testmethoden
Naam methode: Hypromellose - Bepaling van de hydroxypropoxygroep - Determination of HydroxyPropoxy Group
Toepassingsbereik: deze methode maakt gebruik van de methode HydroxyPropoxy Bepaling om de inhoud van hydroxypropoxy in hypromellose te bepalen. Deze methode is van toepassing op hypromellose.
Principe van de methode:Bereken deInhoud van hydroxypropoxy in het testproduct volgens de methode voor hydroxypropoxybepaling.
Reagens:
1. 30% (g/g) chroomtrioxide -oplossing
2. Hydroxide
3. Fenolftaleïne -indicatoroplossing
4. Natriumbicarbonaat
5. Verdun zwavelzuur
6. Kaliumjodide
7. Natriumthiosulfaat titratieoplossing (0,02 mol/l)
8. Zetmeelindicatoroplossing
apparatuur:
Voorbereiding van het monster:
1. Natriumhydroxidetitratieoplossing (0,02 mol/l)
Bereiding: neem 5,6 ml heldere verzadigde natriumhydroxide -oplossing, voeg vers gekookt koud water toe om het 1000 ml te maken.
Kalibratie: neem ongeveer 6 g standaard kaliumwaterstofftalaat gedroogd bij 105 ° C tot constant gewicht, weeg het nauwkeurig, voeg 50 ml vers gekookt koud water toe, schud om het zoveel mogelijk op te lossen; Voeg 2 druppels fenolftaleïne -indicatoroplossing toe, gebruik deze vloeibare titratie, bij het naderen van het eindpunt moet het kaliumwaterstofftalaat volledig worden opgelost en getitreerd totdat de oplossing roze wordt. Elke 1 ml natriumhydroxidetitratie -oplossing (1mol/L) is gelijk aan 20,42 mg kaliumwaterstofftalaat. Bereken de concentratie van deze oplossing op basis van het verbruik van deze oplossing en de hoeveelheid genomen kaliumwaterstofftalaat. Kwantitatief verdunnen 5 keer om de concentratie 0,02 mol/l te maken.
Opslag: leg het in een plastic fles van polyethyleen en houd het afgedicht; Er zijn 2 gaten in de plug en 1 glazen buis wordt in elk gat geplaatst, 1 buis is verbonden met een frisdrank limoenbuis en 1 buis wordt gebruikt om de vloeistof eruit te zuigen.
2. Fenolftaleïne -indicatoroplossing neemt 1 g fenolftaleïne, voeg 100 ml ethanol toe om op te lossen
3. Natriumthiosulfaattitratieoplossing (0,02 mol/l) Bereiding: neem 26 g natriumthiosulfaat en 0,20 g watervrij natriumcarbonaat, voeg een geschikte hoeveelheid vers gekookt koud water toe om op te lossen in 1000 ml, schud goed en plaats het gedurende 1 maand filter. Kalibratie: neem ongeveer 0,15 g standaard kaliumdichromaat gedroogd bij 120 ° C met constant gewicht, weeg het nauwkeurig, leg het in een jodiumfles, voeg 50 ml water toe om op te lossen, voeg 2,0 g kaliumjodide toe, schud zachtjes om op te lossen, toevoeging 40 ml verdunde zwavelzuur, schud goed en sluit goed af; Voeg na 10 minuten op een donkere plaats 250 ml water toe om te verdunnen, en wanneer de oplossing is getitreerd naar het eindpunt, voegt u 3 ml opmolken van zetmeelindicator toe, ga verder met titratie totdat de blauwe kleur verdwijnt en heldergroen wordt en het titratieresultaat en het titratieresultaat wordt gebruikt als een lege proefcorrectie. Elke 1 ml natriumthiosulfaat (0,1 mol/L) is gelijk aan 4,903 g kaliumdichromaat. Bereken de concentratie van de oplossing volgens het verbruik van de oplossing en de hoeveelheid ingenomen kaliumdichromaat. Kwantitatief verdunnen 5 keer om de concentratie 0,02 mol/l te maken. Als de kamertemperatuur hoger is dan 25 ° C, moet de temperatuur van de reactieoplossing en verdunningswater worden gekoeld tot ongeveer 20 ° C.
4. Zetmeelindicatoroplossing neemt 0,5 g oplosbaar zetmeel, voeg 5 ml water toe en roer goed, giet vervolgens langzaam in 100 ml kokend water, roer terwijl het wordt toegevoegd, blijf 2 minuten koken, laat afkoelen, giet de supernatant uit, giet de supernatant uit, giet de supernatant uit, giet de supernatant uit, giet het supernatant uit En het is klaar.
Deze oplossing moet vóór gebruik vers worden voorbereid.
Bedieningsstappen: neem 0,1 g van dit product, weeg het nauwkeurig, plaats het in de destillatiebleefd, voeg 10 ml 30% (g/g) cadmium trichloride -oplossing toe. Vul de stoomgenererende buis B met water met de gewricht en sluit de destillatie -eenheid aan. Dompel zowel B als D onder in een oliebad (het kan glycerine zijn), maak het vloeistofniveau van het oliebad consistent met het vloeibare niveau van de cadmium trichloride -oplossing in de fles D, zet het koelwater aan en laat indien nodig, en laat het indien nodig De stikstofstroom stroomt in en regelt de stroomsnelheid tot 1 bel per seconde. Verhoog binnen 30 minuten de temperatuur van het oliebad tot 155 ° C en houd deze temperatuur tot 50 ml van het destillaat is verzameld, verwijdert de condensorbuis uit de fractioneringskolom, spoel met water, was en neem in de verzamelde oplossing op, voeg 3 toe, voeg 3 toe Druppels van fenolftaleïne-indicatoroplossing en titreren naar de pH-waarde is 6,9-7,1 (gemeten met een zuurgraadmeter), registreren het verbruikte volume V1 (ml) en voeg vervolgens 0,5 g natriumbicarbonaat en 10 ml verdund zwavelzuur toe, laat het staan Totdat er geen koolstofdioxide meer is geproduceerd, voegt u 1,0 g kaliumjodide toe en sluit u het af, schud goed, plaats in het donker gedurende 5 minuten in het donker Het eindpunt, registreert het verbruikte volume v2 (ml). Noteer in een andere lege test de volumes VA en VB (ml) van respectievelijk de geconsumeerde natriumhydroxidetitratieoplossing (0,02 mol/L) en natriumthiosulfaattitratie -oplossing (0,02 mol/L).
Posttijd: APR-25-2024