको लागि निरन्तर तापमानमा ल्फाइड, र त्यसपछि बाँकी सोडियम हाइड्रोक्स र 2-क्लोरोरोटाटोलले समयसँगै समय अवधिको लागि ईथररेट जारी राख्न। सत्कार

प्रतिक्रिया पूरा भएपछि हिमनदी एसेटानिक एसिडको निश्चित रकमको साथ तटस्थ, र अन्तमा गिलास फिल्टर (G3) को साथ फिल्टर गर्नुहोस् (G3), धुनुहोस् र सुख्खा।

हेमसीसीको तयारी

HEC प्रयोग गरेर 2.2..4..4 मा तयार गरिएको कच्चा माल, इथानक प्रतिक्रिया मध्यम, र सोडियम क्लोरोस्पोसाइटको रूपमा arthering एजेन्टको रूपमा

हेभमेक। विशिष्ट प्रक्रिया हो: हेपको एक निश्चित मात्रा लिनुहोस्, यसलाई 100 मिल चार-nucked फ्लाकमा राख्नुहोस्, र त्यसपछि केही मात्रामा भोल्युम थप्नुहोस्

% 0% ETHALOL, मेकानिकल रूपमा यसलाई पूर्ण रूपमा तितरबितर बनाउनको लागि हलचल गर्नुहोस्, तताउने पछि अल्कोलीको निश्चित मात्रा थप्नुहोस्, र बिस्तारै थप्नुहोस्

सोडियम क्लोरोस्पेटिट, निरन्तर तापक्रममा ईन्ड्रिटी समय अवधि पछि समाप्त हुन्छ। प्रतिक्रिया पूरा भएपछि, यसलाई तटस्थ गर्न हिमनदी एसिटिक एसिडको साथ तटस्थल गर्नुहोस् यसलाई तटस्थ गर्न, त्यसपछि गिलास फिल्टर प्रयोग गर्नुहोस् (G3)

मुद्दा फिल्टरेशन, धुने र सुक्दै।

सेल्युलोज एटाईटरको शुद्धिकरण

सेल्युलोज ईथरको तयारी प्रक्रियामा, केहि-उत्पादनहरू प्राय: उत्पादन हुन्छन्, मुख्यतया inorantic साडिन सोडियम क्लोबल र केहि अन्य

अशुद्धताहरू। सेल्युलोज ईथरको गुणस्तर सुधार गर्नका लागि सरल purlulose ईथरमा गरिएको थियो। किनभने तिनीहरू पानीमा छन्

त्यहाँ विभिन्न विच्छुवापन छन्, त्यसैले प्रयोगले हाइड्रेटेड इथानकको एक निश्चित भोल्यूम अंश प्रयोग गर्दछ तीन सेल्युलोज एटाहाहरू शुद्ध गर्न।

परिवर्तन गर्नुहोस्।

सेल्युलोज ईथर नमूना एक बेकर मा एक निश्चित गुण संग तयार छ, ℃0% इथेनलको एक निश्चित रकम 40 ~ 65 ℃ ℃ ℃ ℃ ℃ ~ 65 at मा मेसिनरी हलचल काटिएको छ 10 ℃ को लागी। खन्तना सुक्खा गर्न सुक्खा लिनुहोस्

सफा बेकरमा क्लोरिकको छेउमा जाँच गर्न चाँदी नाइट्रेट प्रयोग गर्नुहोस्। यदि त्यहाँ एक सेतो वर्षा छ, एक गिलास फिल्टरको माध्यमबाट फिल्टर गर्नुहोस् र ठोस लिनुहोस्

फोर भागको लागि अघिल्लो चरणहरू दोहोर्याउनुहोस्, अग्निस्ट्रास नभएसम्म फिल्टरेट नभएसम्म एक सेतो वर्षा हुन्छ, त्यो हो, शुद्धिकरण र धुने पूरा हुन्छ।

36

मा (मुख्यतया प्रतिक्रिया नाकल द्वारा प्रतिक्रिया हटाउन)। कार्य फिल्टरेसन, सुक्खा, कोठाको तापमान र तौल।

