testmethoden
Naam methode: Hypromellose - Bepaling van de hydroxypropoxygroep - Determination of HydroxyPropoxy Group
Toepassingsbereik: deze methode maakt gebruik van de methode HydroxyPropoxy Bepaling om de inhoud van hydroxypropoxy in hypromellose te bepalen. Deze methode is van toepassing op hypromellose.
Principe van de methode:Bereken deInhoud van hydroxypropoxy in het testproduct volgens de methode voor hydroxypropoxybepaling.
Reagens:
1. 30% (g/g) chroomtrioxide -oplossing
2. Hydroxide
3. Fenolftaleïne -indicatoroplossing
4. Natriumbicarbonaat
5. Verdun zwavelzuur
6. Kaliumjodide
7. Natriumthiosulfaat titratieoplossing (0,02 mol/l)
8. Zetmeelindicatoroplossing
apparatuur:
Voorbereiding van het monster:
1. Natriumhydroxidetitratieoplossing (0,02 mol/l)
Bereiding: neem 5,6 ml heldere verzadigde natriumhydroxide -oplossing, voeg vers gekookt koud water toe om het 1000 ml te maken.
Kalibratie: neem ongeveer 6 g standaard kaliumwaterstofftalaat gedroogd bij 105 ° C tot constant gewicht, weeg het nauwkeurig, voeg 50 ml vers gekookt koud water toe, schud om het zoveel mogelijk op te lossen; Voeg 2 druppels fenolftaleïne -indicatoroplossing toe, gebruik deze vloeibare titratie, bij het naderen van het eindpunt moet het kaliumwaterstofftalaat volledig worden opgelost en getitreerd totdat de oplossing roze wordt. Elke 1 ml natriumhydroxidetitratie -oplossing (1mol/L) is gelijk aan 20,42 mg kaliumwaterstofftalaat. Bereken de concentratie van deze oplossing op basis van het verbruik van deze oplossing en de hoeveelheid genomen kaliumwaterstofftalaat. Kwantitatief verdunnen 5 keer om de concentratie 0,02 mol/l te maken.
Opslag: leg het in een plastic fles van polyethyleen en houd het afgedicht; Er zijn 2 gaten in de plug en 1 glazen buis wordt in elk gat geplaatst, 1 buis is verbonden met een frisdrank limoenbuis en 1 buis wordt gebruikt om de vloeistof eruit te zuigen.
2. Fenolftaleïne -indicatoroplossing neemt 1 g fenolftaleïne, voeg 100 ml ethanol toe om op te lossen
3. Natriumthiosulfaat titratieoplossing (0,02 mol/l) Bereiding: neem 26 g natriumthiosulfaat en 0,20 g watervrij natriumcarbonaat, voeg een geschikte hoeveelheid vers gekookt koud water toe om op te lossen in 1000 ml, schud goed en plaats het voor 1 maand filter. Kalibratie: neem ongeveer 0,15 g standaard kaliumdichromaat gedroogd bij 120 ° C met constant gewicht, weeg het nauwkeurig, leg het in een jodiumfles, voeg 50 ml water toe om op te lossen, voeg 2,0 g kaliumjodide toe, schud zachtjes om op te lossen, voeg 40 ml verdunde sulfurinezuur toe, schudden goed en zegel; Voeg na 10 minuten op een donkere plaats 250 ml water toe om te verdunnen, en wanneer de oplossing is getitreerd tot nabij het eindpunt, voeg je 3 ml zetmeelindicatoroplossing toe, ga verder titratie totdat de blauwe kleur verdwijnt en heldergroen wordt en het titratieresultaat wordt gebruikt als een lege proefcorrectie. Elke 1 ml natriumthiosulfaat (0,1 mol/L) is gelijk aan 4,903 g kaliumdichromaat. Bereken de concentratie van de oplossing volgens het verbruik van de oplossing en de hoeveelheid ingenomen kaliumdichromaat. Kwantitatief verdunnen 5 keer om de concentratie 0,02 mol/l te maken. Als de kamertemperatuur hoger is dan 25 ° C, moet de temperatuur van de reactieoplossing en verdunningswater worden gekoeld tot ongeveer 20 ° C.
4. Zetmeelindicatoroplossing neemt 0,5 g oplosbaar zetmeel, voeg 5 ml water toe en roer goed, giet vervolgens langzaam in 100 ml kokend water, roer terwijl het wordt toegevoegd, blijf 2 minuten koken, laat afkoelen, giet het supernatant uit, en het is klaar.
Deze oplossing moet vóór gebruik vers worden voorbereid.
Bedieningsstappen: neem 0,1 g van dit product, weeg het nauwkeurig, plaats het in de destillatiebleefd, voeg 10 ml 30% (g/g) cadmium trichloride -oplossing toe. Vul de stoomgenererende buis B met water met de gewricht en sluit de destillatie -eenheid aan. Dompel zowel B als D onder in een oliebad (het kan glycerine zijn), maak het vloeibare niveau van het oliebad consistent met het vloeibare niveau van de cadmium trichloride -oplossing in de fles D, zet het koelwater aan en laat de stikstofstroom stromen en regelen de stroomsnelheid per seconde tot 1 belt tot 1 belt naar 1 belt naar 1 belt naar 1 belt naar 1 belt naar 1 bubbel. Within 30 minutes, raise the temperature of the oil bath to 155ºC, and maintain this temperature until 50 mL of the distillate is collected, remove the condenser tube from the fractionation column, rinse with water, wash and incorporate into the collected solution, add 3 drops of phenolphthalein indicator solution, and titrate to The pH value is 6.9-7.1 (measured with an acidity meter), record the consumed volume V1 (mL), Voeg vervolgens 0,5 g natriumbicarbonaat en 10 ml verdunde zwavelzuur toe, laat het staan totdat er geen koolstofdioxide meer is geproduceerd, voeg 1,0 g kaliumjodide toe en sluit het af, schud goed, plaats in het donker gedurende 5 minuten, record het gewilde Volume V2) To Starch -indicator -oplossing Volume Volume V2) (ml). Noteer in een andere lege test de volumes VA en VB (ml) van respectievelijk de geconsumeerde natriumhydroxidetitratieoplossing (0,02 mol/L) en natriumthiosulfaattitratie -oplossing (0,02 mol/L).
Posttijd: APR-25-2024