testmethoden
Methodenaam: hypromellose - bepaling van de hydroxypropoxygroep - bepaling van de hydroxypropoxygroep
Toepassingsgebied: Deze methode maakt gebruik van de hydroxypropoxybepalingsmethode om het hydroxypropoxygehalte in hypromellose te bepalen. Deze methode is toepasbaar op hypromellose.
Principe van de methode:Bereken degehalte aan hydroxypropoxy in het testproduct volgens de hydroxypropoxybepalingsmethode.
Reagens:
1. 30% (g/g) chroomtrioxide-oplossing
2. Hydroxide
3. Fenolftaleïne-indicatoroplossing
4. Natriumbicarbonaat
5. Verdund zwavelzuur
6. Kaliumjodide
7. Natriumthiosulfaat-titratieoplossing (0,02 mol/l)
8. Zetmeelindicatoroplossing
apparatuur:
Monstervoorbereiding:
1. Natriumhydroxide-titratieoplossing (0,02 mol/l)
Bereiding: Neem 5,6 ml heldere verzadigde natriumhydroxide-oplossing en voeg vers gekookt koud water toe tot 1000 ml.
Kalibratie: Neem ongeveer 6 g standaard kaliumwaterstofftalaat, gedroogd bij 105 °C tot een constant gewicht, weeg dit nauwkeurig af, voeg 50 ml vers gekookt koud water toe en schud om het zoveel mogelijk op te lossen; voeg 2 druppels fenolftaleïne-indicatoroplossing toe en gebruik deze vloeistoftitratie. Wanneer het eindpunt is bereikt, moet het kaliumwaterstofftalaat volledig zijn opgelost. Titreer vervolgens tot de oplossing roze kleurt. Elke 1 ml natriumhydroxide-titratieoplossing (1 mol/l) komt overeen met 20,42 mg kaliumwaterstofftalaat. Bereken de concentratie van deze oplossing op basis van het verbruik van deze oplossing en de hoeveelheid ingenomen kaliumwaterstofftalaat. Verdun kwantitatief 5 keer tot een concentratie van 0,02 mol/l.
Bewaren: Doe het in een plastic polyethyleenfles en zorg dat deze goed afgesloten is. In de dop zitten 2 gaten en in elk gat wordt 1 glazen buisje geplaatst. 1 buisje is verbonden met een sodakalkbuisje en 1 buisje wordt gebruikt om de vloeistof op te zuigen.
2. Fenolftaleïne-indicatoroplossing Neem 1 g fenolftaleïne en voeg 100 ml ethanol toe om het op te lossen
3. Natriumthiosulfaat-titratieoplossing (0,02 mol/l) Bereiding: Neem 26 g natriumthiosulfaat en 0,20 g watervrij natriumcarbonaat, voeg een geschikte hoeveelheid vers gekookt koud water toe tot 1000 ml, schud goed en filter het gedurende 1 maand. Kalibratie: neem ongeveer 0,15 g standaard kaliumdichromaat, gedroogd bij 120 °C met constant gewicht, weeg het nauwkeurig, doe het in een jodiumfles, voeg 50 ml water toe om op te lossen, voeg 2,0 g kaliumjodide toe, schud voorzichtig om op te lossen, voeg 40 ml verdund zwavelzuur toe, schud goed en sluit goed af. Voeg na 10 minuten op een donkere plaats 250 ml water toe om te verdunnen. Wanneer de oplossing bijna tot het eindpunt is getitreerd, voegt u 3 ml zetmeelindicatoroplossing toe. Ga door met titreren totdat de blauwe kleur verdwijnt en heldergroen wordt. Het titratieresultaat wordt vervolgens gebruikt als blanco proefcorrectie. Elke 1 ml natriumthiosulfaat (0,1 mol/l) komt overeen met 4,903 g kaliumdichromaat. Bereken de concentratie van de oplossing op basis van het verbruik van de oplossing en de hoeveelheid kaliumdichromaat die is ingenomen. Verdun kwantitatief 5 keer tot een concentratie van 0,02 mol/l. Als de kamertemperatuur hoger is dan 25 °C, moet de temperatuur van de reactieoplossing en het verdunningswater worden afgekoeld tot ongeveer 20 °C.
4. Zetmeelindicatoroplossing Neem 0,5 g oplosbaar zetmeel, voeg 5 ml water toe en roer goed, giet dit vervolgens langzaam in 100 ml kokend water, roer na het toevoegen, laat nog 2 minuten koken, laat afkoelen, giet de bovenstaande vloeistof af en het is klaar.
Deze oplossing moet vóór gebruik vers worden bereid.
Werkingsstappen: Neem 0,1 g van dit product, weeg het nauwkeurig af en doe het in destillatiefles D. Voeg 10 ml cadmiumtrichloride-oplossing van 30% (g/g) toe. Vul de stoomgeneratorbuis B met water tot aan de aansluiting en sluit de destillatie-unit aan. Dompel zowel B als D onder in een oliebad (dit kan glycerine zijn). Zorg ervoor dat het vloeistofniveau in het oliebad overeenkomt met het vloeistofniveau van de cadmiumtrichloride-oplossing in fles D. Zet het koelwater aan en laat indien nodig de stikstofstroom instromen. Regel de stroomsnelheid tot 1 bel per seconde. Verhoog binnen 30 minuten de temperatuur van het oliebad tot 155ºC en handhaaf deze temperatuur totdat 50 ml van het destillaat is verzameld. Verwijder de condensorbuis van de fractioneringskolom, spoel met water, was en voeg deze toe aan de verzamelde oplossing, voeg 3 druppels fenolftaleïne-indicatoroplossing toe en titreer tot De pH-waarde is 6,9-7,1 (gemeten met een zuurgraadmeter), noteer het verbruikte volume V1 (ml), voeg vervolgens 0,5 g natriumbicarbonaat en 10 ml verdund zwavelzuur toe, laat het staan totdat er geen koolstofdioxide meer wordt geproduceerd, voeg 1,0 g kaliumjodide toe en sluit het af, schud goed, zet 5 minuten in het donker, voeg 1 ml zetmeelindicatoroplossing toe, titreer met natriumthiosulfaat-titratieoplossing (0,02 mol/l) tot het eindpunt, noteer het verbruikte volume V2 (ml). Noteer in een andere blanco test de volumes Va en Vb (ml) van respectievelijk de verbruikte natriumhydroxide-titratieoplossing (0,02 mol/l) en de natriumthiosulfaat-titratieoplossing (0,02 mol/l).
Plaatsingstijd: 25-04-2024