मास, g g

सेल्युलोज एटाईका लागि परीक्षण र विशेषता विधिहरू

प्रतिस्थापन (DS) को डिग्री (DS) र प्रतिस्थापन (एमएस) को मौल डिग्री

DS को दृढ संकल्प: पहिले, शुद्ध र सुक्खा सेल्युलोज ईथर ईथर को लागी 0.1 MG) को सकृष्ठ

गडबडी पानीको 800 मिलीएल, एक स्थिर तापक्रम पानी बाढीमा at0 ℃ 40 ℃ 40 ℃ 40 ℃ को लागि। त्यसपछि सल्फरीमिक एसिड समाधान वा नाओह समाधानको साथ समायोजन गर्नुहोस्

समाधानको पीएचएएएएनए नभएसम्म समाधान 8 हो

समाधानको हलचल सर्तहरू अन्तर्गत, जब समाधानको PH मूल्य समायोजित हुँदा PH मेटर पढ्ने क्रममा, पीएल मीटर पढ्ने क्रममा,

शीर्षक समाप्त हुन्छ। यस समयमा प्रयोग गरिएको सल्फ्युरिक एफोन मानक समाधानको भोल्यूम नोट गर्नुहोस्।

पुस्ता:

माथिल्लो प्रोटोन नम्बरहरू र हाइड्रोक्सिस्टिको समूहको योग

माथिल्लो प्रोटोन्स को संख्या को अनुपात; I7 हाइड्रोक्सिस्टिको ग्रुपमा माथ्यानी समूहको समूह हो

प्रोटोन अनुनाथाको चरमता; प्रोटोन अनुनादको चुचुरो ish दूध समूहहरू र सेल्युलोज ग्लूकोज एकाईमा एच्छ्याल समूहको चुचुरो हो

लागि योगफल

तीन सेल्युलोज एटाईट एटएमसी, हेक र हेकएमसीको पूर्वाधारको विशेषता परीक्षणको लागि वर्णन गरिएको परीक्षण विधिहरू

कानून

2.2..4 .. XRD परीक्षण

एक्स-रे बिग्रेको विश्लेषक विश्लेषण 1 सेल्युलोज एटाईट एटएमसी, हेक र हेकएमसी

परीक्षण विधि वर्णन गरिएको।

2.2..4..4 .4 .4.4 H-NMR को परीक्षण गर्दै

H NMR स्पीक्ट्रॉक्टरलाई ब्रुकर द्वारा उत्पादन द्वारा उत्पादन द्वारा उत्पादित 400 H NMR स्पेक्ट्रटर द्वारा मापन थियो।

विलायरित Dimethly sulthyfaxxewide प्रयोग गर्दै विलक्षणको रूपमा, समाधान तरल हाइड्रोजन NMR स्पेक्ट्रोक्स्कोपी द्वारा परीक्षण गरिएको थियो। परीक्षण फ्रिक्वेन्सी 75 75..5mhz थियो।

न्यानो, समाधान 0.5ml छ।

3.3 परिणाम र विश्लेषण

.3.3.1 सेमीणि तयारी प्रक्रियाको अप्टिमिसन

दोस्रो अध्यायको रूपमा दोस्रो अध्यायको प्रयोग गरेर र सोडियम क्लोरोस्पोसाइटको रूपमा अभिवादन एजेन्ट प्रयोग गर्दै, एकल कारक प्रयोगको विधि अपनाइएको थियो,

सीएमसीको तयारी प्रक्रिया अनुकूलित थियो, र प्रयोगको प्रारम्भिक चरहरू तालिका 3.3 मा देखाइएको रूपमा सेट गरिएको थियो। निम्नलिखित आयु तयारी प्रक्रिया हो

कला मा, विभिन्न कारकहरूको विश्लेषण।

तालिका 3.3 प्रारम्भिक आश्वकको मान

कारक प्रारम्भिक मान

प्रिन्ट्रेट alklalizing तापमान / ℃ 40

Pretrabrech alklaling समय / H 1

प्रयोजना ठोस-तरल अनुपात / (g / ml) 1: 2: 25

Pretrabression लिच एकाग्रता /% 40

38

पहिलो चरण ईथरफिजेसन तापमान / ℃ 45 45

पहिलो-चरण ईन्डेरिट समय / H 1

दोस्रो चरण ईथ्रीकरण तापमान / ℃ 700

दोस्रो चरण ईथरटिफिकेट समय / H 1

ईथरफिकेशन चरण / g 2 मा बेस खुराक

ईथरफिकेशन चरण / g 4.3 मा ईतिहास गर्ने एजेन्टको मात्रा

उत्कृष्ट ठोस-तरल अनुपात / (g / ML) 1: 1: 15

3..3.1.1.1.1.1.1.1.1. 1 CMC प्रतिस्थापन डिग्रीमा प्रिन्टरेटेल एल्कलीकरण चरणमा

1। CMC को प्रतिस्थापन डिग्रीमा प्रीट्रेट टेक्लीनिजन तापमानको प्रभाव

प्राप्ति गरिएको सीएमसीमा प्रतिस्थापनको प्रतिस्थापनमा प्रीयरेसन टेलिनेशन तापमानको प्रभावलाई विचार गर्न, आरम्भिक मानहरूको रूपमा अन्य कारकहरू समाधान गर्ने मापन गर्ने।

अवस्था अन्तर्गत, CMC प्रतिस्थापन डिग्री डिग्री डिग्री डिग्री डिग्री डिग्रीमा प्रिटेरेट टेलिकाकरण तापमानको प्रभाव छलफल गरिएको छ र परिणामहरू छविमा देखाइएको छ।

प्रिन्ट्रेट al allalizing तापमान / ℃

Cretartence allalalgizing clallizing clallizing तापमान डिग्री डिग्री डिग्री

यो देख्न सकिन्छ कि primchation alklalization तापमानको बृद्धि संग सेन्टीसी बढेको छ, र क्षारीकरण तापमान 300 डिग्री सेल्सियस कम छ।

बढ्दो तापमान को लागी प्रतिस्थापन को माथिको डिग्री। यो किनभने क्षारीक्षण तापमान ज्यादै कम छ, र अणुहरू कम सक्रिय छन् र असक्षम छन्

प्रभावी ढंगले सेल्युलोजको क्रिस्टल क्षेत्र नष्ट गर्नुहोस्, जसले ईथरिंग एजेन्टलाई इन्टरफिट चरणमा सेल्युलोजको भित्री भाग प्रविष्ट गर्न गाह्रो हुन्छ, र प्रतिक्रिया डिग्री अपेक्षाकृत उच्च हुन्छ।

कम, उत्पादक प्रतिस्थापन को कम डिलथा को परिणामस्वरूप। यद्यपि क्षारीकरण तापमान धेरै उच्च हुनु हुँदैन। तापक्रम बढ्दै जाँदा उच्च तापमान र कडा गल्लीको कार्य अन्तर्गत,

सेल्युलोज अक्जिकियूय गिरावटको शिकार छ, र उत्पाद CMC घट्ने प्रतिस्थापनको डिग्री।

2 प्रिन्ट्रेट्रीटमेन्ट एलिकुलिनिनिनियनिजलिनिनेट समय को प्रभाव CMC प्रतिस्थापन डिग्री मा

सर्तमा जुन प्रिन्टीनमेन्ट क्षैताल तापमान ° ° c र अन्य कारकहरू प्रारम्भिक मानहरू हुन्, CMC मा pretartication क्षय कार्यको प्रभाव छलफल गरिएको छ।

प्रतिस्थापन को प्रभाव। प्रतिस्थापनको डिग्री

Pretrabreation tillalizing समय / H

प्रिन्ट्रेट alkkalinition समय को प्रभावCMCप्रतिस्थापन डिग्री

ठोर प्रक्रिया नै तुलनात्मक रूपमा द्रुत छ, तर क्षीली समाधान फाइबरमा निश्चित भिन्नता समय चाहिन्छ।

यो देख्न सकिन्छ कि क्षारीति समय 0. -1-1।

प्राप्त भएको उत्पादनको डिग्री अधिकतम थियो जब समय 1.। यो सक्छ

यो क्षरणको सुरूमा, क्षयिज्य समयको लामोताको साथ, क्षुलीको ग्रिटेनको साथ, सेल्युलोजमा गठन गर्ने पर्याप्त छ, ताकि फाइबर

प्राइम संरचना अधिक आराम, ग्यारि ing एजेन्ट र सक्रिय मध्यम बढाउँदै